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CONTROLE DE QUALIDADE Prof. Barbosa 2011. 1. INTRODUÇÃO Falsificação, adulteração e não-conformidades são manchetes nos noticiários nacionais. Em resposta.

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1 CONTROLE DE QUALIDADE Prof. Barbosa 2011

2 1. INTRODUÇÃO Falsificação, adulteração e não-conformidades são manchetes nos noticiários nacionais. Em resposta a essa situação, surgiu uma nova legislação sanitária para as farmácias magistrais, a RDC-33, mais rigorosa em relação às instalações físicas da farmácia e na exigência de uma política de qualidade similar às indústrias farmacêuticas, com obrigatoriedade, inclusive, da confecção de um Manual de Boas Práticas de Manipulação. Falsificação, adulteração e não-conformidades são manchetes nos noticiários nacionais. Em resposta a essa situação, surgiu uma nova legislação sanitária para as farmácias magistrais, a RDC-33, mais rigorosa em relação às instalações físicas da farmácia e na exigência de uma política de qualidade similar às indústrias farmacêuticas, com obrigatoriedade, inclusive, da confecção de um Manual de Boas Práticas de Manipulação.

3 O Check list de conformidades e não- conformidades adotado pela fiscalização sanitária é maior e mais criterioso, abordando, a existência ou não de sistemas de garantia de qualidade e, conseqüentemente, do Laboratório de controle de qualidade. O Check list de conformidades e não- conformidades adotado pela fiscalização sanitária é maior e mais criterioso, abordando, a existência ou não de sistemas de garantia de qualidade e, conseqüentemente, do Laboratório de controle de qualidade.

4 Dentre as diversas funções do Laboratório de Controle de Qualidade destaca-se: a qualificação dos fornecedores e funcionários, controle de qualidade das matérias-primas, embalagens e produtos acabados, controle dos processos de produção, armazenamento de matérias primas e das não-conformidades. A credibilidade e a sobrevivência da farmácia magistral dependem da garantia da qualidade que a empresa oferece ao seu consumidor, sendo portanto, um setor de máxima importância. Dentre as diversas funções do Laboratório de Controle de Qualidade destaca-se: a qualificação dos fornecedores e funcionários, controle de qualidade das matérias-primas, embalagens e produtos acabados, controle dos processos de produção, armazenamento de matérias primas e das não-conformidades. A credibilidade e a sobrevivência da farmácia magistral dependem da garantia da qualidade que a empresa oferece ao seu consumidor, sendo portanto, um setor de máxima importância.

5 2. CONTROLE DE QUALIDADE DE MATÉRIAS PRIMAS 2.1 RECEPÇÃO, IDENTIFICAÇÃO E AMOSTRAGEM DE MATÉRIAS PRIMAS 2.2 RECEPÇÃO DAS MATÉRIAS PRIMAS

6 Quando a matéria prima chegar ao almoxarifado, sua embalagem deve ser examinada visualmente, observada sua integridade, sua conformidade com o declarado na Nota Fiscal e Laudo analítico, confirmação do peso ou volume ainda na presença da transportadora, necessidade de estocagem especial e validade. Quando a matéria prima chegar ao almoxarifado, sua embalagem deve ser examinada visualmente, observada sua integridade, sua conformidade com o declarado na Nota Fiscal e Laudo analítico, confirmação do peso ou volume ainda na presença da transportadora, necessidade de estocagem especial e validade.

7 2.2.2 IDENTIFICAÇÃO Todas as matérias primas recém-chegadas devem ser conservadas em uma área isolada considerada quarentena até que o Laboratório de Controle de Qualidade determine a sua aceitabilidade. Todas as matérias primas recém-chegadas devem ser conservadas em uma área isolada considerada quarentena até que o Laboratório de Controle de Qualidade determine a sua aceitabilidade. A área de quarentena deve ter acesso restrito para evitar a utilização de maneira inadvertida de matéria prima não analisada. O resultado do Controle de Qualidade ou o tempo de quarentena devem ser identificados nas embalagens das matérias primas através de etiquetas: A área de quarentena deve ter acesso restrito para evitar a utilização de maneira inadvertida de matéria prima não analisada. O resultado do Controle de Qualidade ou o tempo de quarentena devem ser identificados nas embalagens das matérias primas através de etiquetas:

8 Quarentena: etiqueta amarela com a identificação completa da matéria prima; Quarentena: etiqueta amarela com a identificação completa da matéria prima; Aprovação: etiqueta verde com a identificação completa da matéria prima; Aprovação: etiqueta verde com a identificação completa da matéria prima; Reprovação: etiqueta vermelha com a identificação completa da matéria prima. Reprovação: etiqueta vermelha com a identificação completa da matéria prima.

9 2.2.3 AMOSTRAGEM Devem ser recolhidas amostras representativas de cada embalagem de cada lote. Caso a matéria prima pertença a lotes diferentes, devem ser amostrados cada lote. A amostragem deverá ser tomada em local limpo e apropriado, para que não haja possibilidade de contaminação cruzada. A amostra deverá ser homogeneizada antes de se retirar uma alíquota para análise e para armazenamento na amostrateca Devem ser recolhidas amostras representativas de cada embalagem de cada lote. Caso a matéria prima pertença a lotes diferentes, devem ser amostrados cada lote. A amostragem deverá ser tomada em local limpo e apropriado, para que não haja possibilidade de contaminação cruzada. A amostra deverá ser homogeneizada antes de se retirar uma alíquota para análise e para armazenamento na amostrateca

10 2.3 ANÁLISE DAS MATÉRIAS PRIMAS Testes qualitativos ou quantitativos são de grande valia para detectar alterações, adulterações ou erros grosseiros dos fornecedores na separação da matéria prima. Deve-se preparar fichas de identificação com os dados e procedimentos analíticos da matéria prima. Testes qualitativos ou quantitativos são de grande valia para detectar alterações, adulterações ou erros grosseiros dos fornecedores na separação da matéria prima. Deve-se preparar fichas de identificação com os dados e procedimentos analíticos da matéria prima.

11 Critérios analíticos empregados para determinação da qualidade dos medicamentos: Propriedades organolépticas e sensoriais: aspectos gerais, cor, odor, sabor. Propriedades organolépticas e sensoriais: aspectos gerais, cor, odor, sabor. Normas e ensaios de identidade: solubilidade, ponto de fusão, espectrofotometria UV e IV, cromatografia, reações de coloração, reações de precipitação, etc. Normas e ensaios de identidade: solubilidade, ponto de fusão, espectrofotometria UV e IV, cromatografia, reações de coloração, reações de precipitação, etc.

12 Normas e provas de pureza: métodos quantitativos como perda por dessecação, grau de umidade, cromatografia líquida e gasosa, espectrometria de massa (para determinação da concentração de impureza tóxica),, ensaios de metais tóxicos, provas de esterilidade e pirogenicidade. Normas e provas de pureza: métodos quantitativos como perda por dessecação, grau de umidade, cromatografia líquida e gasosa, espectrometria de massa (para determinação da concentração de impureza tóxica),, ensaios de metais tóxicos, provas de esterilidade e pirogenicidade. Normas e ensaios de atividade: métodos quantitativos como espectrofotometria, titulação, gravimetria e os métodos baseados em reações elétricas, térmicas e biológicas. Normas e ensaios de atividade: métodos quantitativos como espectrofotometria, titulação, gravimetria e os métodos baseados em reações elétricas, térmicas e biológicas.

13 2.3.1 PROPRIEDADES ORGANOLÉPTICAS ASPECTO E ESTADO FÍSICO

14 Descreve as características físicas da substância, este ensaio é aplicável à todas as matérias primas. Classificam-se em: Sólidos cristalinos – são pós que apresentam estrutura cristalina definida. Muitas das substâncias passam por processos de refino, por isso é recomendado o uso de lupas para uma melhor visualização das estruturas cristalinas do composto. Ex: cloreto de sódio, ácido acetil-salicílico, iodeto de potássio, hidróxido de ferro, etc; Sólidos cristalinos – são pós que apresentam estrutura cristalina definida. Muitas das substâncias passam por processos de refino, por isso é recomendado o uso de lupas para uma melhor visualização das estruturas cristalinas do composto. Ex: cloreto de sódio, ácido acetil-salicílico, iodeto de potássio, hidróxido de ferro, etc;

15 ASPECTO E ESTADO FÍSICO Sólidos amorfos – são pós que não apresentam estrutura cristalina definida e ao serem analisadas percebe-se o agrupamento desordenado das moléculas do composto. Os líquidos, gases e substâncias semi-sólidas também possuem estrutura amorfa. Ex: amido, talco, etc; Sólidos amorfos – são pós que não apresentam estrutura cristalina definida e ao serem analisadas percebe-se o agrupamento desordenado das moléculas do composto. Os líquidos, gases e substâncias semi-sólidas também possuem estrutura amorfa. Ex: amido, talco, etc;

16 ASPECTO E ESTADO FÍSICO Substâncias pastosas – são substâncias em estado intermediário em ter o sólido e o líquido. Ex: lanolina, vaselina, etc; Substâncias pastosas – são substâncias em estado intermediário em ter o sólido e o líquido. Ex: lanolina, vaselina, etc;

17 ASPECTO E ESTADO FÍSICO Líquidos transparentes – são compostos líquidos que permitem a passagem da luz por eles sem atrapalhar a visão de um objeto através de um frasco de vidro incolor com ele contido. Ex. água, álcool, acetona, etc; Líquidos transparentes – são compostos líquidos que permitem a passagem da luz por eles sem atrapalhar a visão de um objeto através de um frasco de vidro incolor com ele contido. Ex. água, álcool, acetona, etc;

18 ASPECTO E ESTADO FÍSICO Líquidos translúcidos – são compostos líquidos que permitem a passagem de luz por eles, impedindo porém a perfeita visualização de objetos através de um frasco de vidro incolor com ele contido. Ex: solução comercial de elastina e colágeno; Líquidos translúcidos – são compostos líquidos que permitem a passagem de luz por eles, impedindo porém a perfeita visualização de objetos através de um frasco de vidro incolor com ele contido. Ex: solução comercial de elastina e colágeno;

19 ASPECTO E ESTADO FÍSICO Líquidos translúcidos – são compostos líquidos que permitem a passagem de luz por eles, impedindo porém a perfeita visualização de objetos através de um frasco de vidro incolor com ele contido. Ex: solução comercial de elastina e colágeno; Líquidos translúcidos – são compostos líquidos que permitem a passagem de luz por eles, impedindo porém a perfeita visualização de objetos através de um frasco de vidro incolor com ele contido. Ex: solução comercial de elastina e colágeno;

20 ASPECTO E ESTADO FÍSICO Líquidos opacos – são compostos líquidos que não permitem a passagem de luz através deles e nem a visualização de objetos através deles. Ex: emulsões, suspensões, lipossomas, etc. Líquidos opacos – são compostos líquidos que não permitem a passagem de luz através deles e nem a visualização de objetos através deles. Ex: emulsões, suspensões, lipossomas, etc.

21 COR E BRILHO Descreve a coloração e brilho dos compostos, este ensaio é aplicável à todas as matérias primas. Quanto à cor classificam-se em: Descreve a coloração e brilho dos compostos, este ensaio é aplicável à todas as matérias primas. Quanto à cor classificam-se em:

22 COR E BRILHO Incolores – são compostos que não possuem coloração. Ex: água, álcool, peróxido de carbamida, etc; Incolores – são compostos que não possuem coloração. Ex: água, álcool, peróxido de carbamida, etc; Coloridos – são compostos que possuem uma coloração específica. A alteração da cor específica de um produto pode identificar a degradação ou adulteração do mesmo. Ex: enxofre (amarelo claro à amarelo escuro), coenzima B12 (vermelho escuro), sulfato de cobre II (azul claro à azul escuro), peróxido de benzoíla (branco à branco-amarelado), etc. Coloridos – são compostos que possuem uma coloração específica. A alteração da cor específica de um produto pode identificar a degradação ou adulteração do mesmo. Ex: enxofre (amarelo claro à amarelo escuro), coenzima B12 (vermelho escuro), sulfato de cobre II (azul claro à azul escuro), peróxido de benzoíla (branco à branco-amarelado), etc.

23 COR E BRILHO Quanto ao brilho são classificados em: Vítreo – são compostos que possuem brilho semelhante ao do vidro. Ex: sílica, água, etc; Vítreo – são compostos que possuem brilho semelhante ao do vidro. Ex: sílica, água, etc; Metálico – são compostos que possuem o mesmo brilho dos metais puros. Ex: iodo sólido, selênio, límalha de ferro, raspas de magnésio, etc. Metálico – são compostos que possuem o mesmo brilho dos metais puros. Ex: iodo sólido, selênio, límalha de ferro, raspas de magnésio, etc. Opaco – são compostos que não possuem brilho. Ex: talco, amido, óxido de zinco, etc. Opaco – são compostos que não possuem brilho. Ex: talco, amido, óxido de zinco, etc.

24 ODOR Descreve o dor característico dos compostos. A alteração de odor pode identificar degradação ou adulteração de um produto e por isso deve ser analisado em todos os produtos colocando o produto próximo às narinas e levando o odor com as mãos para as mesmas. No caso de essências, mergulhar papel filtro nas mesmas, deixar secar e analisar o odor desprendido. Quanto ao odor, os compostos classificam-se em: Descreve o dor característico dos compostos. A alteração de odor pode identificar degradação ou adulteração de um produto e por isso deve ser analisado em todos os produtos colocando o produto próximo às narinas e levando o odor com as mãos para as mesmas. No caso de essências, mergulhar papel filtro nas mesmas, deixar secar e analisar o odor desprendido. Quanto ao odor, os compostos classificam-se em:

25 Inodoros – são compostos que não possuem odor. Ex: água. Inodoros – são compostos que não possuem odor. Ex: água. Odor característico – são compostos que apresentam odor próprio. Ex: hipoclorito de sódio (odor sufocante de cloro), acetona (odor sufocante característico), acetato de amila (odor característico que lembra à banana), etc. Odor característico – são compostos que apresentam odor próprio. Ex: hipoclorito de sódio (odor sufocante de cloro), acetona (odor sufocante característico), acetato de amila (odor característico que lembra à banana), etc.

26 SABOR Descreve a sensação captada pelas papilas gustativas da língua. Uma alteração do sabor pode identificar degradação ou adulteração do composto. Para analisá-lo dissolve-se pequena quantidade da amostra em água ou xarope e promove-se a experimentação, geralmente realiza-se esta análise para essências e extratos vegetais. É um ensaio aplicado em aromatizantes, diluindo-os em xarope na concentração padrão de uso e experimentando- os após a lavagem bucal. Quanto ao sabor, os compostos podem ser classificados em: Descreve a sensação captada pelas papilas gustativas da língua. Uma alteração do sabor pode identificar degradação ou adulteração do composto. Para analisá-lo dissolve-se pequena quantidade da amostra em água ou xarope e promove-se a experimentação, geralmente realiza-se esta análise para essências e extratos vegetais. É um ensaio aplicado em aromatizantes, diluindo-os em xarope na concentração padrão de uso e experimentando- os após a lavagem bucal. Quanto ao sabor, os compostos podem ser classificados em:

27 Insípidas – são compostos que não possuem sabor. Ex: água. Insípidas – são compostos que não possuem sabor. Ex: água. Ácidos – provêm de substâncias ácidas e são azedos.Ex: ác.cítrico, vinagre,etc; Ácidos – provêm de substâncias ácidas e são azedos.Ex: ác.cítrico, vinagre,etc; Salgados – provêm da presença simultânea de cátions e ânions formando sais. Ex: cloreto de sódio, iodeto de potássio. Salgados – provêm da presença simultânea de cátions e ânions formando sais. Ex: cloreto de sódio, iodeto de potássio. Amargos – provêm de sais de alto peso molecular. Ex: café, chocolate, etc. Amargos – provêm de sais de alto peso molecular. Ex: café, chocolate, etc. Doces – provêm de compostos orgânicos polihidroxilados, polihidrogenados, alfa- aminoácidos. Ex: sacarose, aspartame, fenilalanina, glicerina, etc. Doces – provêm de compostos orgânicos polihidroxilados, polihidrogenados, alfa- aminoácidos. Ex: sacarose, aspartame, fenilalanina, glicerina, etc.

28 PROPRIEDADES FÍSICO- QUÍMICAS SOLUBILIDADE Propriedade que a matéria tem de dissolver-se em solventes e concentrações específicos formando soluções. A fase da solução presente em maior quantidade é denominada solvente e a presente em menor quantidade é denominada soluto. Propriedade que a matéria tem de dissolver-se em solventes e concentrações específicos formando soluções. A fase da solução presente em maior quantidade é denominada solvente e a presente em menor quantidade é denominada soluto. A capacidade de solubilização que cada composto possue é classificada de acordo com seu coeficiente de solubilidade (CS). A capacidade de solubilização que cada composto possue é classificada de acordo com seu coeficiente de solubilidade (CS).

29 Coeficiente de solubilidade Coeficiente de solubilidade é a máxima quantidade de soluto capaz de dissolver-se totalmente numa determinada quantidade de solvente, sempre em uma temperatura específica. Para uma análise físico-química, quando não houver uma referência de temperatura, considerar a temperatura para a análise de 20ºC. Os principais solventes utilizados são água, etanol, metanol, acetona, éter etílico, fenol, clorofórmio, cloreto de metileno, acetato de etila, dimetilformamida, óleo mineral, óleos vegetais, soluções ácidas diluídas, soluções alcalinas diluídas, propilenoglicol e glicerina. Coeficiente de solubilidade é a máxima quantidade de soluto capaz de dissolver-se totalmente numa determinada quantidade de solvente, sempre em uma temperatura específica. Para uma análise físico-química, quando não houver uma referência de temperatura, considerar a temperatura para a análise de 20ºC. Os principais solventes utilizados são água, etanol, metanol, acetona, éter etílico, fenol, clorofórmio, cloreto de metileno, acetato de etila, dimetilformamida, óleo mineral, óleos vegetais, soluções ácidas diluídas, soluções alcalinas diluídas, propilenoglicol e glicerina.

30 TABELA DE CLASSIFICAÇÃO DE COMPOSTOS QUANTO À SOLUBILIDADE Classificação Quantidade de Solvente para Dissolver 1 Parte de Soluto Muito solúvel Menos de 1 parte de solvente Facilmente solúvel De 1 à 10 partes de solvente Solúvel De 10 à 30 partes de solvente Pouco solúvel De 30 à 100 partes de solvente Levemente/Fracame nte solúvel De 100 à partes de solvente Muito pouco solúvel De à partes de solvente Praticamente insolúvel Mais de partes de solvente

31 GRANULOMETRIA É a descrição do tamanho das partículas dos compostos sólidos. Sua determinação é feita a partir da quantificação de matéria que consegue ultrapassar as malhas de tamizes diferentes. É a descrição do tamanho das partículas dos compostos sólidos. Sua determinação é feita a partir da quantificação de matéria que consegue ultrapassar as malhas de tamizes diferentes.

32 TABELA DE CLASSIFICAÇÃO QUANTO À GRANULOMETRIA Classificação Quantidade de Matéria que Passa a Malha Especificada Grosso 100% (1,7mm – mesh 10) e 40% (335 m – mesh 44) Moderado 100% (710 m – mesh 22) e 40% (250 m – mesh 60) Semifino 100% (335 m – mesh 44) e 40% (180 m – mesh 85) Fino 100% (180 m – mesh 85) Finíssimo 100% (125 m – mesh 120)

33 DETERMINAÇÃO DE pH Tecnicamente, pH é o logaritmo da concentração hidrogeniônica com sinal negativo ou o logaritmo do inverso da concentração hidrogeniônica. É conveniente expressar a acidez ou alcalinidade de uma solução por seu pH. Tecnicamente, pH é o logaritmo da concentração hidrogeniônica com sinal negativo ou o logaritmo do inverso da concentração hidrogeniônica. É conveniente expressar a acidez ou alcalinidade de uma solução por seu pH. pH = - log[nº H+] = log 1/H+ ou [H+] = 10-pH

34 O pH pode ser medido por indicadores químicos ou através de um pHmetro digital, que fornece resultados precisos enquanto o método dos indicadores químicos indica um valor de pH aproximado. O pH pode ser medido por indicadores químicos ou através de um pHmetro digital, que fornece resultados precisos enquanto o método dos indicadores químicos indica um valor de pH aproximado.

35 Solução Indicadora Universal De pH Fenolftaleína0,02% Fenolftaleína0,02% Vermelho de metila0,04% Vermelho de metila0,04% Para-dimetilamino-azo-benzol0,06% Para-dimetilamino-azo-benzol0,06% Azul de bromotimol0,08% Azul de bromotimol0,08% Azul de timol0,10% Azul de timol0,10% Álcool absoluto99,7% Álcool absoluto99,7%

36 Indicação das cores VermelhapH 2,0 LaranjapH 4,0 AmarelapH 6,0 VerdepH 8,0 AzulpH 10,0

37 DENSIDADE É a medida da densidade dos compostos. Densidade é a relação entre a massa (em gramas) e volume (em mililitros). Existem várias formas de medição de densidade. É a medida da densidade dos compostos. Densidade é a relação entre a massa (em gramas) e volume (em mililitros). Existem várias formas de medição de densidade. Densidade aparente: é a medida direta da massa de volume específico do composto medido em uma proveta graduada. Nesse procedimento, deve-se introduzir o composto na proveta e eliminar os espaços preenchidos com ar contidos dentre a amostra. A densidade aparente é calculada pela fórmula: Densidade aparente: é a medida direta da massa de volume específico do composto medido em uma proveta graduada. Nesse procedimento, deve-se introduzir o composto na proveta e eliminar os espaços preenchidos com ar contidos dentre a amostra. A densidade aparente é calculada pela fórmula: D aparente = massa (m) / volume (V)

38 Densidade relativa: é utilizada para medir a densidade de líquidos utilizando como referência a densidade da água. Para determiná-la, utiliza-se do picnômetro, pequeno balão volumétrico com uma espécie de bico adaptado em sua tampa para garantir que o volume de líquidos medidos seja sempre igual. Para a determinação, primeiro mede-se a massa do picnômetro vazio (MP), depois se completa o picnômetro com água à 20ºC e mede-se a massa (MA). Por último, mede-se a massa do picnômetro cheio com a amostra do composto à 20ºC(MX) e aplica-se a seguinte equação: Densidade relativa: é utilizada para medir a densidade de líquidos utilizando como referência a densidade da água. Para determiná-la, utiliza-se do picnômetro, pequeno balão volumétrico com uma espécie de bico adaptado em sua tampa para garantir que o volume de líquidos medidos seja sempre igual. Para a determinação, primeiro mede-se a massa do picnômetro vazio (MP), depois se completa o picnômetro com água à 20ºC e mede-se a massa (MA). Por último, mede-se a massa do picnômetro cheio com a amostra do composto à 20ºC(MX) e aplica-se a seguinte equação: D relativa = MX - MP MA - MP

39 Densidade específica: é utilizada para medir a densidade de líquidos à 20ºC, é calculada a partir de sua densidade relativa.Utiliza-se para isso a seguinte equação: Densidade específica: é utilizada para medir a densidade de líquidos à 20ºC, é calculada a partir de sua densidade relativa.Utiliza-se para isso a seguinte equação: D específica = 0,99703 x Drelativa + 0,0012

40 DENSITROMETRIA É a utilização de densímetros e areômetros para determinação de densidade. Verte-se a amostra líquida em uma proveta e introduzir um termômetro, deixando-o fixo na parede da proveta e quando a temperatura estiver estável colocar o densímetro previamente molhado no líquido e enxugado cuidadosamente. O densímetro deverá flutuar livremente na proveta e o líquido não deverá atingir os bordos da mesma. Anotar o resultado quando o densímetro parar de oscilar.

41 ALCOOMETRIA É a medida do teor alcoólico de misturas ou do próprio álcool etílico. Essa medição está relacionada com a densidade da mistura alcoólica. O teor alcoólico em volume (X) pode ser determinado pela equação abaixo que relaciona a porcentagem alcoólica em peso (p), a densidade da mistura alcoólica à dada temperatura (D) e a densidade do álcool absoluto à dada temperatura (Densidade 20ºC = 0,78506) É a medida do teor alcoólico de misturas ou do próprio álcool etílico. Essa medição está relacionada com a densidade da mistura alcoólica. O teor alcoólico em volume (X) pode ser determinado pela equação abaixo que relaciona a porcentagem alcoólica em peso (p), a densidade da mistura alcoólica à dada temperatura (D) e a densidade do álcool absoluto à dada temperatura (Densidade 20ºC = 0,78506) X = p x D D

42 VISCOSIMETRIA É a medida da viscosidade de compostos líquidos, emulsões e colóides. Viscosidade é a resistência que esses fluidos possuem ao deslizamento de suas partículas. Existem vários tipos de viscosímetros, sendo os principais: É a medida da viscosidade de compostos líquidos, emulsões e colóides. Viscosidade é a resistência que esses fluidos possuem ao deslizamento de suas partículas. Existem vários tipos de viscosímetros, sendo os principais:

43 - Brookfield: consiste em um agitador rotativo que mede a viscosidade do fluido com base na resistência por ele oferecida à agitação. - Brookfield: consiste em um agitador rotativo que mede a viscosidade do fluido com base na resistência por ele oferecida à agitação. - Ostwald: consiste em um sistema de mangueiras onde é cronometrado o tempo de escoamento do fluido do traço de referência superior até o menisco inferior, sendo esse resultado comparado com o da água feito nas mesmas condições. - Ostwald: consiste em um sistema de mangueiras onde é cronometrado o tempo de escoamento do fluido do traço de referência superior até o menisco inferior, sendo esse resultado comparado com o da água feito nas mesmas condições. - Copo de Ford: consiste em um copo metálico com um orifício na parte inferior por onde escoa o fluido. Cronometra-se o tempo que o fluido leva para escoar totalmente e compara-se com a água. - Copo de Ford: consiste em um copo metálico com um orifício na parte inferior por onde escoa o fluido. Cronometra-se o tempo que o fluido leva para escoar totalmente e compara-se com a água.

44 Equação para determinar a viscosidade do composto (nx) em centipoises em função do tempo de escoamento do composto (tx) em segundos e densidade do composto (dx) e as mesmas condições para a água: Equação para determinar a viscosidade do composto (nx) em centipoises em função do tempo de escoamento do composto (tx) em segundos e densidade do composto (dx) e as mesmas condições para a água: nx = tx x dx x (nágua / tágua x dágua )

45 Equação para determinar a viscosidade do composto (nvx) em centistokes em função da viscosidade do composto (nx) em centipoises e densidade do composto (dx): Equação para determinar a viscosidade do composto (nvx) em centistokes em função da viscosidade do composto (nx) em centipoises e densidade do composto (dx): nvx = nx / dx Dados importantes: 1poise = 100 centipoises (cps) 1 stoke = 100 centistokes (cst) 1 stoke = 100 centistokes (cst)

46 TABELA DE VISCOSIDADE DA ÁGUA (NÁGUA) TEMPERATURA (ºC) VISCOSIDADE (cps) 151, , , , , , , , , , ,895

47 TEOR DE UMIDADE OU PERDA POR DESSECAÇÃO É a quantidade de água existente em determinada amostra de matéria prima. Existem 2 formas de água contida nas substâncias: É a quantidade de água existente em determinada amostra de matéria prima. Existem 2 formas de água contida nas substâncias:

48 Água de absorção: é a água absorvida do meio ambiente, livre da molécula do composto, ocupando os seus espaços intermoleculares. É facilmente retirada do meio através de aquecimento ou substâncias dessecantes, para a maioria das substâncias, o máximo de água permitida é de 0,5 à 1,0%; Água de absorção: é a água absorvida do meio ambiente, livre da molécula do composto, ocupando os seus espaços intermoleculares. É facilmente retirada do meio através de aquecimento ou substâncias dessecantes, para a maioria das substâncias, o máximo de água permitida é de 0,5 à 1,0%; Água de cristalização: é a água ligada quimicamente à molécula do composto. Dificilmente consegue ser separada da molécula sem haver degradação do composto. Quando presente, acrescenta-se no nome dos compostos as partículas hemihidratada (quando existe meia molécula de água ligada a uma do composto), monohidratada (quando existe uma molécula de água ligada à uma molécula do composto), dihidratada (quando existem duas moléculas de água ligadas à uma molécula do composto), e assim por diante. Água de cristalização: é a água ligada quimicamente à molécula do composto. Dificilmente consegue ser separada da molécula sem haver degradação do composto. Quando presente, acrescenta-se no nome dos compostos as partículas hemihidratada (quando existe meia molécula de água ligada a uma do composto), monohidratada (quando existe uma molécula de água ligada à uma molécula do composto), dihidratada (quando existem duas moléculas de água ligadas à uma molécula do composto), e assim por diante.

49 Métodos para se quantificar a água de absorção dos compostos: Dessecação em estufa: pesa-se amostra do composto sólido e coloca-se em dessecação por 1h em estufa pré-aquecida. A temperatura da estufa deve ser ajustada abaixo da temperatura de fusão e ebulição. Se a temperatura for muito baixa, deixar a amostra por 90min. como no caso dos fitoterápicos, vitaminas, carboidratos, proteínas e outros bioativos cuja temperatura máxima deve ser de 55ºC (a menos que na literatura esteja especificado diferente). As cápsulas podem ser deixadas à 60ºC por 25 minutos. Caso a substância possua alto ponto de fusão e não degrade facilmente, pode-se deixar por 1h à 105ºC. A equação para cálculo do teor é a seguinte: Dessecação em estufa: pesa-se amostra do composto sólido e coloca-se em dessecação por 1h em estufa pré-aquecida. A temperatura da estufa deve ser ajustada abaixo da temperatura de fusão e ebulição. Se a temperatura for muito baixa, deixar a amostra por 90min. como no caso dos fitoterápicos, vitaminas, carboidratos, proteínas e outros bioativos cuja temperatura máxima deve ser de 55ºC (a menos que na literatura esteja especificado diferente). As cápsulas podem ser deixadas à 60ºC por 25 minutos. Caso a substância possua alto ponto de fusão e não degrade facilmente, pode-se deixar por 1h à 105ºC. A equação para cálculo do teor é a seguinte: TU% = [(massa final x 100) / massa inicial] TU% = [(massa final x 100) / massa inicial] - 100

50 Dessecação em infravermelho: dessecação feita em balança com equipo de raios infravermelho e temperatura controlada. Segue os mesmos conceitos técnicos da dessecação em estufa; Dessecação em infravermelho: dessecação feita em balança com equipo de raios infravermelho e temperatura controlada. Segue os mesmos conceitos técnicos da dessecação em estufa; Destilação azeotrópica: dessecação baseada no processo de destilação fracionada de substâncias azeotrópicas usada para medir o teor de umidade de líquidos. Utiliza-se como solvente o tolueno (PE = 110ºC). Destilação azeotrópica: dessecação baseada no processo de destilação fracionada de substâncias azeotrópicas usada para medir o teor de umidade de líquidos. Utiliza-se como solvente o tolueno (PE = 110ºC). Primeiro realiza-se uma destilação padrão de 200ml de tolueno e 2ml de água destilada por 2h e anotar o volume de destilado obtido (N1). Depois se realiza uma destilação com 200ml de tolueno e 2ml da amostra por 2h e anotar o volume de destilado obtido (N2). Calcular o teor de umidade a partir da seguinte equação: TU% = [100 x (N2 – N1)] / massa da amostra

51 Método para quantificar a água total do composto sólido e líquido: Método para quantificar a água total do composto sólido e líquido: Método analítico de Karl Fischer: consiste na titulação determinada eletronicamente em local fechado de amostra do composto com o Reagente de Karl Fischer onde 1 mol de água reage com 1 mol de iodo. Método analítico de Karl Fischer: consiste na titulação determinada eletronicamente em local fechado de amostra do composto com o Reagente de Karl Fischer onde 1 mol de água reage com 1 mol de iodo.

52 Reação de Karl Fischer: H 2 O + I 2 + SO 2 + 3C 5 H 5 N + CH 3 0H 2C 5 H 5 N.HI + C 5 H 5 NH.SO 4 CH 3 H 2 O + I 2 + SO 2 + 3C 5 H 5 N + CH 3 0H 2C 5 H 5 N.HI + C 5 H 5 NH.SO 4 CH 3 Reagente Karl Fischer: Iodo metalóide 8,47g Dióxido de enxofre 6,40g Dióxido de enxofre 6,40g Piridina anidra 26,9ml Piridina anidra 26,9ml Metanol anidro 66,7ml Metanol anidro 66,7ml

53 PONTO DE EBULIÇÃO Ponto de ebulição de uma substância é a temperatura onde a substância passa do estado líquido para o estado gasoso pois a pressão de vapor desta substância se torna igual à pressão atmosférica. Ponto de ebulição de uma substância é a temperatura onde a substância passa do estado líquido para o estado gasoso pois a pressão de vapor desta substância se torna igual à pressão atmosférica.

54 Método de Sywollobof: Em um béquer de 500ml, adicionar cerca de 400ml de glicerina. Em um micro-tubo de ensaio, adicionar o líquido problema e, por meio de um anel de látex, fixar este micro-tubo em um termômetro de precisão preso num suporte. Em um béquer de 500ml, adicionar cerca de 400ml de glicerina. Em um micro-tubo de ensaio, adicionar o líquido problema e, por meio de um anel de látex, fixar este micro-tubo em um termômetro de precisão preso num suporte. Com o auxílio de um bico de Bunsen, vedar uma das extremidades de um tubo capilar e mergulhá-lo no líquido-problema, de modo que a extremidade vedada fique voltada para cima. Imergir o termômetro junto com o micro-tubo na glicerina (com o cuidado de não deixar que entre glicerina no tubo) e aquecer o conjunto lentamente por meio de um bico de Bunsen. Homogeneizar a temperatura no interior do béquer, fazendo movimentos verticais com um anel de vidro. Com o auxílio de um bico de Bunsen, vedar uma das extremidades de um tubo capilar e mergulhá-lo no líquido-problema, de modo que a extremidade vedada fique voltada para cima. Imergir o termômetro junto com o micro-tubo na glicerina (com o cuidado de não deixar que entre glicerina no tubo) e aquecer o conjunto lentamente por meio de um bico de Bunsen. Homogeneizar a temperatura no interior do béquer, fazendo movimentos verticais com um anel de vidro.

55 Quando a pressão de vapor do líquido-problema se tornar superior à pressão atmosférica; o líquido começará a tomar o lugar do ar no tubo capilar, sendo evidenciado pela saída de pequenas bolhas de ar do capilar. Anotar o valor da temperatura quando as bolhas de ar começarem a sair e quando estiverem saindo continuamente. Achar a média aritmética e procure identificar a substância através do ponto de ebulição que encontrou. Quando a pressão de vapor do líquido-problema se tornar superior à pressão atmosférica; o líquido começará a tomar o lugar do ar no tubo capilar, sendo evidenciado pela saída de pequenas bolhas de ar do capilar. Anotar o valor da temperatura quando as bolhas de ar começarem a sair e quando estiverem saindo continuamente. Achar a média aritmética e procure identificar a substância através do ponto de ebulição que encontrou.

56 ESQUEMA: Termômetro Micro-tubo com líquido-problema Glicerina Bico de Bunsen

57 PONTO DE FUSÃO Ponto de fusão é a temperatura na qual uma substância cristalizada ou sólida passa para o estado líquido. Nas substâncias puras, o ponto de fusão e de solidificação são idênticos. O ponto de fusão, assim como o ponto de ebulição, serve para caracterizar determinadas substâncias. Ponto de fusão é a temperatura na qual uma substância cristalizada ou sólida passa para o estado líquido. Nas substâncias puras, o ponto de fusão e de solidificação são idênticos. O ponto de fusão, assim como o ponto de ebulição, serve para caracterizar determinadas substâncias. Método de Thielle: tomar um tubo de Thielle, prendê-lo num suporte e enchê-lo com glicerina até próximo da borda. Em seguida, pegar um tubo capilar e, com o auxílio de um bico de Bunsen, vedar uma de suas extremidades. Introduzir o sólido pulverizado no capilar até cerca de 2/3 do mesmo. Método de Thielle: tomar um tubo de Thielle, prendê-lo num suporte e enchê-lo com glicerina até próximo da borda. Em seguida, pegar um tubo capilar e, com o auxílio de um bico de Bunsen, vedar uma de suas extremidades. Introduzir o sólido pulverizado no capilar até cerca de 2/3 do mesmo.

58 Fixar o capilar, por meio de um anel de látex, em um termômetro de precisão e mergulhar o conjunto na glicerina, de modo a não permitir que esta não penetre no capilar. Fixar o capilar, por meio de um anel de látex, em um termômetro de precisão e mergulhar o conjunto na glicerina, de modo a não permitir que esta não penetre no capilar. Com o bico de Bunsen, aquecer lentamente o prolongamento do tubo de Thielle (conforme o esquema abaixo), de modo a fazer com que a glicerina circule no interior do tubo, promovendo um aquecimento mais homogêneo, diminuindo assim um possível erro na visualização da temperatura. Anotar a temperatura em que começa a haver a fusão, bem como a temperatura à qual se finaliza a mesma, tirando a média aritmética entre as duas temperaturas. A diferença entre as duas temperaturas não deve exceder a 1oC, pois se isso ocorrer o sólido-problema estará impuro. Com o bico de Bunsen, aquecer lentamente o prolongamento do tubo de Thielle (conforme o esquema abaixo), de modo a fazer com que a glicerina circule no interior do tubo, promovendo um aquecimento mais homogêneo, diminuindo assim um possível erro na visualização da temperatura. Anotar a temperatura em que começa a haver a fusão, bem como a temperatura à qual se finaliza a mesma, tirando a média aritmética entre as duas temperaturas. A diferença entre as duas temperaturas não deve exceder a 1oC, pois se isso ocorrer o sólido-problema estará impuro.

59 ESQUEMA : Tubo capilar com sólido-problema Tubo de Thielle com glicerina

60 -Método capilar: tomar amostra do composto a ser analisado e colocar em dessecador com anidrido silícico por 24h. Adicionar pequena porção da amostra em 2 tubos capilares com 1 de suas extremidades fechadas até atingir a marca de 2 ou 3 mm do capilar. Colocar os capilares em determinador de ponto de fusão com termômetro e iniciar o aquecimento. Marcar a temperatura em que inicia-se a fusão e a temperatura de término da fusão observando com uma lupa as alterações ocorridas. Esse intervalo de tempo é o intervalo da temperatura de fusão e o ponto de fusão é a média da temperatura maior e menor obtidas. -Método capilar: tomar amostra do composto a ser analisado e colocar em dessecador com anidrido silícico por 24h. Adicionar pequena porção da amostra em 2 tubos capilares com 1 de suas extremidades fechadas até atingir a marca de 2 ou 3 mm do capilar. Colocar os capilares em determinador de ponto de fusão com termômetro e iniciar o aquecimento. Marcar a temperatura em que inicia-se a fusão e a temperatura de término da fusão observando com uma lupa as alterações ocorridas. Esse intervalo de tempo é o intervalo da temperatura de fusão e o ponto de fusão é a média da temperatura maior e menor obtidas.


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