Análises físico-químicas do leite

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1 Análises físico-químicas do leite

2 PRINCIPAIS CARACTERÍSTICAS FÍSICO-QUÍMICAS: Instrução Normativa Nº 51 de 18 de setembro de 2002.
Tabela 4– Leite cru refrigerado tipo A integral

3 Tabela 5 – Leite pasteurizado tipo A

4 RECEPÇÃO DO LEITE Coleta de amostra:
Volume de amostra: 300 mL é suficiente para as análises físico-químicas. No caso de leite já embalado o mais conveniente é uma unidade. Amostra homogênea: antes de coletar uma amostra de leite, este deve ser completamente homogeneizado. Conservação da amostra: o ideal é que a mostra coletada seja levada imediatamente após a coleta, para ser analisada (1 hora), nesse caso não há necessidade de cuidados especiais. Caso o período seja ultrapassado a amostra deve ser refrigerada, e em alguns casos quando o tempo entre a coleta e análise é longo, refrigeração e uso de conservantes.

5 Conservantes Acido bórico: a concentração final na amostra é de 0,6 g/l00 mL; as amostras podem ser mantidas por mais 48 horas, se conservadas entre 6oC e 12oC. Dicromato de potássio: a concentração final na amostra não deve ultrapassar 0,2 g/l00 mL. Esse conservante é normalmente usado na forma de comprimidos com 26,5% de dicromato de potássio. Amostras de leite com dicromato de potássio podem ser mantidas por 72 horas, a temperaturas de 6 a 12ºC.

6 Conservantes Bronopol (2-bromo-2-nitropropano-1, 3-diol): a concentração final na amostra deve ser entre 0,02 e 0,05%. É usado normalmente na forma de comprimido com 10 mg de ingrediente ativo ou 0,05 mL (contendo 20% do ingrediente ativo) para cada 50 mL de leite. No Brasil, Bronopol tem sido fornecido na forma de comprimido, sendo colocados geralmente dois por frasco, suficientes para aproximadamente 70 mL de leite. As amostras com Bronopol devem ser mantidas entre 0oC e 4,4oC. No caso da análise de gordura, existe a recomendação de se proceder à análise no máximo cinco (5) dias após a coleta. Azida sódica: concentração final na amostra não deve exceder 0,024 g/100 mL. As seguintes condições devem ser obedecidas: resfriamento da amostra imediatamente após a coleta e a análise no laboratório deve ser feita dentro de 48 horas.

7 1Prova do Alizarol Princípio:
Ocorrência de coagulação por efeito da elevada acidez ou do desequilíbrio salino, quando se promove desestabilização das micelas pelo álcool. A alizarina atua como indicador de pH auxiliando a diferenciação entre o desequilíbrio salino e a acidez excessiva.

8 Procedimento: Misturar partes iguais da solução de alizarol e de leite fluido em tubo de ensaio e observar a coloração e o aspecto. Cor pardo-avermelhado sem coagulação14 a 18ºD Cor pardo avermelhada com coagulação fina 19 a 21ºD Amarelo com coagulação maior 21ºD Violeta menor 14ºD (leite alcalinizado ou fraude com água)

9 2 Acidez titulável de leite fluido: Método Dornic
Princípio: consiste na titulação de determinado vol. de leite por uma solução alcalina de concentração conhecida, utilizando como indicador fenolftaleína. Procedimento: Transferir 10 ml da amostra para o béquer e adicionar 3 a 5 gts de fenolftaleína e titular com NaOH 0,1 M ou solução Dornic 0,111 N, até aparecimento de coloração rósea persistente por aproximadamente 30 segundos.

10 Resultados: Usando NaOH 0,1 M Acidez = V x f x 0,9 / mL da amostra (ácido lático por cento m/v) Onde: V = vol. gasto de solução de NaOH f = fator de correção da solução de NaOH 0,1 M 0,9 = fator de conversão do ácido lático Usando solução Dornic Cada 0,1mL de soda Dornic gasto corresponde a 1ºD ou a 0,1 g de ácido lático por litro ou a 0,01% de acidez, expressa em ácido lático.

11 3 Densidade a 15ºC Princípio: “Todo corpo quando imerso em um fluido, experimenta uma força vertical de baixo pra cima, denominada empuxo, igual ao peso do fluido deslocado pelo corpo” Esse é o princípio de Arquimedes, que fundamenta a processo da determinação da densidade do leite. Quando o densímetro é mergulhado no leite, provoca um deslocamento deste, esse deslocamento é medido na escala do densímetro. d = m/ v

12 Densímetro

13 Procedimento: Transferir cerca de 500 mL de leite para uma proveta de capacidade correspondente, evitando incorporação de ar e formação de espuma. Introduzir o densímetro perfeitamente limpo e seco na amostra, deixar flutuar sem encostar na parede da proveta, observar a densidade aparente, retirar o TERMOLACTODENSÍMETRO enxugar com papel e repetir o procedimento e realizar a leitura na altura do nível do líquido e a temperatura. Realizar a correção em função da TºC. Correção: Para cada grau acima de 15ºC somar 0,0002 Para cada grau abaixo de 15ºC subtrair 0,0002

14 4 Extrato Seco Total e Desengordurado
Princípios: consiste na perda da umidade e voláteis por dessecação e pesagem do resíduo assim obtido. Procedimento: Aquecer cápsula e tampa (102 ºC) 1 hora Esfriar em dessecador até TºC ambiente e pesar Pesar cerca de 5 g de amostra Pré-aquecer a cápsula por 30’ em BM Aquecer a cápsula e tampa a 102ºC por 2 h Colocar a tampa sobre a cápsula e esfriar dessecador e pesar Repetir a operação de aquecimento por 1h, esfriar e pesar Repetir essa ultima operação até que a diferença entre duas pesagens não ultrapasse a 1mg

15 m0 = massa da cápsula e tampa
Resultados: % EST = [ ( m2 – m0) / (m1 – m0 ) x 100 onde: m0 = massa da cápsula e tampa m1 = massa da cápsula, tampa e amostra em gramas m2 = massa da cápsula, tampa e amostra seca, gramas Método de Ackermann: consiste em um disco de alumínio com 2 discos sobrepostos, um com escala de densidade e outro gordura e matéria seca. Para utilizar o disco de Ackermann é necessário ter os valores da densidade e gordura. O procedimento é simples basta coincidir as setas da densidade no valor encontrado a de gordura no valor encontrado e fazer a leitura da matéria seca na escala correspondente onde fica apontado uma seta indicando o valor

16 4.1Extrato seco desengordurado
% ESD = %EST - % gordura

17 5 Lípidios (gordura) – Método de Gerber
Princípio: Baseia-se no ataque seletivo da matéria orgânica por meio do ácido sulfúrico, com exceção da gordura que será separada por centrifugação, auxiliada pelo álcool amílico, que modifica a tensão superficial. Procedimento: 1- adicionar a um butirômetro, 10 mL de H2SO4 2- transferir 11 mL da amostra para p butirômetro 3-acrescentar 1 ml do álcool amílico 4- fechar o butirômetro com a rolha 5- agitar o butirômetro OBS: reação exotérmica esquenta muito 6- centrifugar por 5’ de 1000 a 1200 rpm 7 – transferir BM 65ºC por 5’ Resultado: Fazer leitura na haste do butirômetro

18 5 Lípidios (gordura) Integral: teor original Padronizado: 3,0 Semi-desnatado: 0,6 a 2,9 % Desnatado: máx. 0,5 %

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20 6 Crioscopia Principio: baseia-se na propriedade do crioscópio de medir o ponto de congelamento de soluções em comparação com os solventes puros. Assim o lactocrioscópio tem como finalidade descobrir a adição de água no leite, baseado na diferença entre o grau de congelação do leite e o da água. Devido as substâncias em solução no leite, esta T ºC é de – 0,512 ºC ou -0,530 ºH máx. Quando o leite é fraudado com água sua TºC de congelamento, aumenta, aproximando-se de ZERO. Na presença de substâncias estranhas, tais como, conservantes, o ponto de congelamento diminui

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22 7 Redutase Principio: O método da redutase baseia-se no fato de ser o leite colorido por uma quantidade de azul de metileno, descorado pela ação enzimática microbiana.Descoloração esta tanto mais rápido quanto maior for o número de germes existentes no leite. Esta descoloração é conseqüência da ação redutora dos microrganismos. Resultados: 1ªclasse leite bom: não se descorando em 5 ½ h, em BM, contém menos de microrganismos por ml. 2ªclasse leite regular: descorando entre 2 a 5 ½ h, em BM, contém de a 4 milhões de mo/ml 3ªclasse leite péssimo: descora em menos de 20’, em BM, contém acima de 20 milhoes de mo/ml22

23 7 Redutase Leite A: min. 5 horas Leite B: min. 3:30 horas
Leite C: min. 90 minutos

24 7 Redutase Procedimento:
- 1 ml da solução adicionar 10 mL da amostra em tubo de ensaio. - Colocar o tubo em BM a 37ºC mantendo essa temperatura até observar se a descoloração.

25 8 PEROXIDASE 1.Principio: A enzima peroxidase hidrolisa o H2O2 liberando O2 o qual transforma o guaiacol da sua forma leuco para corada. 2. Procedimento: 10 ml da amostra em tubo ensaio, aquecer a 45ºC (BM) 5’, para ativar a enzima. Acrescentar 2 ml da solução de guaiacol a 1% pelas paredes, seguindo a adição de 3 gts de H2O2 a 3 %. Resultado: Positivo desenvolvimento alo de coloração salmão OBS: aguardar 5’ para fazer a observação

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27 Que cor apresentara amostra adulterada com amido?
Amido: amilopectina e amilose Amilose forma helicoidal Amilopectina ramificada Formação de complexo Iodo com amilose: Complexo de cor azul Amilopectina mais Iodo complexo vermelho Que cor apresentara amostra adulterada com amido?

28 Alterações do leite com diferentes fraudes.