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Universidade Estadual de Campinas Faculdade de Engenharia Mecânica Estudo do Biomaterial Ti-6Al-4V Empregando técnicas eletroquímicas e XPS (Ivan Ramires.

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1 Universidade Estadual de Campinas Faculdade de Engenharia Mecânica Estudo do Biomaterial Ti-6Al-4V Empregando técnicas eletroquímicas e XPS (Ivan Ramires e Antonio Carlos Guastaldi) Crystopher Brito Nathália C. Veríssimo Matéria: IM 314 – Corrosão Metálica

2 Introdução Ligas de Ti são usadas em setores como: Espaciais, ortopédico e ortodôntico. Possuem boas propriedades como: Alta tensão específica Boa resistência à corrosão Baixa densidade Boa resistência à oxidação em temperaturas menores do que 600 °C.

3 Introdução Produtos de corrosão são os principais responsáveis pelo comprometimento da biocompatibilidade Biocompatibilidade deve ser local e sistêmica. Materiais utilizados para implantes tem que ser capazes de suportar esforços mecânicos e ambientes agressivos. Placa bacteriana, saliva, fluidos fisiológicos, Ligas aplicadas como biomaterial: Cobalto – Cromo (Próteses parciais e ortopédicas) Aços inoxidáveis (aparelhos ortodônticos) Ligas de titânio (implantes dentários e ortopédicos)

4 Introdução Implante com recobrimento cerâmico de hidriapatita. Microscopia eletrônica de varredura da superfície de um mini-implante ortodôntico de Ti-6Al-4V.

5 Introdução Estudos realizados: –Mueller e Greenes: estudo do comportamento de corrosão. –Hoar e Mears: estudo de resistência a corrosão em ligas de implante. –Solar et. al.: Caracterização de filmes formados na superfície do titânio em solução de Ringer. –Speck e Fraker: estudo do comportamento de corrosão Ni-Ti e da liga Ti-6Al-4V em solução de Hank. –Okasaki: estudo de corrosão de liga em implantes utilizando vários meios. –Breme: estudo do Ti puro e da liga Ti-6Al-4V em NaCl 0,15 mol/L. –Pouilleau: avaliação dos filmes formados sobre o substrato de titânio.

6 Introdução Objetivo da pesquisa (artigo): Avaliação de resistência a corrosão da liga Ti-6Al-4V. Avaliação do filme formado antes e após os ensaios de polarização. Técnica usada: –Espectroscopia de fotoelétrons excitados por raios X (XPS).

7 Materiais Liga: Ti-6Al-4V Solução de imersão: NaCl 0,15 mol/L. Célula eletroquímica com três eletrodos. Eletrodo de trabalho: a liga Ti-6Al-4V em forma de chapa. Eletrodo de referência: calomelano saturado (ECS). Contra-eletrodo: eletrodo de platina.

8 Materiais Potenciostato Marcas: Solartron SI 1287 e EG&G Princeton modelo 273 A. Microscópio eletrônico de varredura. Marca: JEOL-JSM, Modelo: T-330A. Espectromicroscópio (XPS): Marca: Kratos Analytical, Modelo: XSAM HS

9 Métodos: Tratamento térmico 712ºC /30 minutos Curvas de polarização potenciodinâmica Ensaios de voltametria cíclica Acompanhamento: MEV e XPS

10 Métodos: Construção da célula eletroquímica. Ti-6Al-4V escolhido como eletrodo de trabalho. Polimento (politriz elétrica) Pano embebido em alumina com granulação de 1 – 0,3 micrômetros. Ensaios eletroquímicos: Após da imersão em NaCl 0,15 mol/L. Simulação da agressividade do corpo humano.

11 Métodos: -Obtenção dos espectros: -Passagem de energia do analisador: 80 eV. -Espectros de alta resolução: 20 eV. -Parâmetros do equipamento: Pressão utilizada: 5, a 1, Pa. Potência do feixe de raios X: 180W. Emissão de 15 mA e voltagem de 12 KV. Referência: energia de ligação do carbono no valor de 284,8 eV do hidrocarbonetos C-C e C-H. -As análises foram feitas em ultra-alto vácuo com pressão na faixa de 5x10-7 a 1x10-6 Pa.

12 Resultados: Polarização

13 E corr

14 Resultados: Polarização Passivação

15 Resultados: Polarização

16 Resultados: MEV Antes da polarizaçãoDepois da polarização Mudança na superfície da amostra devido ao crescimento de uma camada de óxido.

17 Resultados: Voltamograma

18 Pico de oxidação Curva anódica Curva catódica Pico relacionado a oxidação do H 2 adsorvido na rede cristalina do Ti Ocorrência de adsorção: aplicação de potenciais próximos aos de descarga do H 2.

19 Resultados: Voltamograma Região de ativação Curva anódica Curva catódica Na região de ativação pode ocorrer uma pequena dissolução metálica.

20 Resultados: Voltamograma Faixa de estabilidade da corrente elétrica Curva anódica Curva catódica Crescimento do filme de TiO, TiO 2, Ti 2 O 3 na superfície Segundo pico anódico: relacionado com o aumento de espessura da camada de óxido na superfície. Pico catódico

21 Resultados: Voltamograma Corte de potencial em –0,4VCorte de potencial em –0,2V Pico catódico começa a crescer após a região de ativação do material, aumentando com o potencial = redução de óxido de titânio na superfície.

22 Resultados: Voltamograma A redução de óxido de titânio na superfície é explicado pela eletroredução parcial de Ti (IV) a potenciais próximos a reação de descarga de hidrogênio. Corte de potencial em 0,8VCorte de potencial em 1,4V

23 Técnica: XPS Espectrometria de Fotoelétrons Excitados por Raios X (XPS) Técnica usada para obtenção de micrografias Utilização de elétrons de baixa energia (E < 1,5 KeV) como sonda.

24 Técnica: XPS Análise da utilizada para investigar a composição da camada superficial do material. -Os caminhos livres médios destes fotoelétrons nos sólidos são de 0,5 nm a 2,0 nm, ou seja, apenas a superfície do material está sendo analisada. Identificação de elementos presentes é medido pela energia de ligação dos picos fotoelétricos. Cada elemento da tabela periódica possui uma energia característica entre si.

25 Técnica: XPS Fontes de luz: –UV: He I: Transição 21P1(1s12p1)-11S0(1s2) do He em 58.4 nm (21.22 eV) He II: Transição 2p. 1s do íon He+ em 30.4 nm (40.81 eV) –Raios X: K alfa Mg: eV e eV K alfa de Al: eV e eV Radiação sincotron. Uso do ultra alto vácuo: -Bombeamento de argônio. -Remove outros gases que foram absorvidos pela superfície da amostra. -Previne que haja formação de um arco elétrico. -Aumenta o caminho livre médio dos fotoelétrons.

26 Técnica: Gráficos de XPS antes da polarização - Apresentam elementos da liga metálica (Ti, Al e V) e impurezas na superfície (Si e C). - Gráfico em alta resolução para Ti- 2p. Aparecimento de TiO, TiO 2, Ti 2 O 3. - Metal não está todo recoberto por filme de óxidos (formação de óxidos ao ar).

27 Técnica: XPSTécnica: Gráficos de XPS depois da polarização - Possui na superfície somente picos de Titânio e impurezas como Si e C. - Gráfico em alta resolução de Ti- 2p, onde aparece somente TiO 2 na superfície da liga.

28 Conclusões: As curvas de polarização: liga Ti-6Al-4V possui elevada resistência a corrosão. Micrografia: O material não sofreu corrosão por pite. Não houve rompimento do filme até potenciais de 3V. Voltamogramas cíclicos: Indicam um crescimentos de óxido de titânio que protege o material contra a agressividade do meio.

29 Conclusões: Técnica de XPS: –Antes dos ensaios de polarização: O filme que é formado naturalmente, sem polarização é constituído de uma variedade de óxidos e esse filme não recobre toda a superfície da amostra devido ao aparecimento de Ti, Al e V metálicos. –Após ensaios de polarização: Presença somente o óxido de titânio na superfície.


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