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ICP - MS em Análise de Soro Sanguíneo Suene Bernardes dos Santos Orientador: Manfredo Harri Tabacniks.

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1 ICP - MS em Análise de Soro Sanguíneo Suene Bernardes dos Santos Orientador: Manfredo Harri Tabacniks

2 Sumário Método ICP-MS Amostras Validação de Método Discussão dos resultados

3 Objetivo Mestrado Desenvolver uma metodologia de análise de soro sanguíneo pelos métodos PIXE e ICP-MS.

4 Método ICP - MS (Espectrômetro de Massa com Fonte de Plasma Induzido) Introdução de amostras Fonte de Íons (Tocha) Interface (Cones) Analisador (Quadrupolo) Detector

5 Método ICP - MS (Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry) Amostra nebulizada Gás de arraste Tocha ICP Válvula de vácuo cones amostrador e skimmer lentes Filtro de massa quadrupolar injetor detector Vacuum t Neste método os elementos são atomizados, ionizados e separados com base na sua razão massa-carga (m/q).

6 Modelo: ELAN 6100 DRC/ Perkin Elmer Nebulizador: Meinhard Tempo de análise: 5 minutos Sensível para praticamente todos os elementos da tabela periódica. Limite de detecção: ~ µg/l (ppb) Detectores: baixa e alta contagem ICP - MS – IGUSP Laboratório de Química e ICP do Instituto de Geociências – USP

7 Nem tudo são

8 Interferências Espectroscópicas -Poliatômicas: formadas pela combinação de espécies da matriz e do plasma (Ar do gás de arraste; O e H da água e ácidos; N, S e Cl de ácidos). NOH + 31 P + 16 O S + 40 ArO + 56 Fe + 40 Ar Se +. Como melhorar: usar branco, outro isótopo, um gás alternativo e tentar melhorar as condições de ajuste do plasma. Como melhorar: usar o segundo isótopo mais abundante. 44 Ca (2,1%) 40 Ar 40 Ca (97%) -Isobárica: elementos com isótopos de mesma massa.

9 -Íons de Dupla Carga: aparecem com metade da massa. Como melhorar: aumentar a vazão do gás de arraste e diminuir a potência de RF. Interferências Espectroscópicas -Óxidos e Hidróxidos (MO +, MOH + ): formado por constituintes do analito, matriz, gases do plasma e água. 46 Ti, 47 Ti, 48 Ti, 49 Ti, 50 Ti 62 Ni +, 63 Cu +, 64 Zn +, 65 Cu +, 66 Zn + Como melhorar: usando o DRC (Célula de Reação Dinâmica).

10 DRC – Célula de Reação Dinâmica m/qElementoInterferências 60Ni (26,16) 43 CaOH, 44 CaO 62Ni (3,66) 46 CaO, Na 2 O, NaK 63Cu (69,1) 46 CaOH, 40 ArNa -Acessório opcional: reduzir interferências espectrais. -Quadrupolo que pode ser pressurizado com um gás de reação. -Reação íon-molécula: entre o gás reativo e espécies do feixe de íons

11 Drift Instrumental Variação nas condições de introdução de amostras. As magnitudes variam de dia para dia e até para elementos diferentes. Correção off-line: normalização do sinal com o padrão interno. Um elemento para cada grupo de massa (In, Sc, Y, Re).

12 Coleta 30 doadores ( anos) Hospital Universitário – USP Tubos: BD Vacutainer sem aditivos (7ml) Soro: centrifugação dos tubos a 3000rpm, 20 min. Mantidos a -20 °C até análise. Preparação Soro 1:10 Triton X – 0,05% In, Sc, Y, Re:1 μg/l ICP Amostras de Sangue

13 Concentração Elementar na Amostra C = Concentração elementar i = Espécie química ICP Exemplo de curva de calibração do ICP para o Pb.

14 Limites de Detecção e Quantificação Elemento LD (ppb)LQ (ppb) Be 0,0320,11 Al 9,130 V 0,0290,10 Cr 0,0490,16 Mn 0,0520,17 Co 0,0100,033 Ni 0,0910,30 Cu 0,150,50 Zn 3,110 Se 0,672,2 Mo 0,0860,29 Cd 0,0100,033 Sn 0,130,44 Tl 0,0250,083 Pb 0,0940,31 Região de detecção: Região de quantificação:

15 Certificação Materiais de referência de soro: ICP04S-06 (1), QMEQAS05S-03 (2) e ICP02S-05 (3) (National Institute of Public Health – Québec, Canadá) ICP04S-06MedianStd. DevNb Labs Ag Al As Ba Be Cd Co Cr Cu Hg Mn Mo Ni Pb Pt Sb Se Sn Te Tl U V Zn Valores certificados. Comparação dos resultados com os valores certificados usando o teste z.

16 Resultados Distribuição Elementar

17 Características de normalidade e lognormalidade: P, S, Cl, K, Ca, Mn, Zn, Se, Br e Mo Distribuição: normal e lognormal

18 Comparação com a literatura Mediana das concentrações elementares medidas em soro comparadas com os valores da literatura. As barras de erro indicam os valores de máximo e mínimo.

19 DiscussãoResultados 22 elementos com 9 ordens de grandeza. Bons resultados para os materiais de referência. Concentrações elementares coerentes com a literatura (Tl um pouco abaixo). Distribuição elementar. Normal: Sn Normais e lognormais: P, S, CL, K, Ca, Mn, Zn, Se, Br e Mo Lognormais: Al, V, Cr, Fe, Co, Ni, Cu, Cd e Pb Indeterminadas: Tl e do Be.

20 Aumentar número de amostras. Estudar melhor as distribuições elementares. Controle clínico de saúde (exames).Estatística Técnicas ICP-MS exige materiais certificados e padrões para cada elemento. As duas técnicas foram coerentes na determinação de Cu e Zn.

21 Perspectivas Futuras Tentar estabelecer um grupo de elementos traço que caracterize o melanoma e colaborar com o diagnóstico precoce da doença.

22 Obrigada


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