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Porque usar um MET? (STEM-HRTEM-AEM) Técnica de custo elevado e de desenvolvimento recente. Dependendo da configuração de U$2 a U$5 por eV de aceleração.

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1 Porque usar um MET? (STEM-HRTEM-AEM) Técnica de custo elevado e de desenvolvimento recente. Dependendo da configuração de U$2 a U$5 por eV de aceleração. Historicamente o MET foi o primeiro desenvolvimento da microscopia eletrônica motivado pela limitação da resolução da imagem imposta pelo comprimento de onda da luz visível (microscopia ótica ou de luz visível). – 1925 surgiu a primeira teoria da natureza ondulatória dos elétrons e com o comprimento de onda substancialmente menor que a luz visível. (Broglie) – 1927 experimentos demonstrando a difração de elétrons – 1932 surgiu a idéia de um microscópio de transmissão (Knoll e Ruska) com a concepção das lentes magnéticas e, logo depois, a sua materialização. Nesse período a resolução do microscópio ótico foi superada

2 surge o primeiro microscópio comercial. Vickers EM1. - produção comercial começa então em 1939 pela Siemens. - entretanto para a área de materiais a história do MET começa em 1949 (Heidenreich, Bolmman e Hirsch) com a preparação de lâminas finas transparentes ao feixe de eletrons. (thin foil, ou folha fina se tornou sinônimo de amostra) - Muito mais tarde o Grupo de Cambridge (Hirsch) desenvolveu a teoria do contraste por difração de elétrons. (Hirsh 1977 – a Biblia) - O grupo de Thomas nos EUA foi na realidade o pioneiro na aplicação prática de MET (1962) e depois seguiram-se outros clássicos. (Edington – 1976 e Thomas e Goringe )

3 O que você pode observar…. Estrutura metalográfica Finos precipitados Discordâncias Planos cristalinos Arranjos atômicos

4 Conceito de Resolução A menor distância entre dois pontos que um homem pode distinguir com os seus olhos fica entre 0,1 a 0,2 mm, dependendo da qualidade dos olhos, da iluminação e da pressão arterial do indivíduo – Essa é então o limite de resolução do olho humano. Portanto qualquer instrumento que mostre ao homem imagens revelando detalhes menores que 0,1 mm pode ser chamado de Microscópio (aquele que mostra o micron), e o seu máximo aumento útil é governado pela resolução. A resolução depende diretamente da fonte de iluminação e, como o comprimento de onda do feixe de elétrons é muito menor que o da luz visível, esta é portanto muito maior para o MET. Você também tem que levar em conta que não pode capturar a imagem com os seus olhos que, além destes não verem os elétrons, teriam a retina eliminada. A imagem é então formada em uma tela, transformando intensidade de elétrons em intensidade de luz. Dessa forma o poder de resolução do MET tem que levar em conta essa transposição de imagem.

5 A resolução de imagem* do MET, da mesma forma que definido para o microscópio de luz visível pode ser dada aproximadamente por: δ =. 0,61 λ. μ seno δ é a menor distância que pode ser resolvida λ comprimento de onda da radiação μ índice de refração semi-ângulo de coleta da lente de aumento μ seno = abertura numérica (por simplificação podemos considerar igual a 1) Considerando um bom ótico δ ficaria em cerca de 300nm

6 No caso do TEM, λ pode variar muito e portanto é determinante. A equação de Broglie mostra: λ (nm). 1,22. E 1/2 (eV) Portanto λ pode chegar teoricamente a 0,004 nm se considerarmos uma aceleração de 200kV. 300 e 400kV apresentam a mesma resolução dos 1MV – mostra a dependência com a construção do equipamento e com os problemas de dano por irradiação O eV é uma unidade de medida de energia Equivale a 1, (49) x 10–19 J. Um elétron-volt é a quantidade de energia cinética ganha por um único elétron quando é acelerado por uma diferença de potencial elétrico de um volt, no vácuo.

7 Tipos de microscópios

8 Construção básica do MET

9 Coluna Típica de um MET

10 Raios X Feixe transmitido Elétrons espalhados inelasticamente Elétrons** espalhados elasticamente Feixe de elétrons incidente Luz visível* Elétrons secundários Elétrons retroespalhados Elétrons absorvidos Amostra Elétrons Auger Raios X Interação feixe amostra no MET *Catodoluminescência **Figuras de difração

11 Raios X Feixe transmitido Elétrons espalhados elasticamente Feixe de elétrons incidente Elétrons secundários Elétrons absorvidos Amostra Interação feixe amostra no MET


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