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Daniel Valim dos R. Junior Orientador: Josué Mendes Filho Co-orientador: Antônio Gomes Souza Filho Propriedades Vibracionais da Perovskita Complexa CaCu.

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1 Daniel Valim dos R. Junior Orientador: Josué Mendes Filho Co-orientador: Antônio Gomes Souza Filho Propriedades Vibracionais da Perovskita Complexa CaCu 3 Ti 4 O 12 sob Altas Pressões Complexa CaCu 3 Ti 4 O 12 sob Altas Pressões Departamento de Física Universidade Federal do Ceará Dissertação de Mestrado Fortaleza, fevereiro 2004

2 Apresentação Introdução e motivação Materiais ferroelétricos e Relaxores O Material CCTO Técnicas experimentais CCTO Policristalino (Bulk) –Raios-X, espectro Raman sob variação de pressão –Aplicações dos coeficientes de pressão Filmes Finos de CCTO –Técnicas –Aplicações do conhecimento gerado no estudo do CCTO bulk Conclusões

3 Introdução A miniaturização dos dispositivos eletrônicos tem sido limitada por problemas com isolamento elétrico; Necessidade de pesquisar materiais de alta constante dielétrica com o objetivo de substituir o dielétrico SiO 2 nos dispositivos; Entre os materiais candidatos estão o Al 2 O 3, Y 2 O 3, La 0 O 3, Ta 2 O 3, Ta 2 O 5, TiO 2, e etc. (3.8 < k < 80); As perovskitas complexas do tipo ACu 3 Ti 4 O 12 (A=Cd, Ca) e B 2/3 Cu 3 Ti 4 O 12 (B=La, Y, Dy, Sm e Bi) possuem constantes dielétricas com valores bem altos; Destaca-se o CaCu 3 Ti 4 O 12 (CCTO) cujos valores de constante dielétrica são gigantes k ~

4 Motivação Ausência de estudo das propriedades vibracionais do CCTO sob variação de pressão; Investigar possíveis transformações estruturais no CCTO causadas por variação de pressão; Determinar os coeficientes ( / P) para os modos Raman ativos; Aplicar os resultados obtidos no CCTO Bulk para o interpretar o espectro Raman de filmes finos; Determinar o nível de stress em filmes finos de CCTO.

5 Apresentação Introdução e motivação Materiais ferroelétricos e Relaxores O Material CCTO Técnicas experimentais CCTO Policristalino (Bulk) –Raios-X, espectro Raman sob variação de pressão –Aplicações dos coeficientes de pressão Filmes Finos de CCTO –Técnicas –Aplicações do conhecimento gerado no estudo do CCTO bulk Conclusões

6 Materiais Ferroelétricos e Relaxores Ferroelétrico Comportamento dielétrico com a temperatura segue a lei de Curie- Weiss; Não apresenta dispersão na região de baixa freqüência. Somente na região de microondas devido a relaxação das paredes de domínios. Relaxor Comportamento dielétrico não obedece a lei de Curie-Weiss; Forte dispersão na resposta dielétrica na região de kHz;

7 Apresentação Introdução e motivação Materiais ferroelétricos e Relaxores O Material CCTO Técnicas experimentais CCTO Policristalino (Bulk) –Raios-X, espectro Raman sob variação de pressão –Aplicações dos coeficientes de pressão Filmes Finos de CCTO –Técnicas –Aplicações do conhecimento gerado no estudo do CCTO bulk Conclusões

8 O Material CCTO Pertence a Família das Perovskitas Complexas; ACu 3 Ti 4 O 12 (A=Cd, Ca) Constante dielétrica elevada (8000 a 18000); constante no intervalo de temperaturas (100 a 600 K) e freqüências (10 Hz MHz); Não apresenta domínios ferroelétricos (estrutura centro-simétrica); Ausência de transições de fase Estruturais (20 < T < 600 K). Ramirez et al, SSC (2000)

9 Estrutura Cristalina do CCTO Estrutura: Cúbica Grupo Espacial: (Im3) Parâmetro de Rede a=7,391 Å Sítios Ca T h Cu D 2h Ti S 6 O C s CaCuO Ti

10 Apresentação Introdução e motivação Materiais ferroelétricos e Relaxores O Material CCTO Técnicas experimentais CCTO Policristalino (Bulk) –Raios-X, espectro Raman sob variação de pressão –Aplicações dos coeficientes de pressão Filmes Finos de CCTO –Técnicas –Aplicações do conhecimento gerado no estudo do CCTO bulk Conclusões

11 fóton incidente fóton espalhado o ph Espectroscopia Raman 2 Amostra 514,5 nm Feixe incidente Geometria de Retroespalhamento Jobin Yvon T64000 Feixe Espalhado o = 2 ph+ +k o = k 2 q EnergiaMomento

12 Célula de Altas Pressões (DAC) Calibração da Pressão Meio Hidrostático Metanol: Etanol 4:1 (a) (b)(c) Piermarini and Block, 1975

13 Apresentação Introdução e motivação Materiais ferroelétricos e Relaxores O Material CCTO Técnicas experimentais CCTO policristalino (Bulk) –Raios-X, espectro Raman sob variação de pressão –Aplicações dos coeficientes de pressão Filmes Finos de CCTO –Técnicas –Aplicações do conhecimento gerado no estudo do CCTO bulk Conclusões

14 CCTO policristalino Óxidos precursores Método de preparação Mistura de óxidos Calcinação – 900 ºC/12 h; Sinterização – 1050 ºC/24 h;

15 Simulação do difratograma Método de Retiveld

16 Determinação dos Modos Vibracionais Raman =2Ag + 2Eg + 4Fg IR =11Fu Acústico =1F u Silencioso =2Ag + 2Eg 60 Modos no ponto (grupo pontual T h )

17 Espectros Raman à Temperatura e Pressão ambiente [7] Kolev et. al., Physical Review B 66, (2002); [25] He et. al., Physical Review B 65, (2002); CCTO policristalino

18 Espectros Raman com variação da Pressão DescompressãoCompressão

19 Gráficos Freqüência vs Pressão Compressão Descompressão (P)= + P Os modos apresentam comportamento Linear com a pressão

20 Aplicações dos Coeficientes de Pressão ( Espectro Raman de filmes de CCTO sobre substrato de LaAlO 3 filmes > bulk filmes > bulk (4–7 cm -1 ) Presença de stress compressivo (P)= ,6 P P=1.97 GPa Parâmetro de rede c filme < c bulk

21 Apresentação Introdução e motivação Materiais ferroelétricos e Relaxores O Material CCTO Técnicas experimentais CCTO policristalino (Bulk) –Raios-X, espectro Raman sob variação de pressão –Aplicações dos coeficientes de pressão Filmes Finos de CCTO –Técnicas –Aplicações do conhecimento gerado no estudo do CCTO bulk Conclusões

22 Filmes Finos de CCTO Substrato de Si/SiO 2 /Pt/ usando o método Pulsed Laser Deposition; Densidade de energia-2J/cm 2, freqüência-5 Hz; Alvo cerâmico preparado pela técnica convencional de misturas de óxidos; Espessuras – 250, 370, 480 e 610 nm. Preparação das amostras Prof. L. Fang, China

23 Caracterização Difração de Raios-X I(220)/I(422) depende da espessura Direção preferencial (220)

24 Microscopia de varredura Morfologia Grãos quadrados Consistente com os resultados de raios-X Espessuras a)250 nm b)370 nm c)480 nm d)610 nm

25 Espectroscopia Raman Espectros semelhantes ao CCTO bulk; Observação do modo F g (1); As frequências variam ligeiramente com a espessura.

26 Dependência do stress com a Espessura (P)= ,6 P Análise da frequência do modo A g

27 Espectro Raman Polarizado Dificuldade em observar o crescimento preferencial do filme usando espectroscopia Raman (220) Fônons A g xx+yy+zz E g xx+yy-zz, xx-zz F g xx,xy,xz

28 Apresentação Introdução e motivação Materiais ferroelétricos e Relaxores O Material CCTO Técnicas experimentais CCTO policristalino (Bulk) –Raios-X, espectro Raman sob variação de pressão –Aplicações dos coeficientes de pressão Filmes Finos de CCTO –Técnicas –Aplicações do conhecimento gerado no estudo do CCTO bulk Conclusões

29 - Ausência de transformações estruturais no intervalo de 0 - 5,46 GPa; - Determinação dos coeficientes ( / P) para todos os modos observados no espectro Raman; - Os valores de ( / P) podem ser usados para estimar os valores de tensão em sistemas nanoestruturados de CCTO; - Entendimento das propriedades do espectro Raman de Filmes de CCTO. Conclusões

30 Contribuições Científicas D. Valim, A. G. Souza Filho, P. T. C. Freire, J. MendesFilho, C. Guarany, and E. B. Araujo, Evaluating the residual stress in PbTiO 3 films obtained from a polymeric method, J. of Phys. D: Appl. Phys. 37, (2004) ; D. Valim, A. G. Souza Filho, S. B. Fagan, P. T. C. Freire, A. P.Ayala, J. Mendes Filho, A. F. L. Almeida, P. A. Fechine, A. S. B. Sombra, Raman studies of polycrystaline CaCu 3 Ti 4 O 12 underhigh-pressure, Phys. Rev B, submetido (2004); D. Valim, A. G. Souza Filho, J. Mendes Filho, J. M. Sasaki, L. Fang, Thickness dependence of stress in CaCu 3 Ti 4 O 12 thin films prepared by pulsed laser deposition, Thin Solid Films, em preparação (2004).

31 Agradecimentos... Bolsa de Mestrado (Março/ Março/2004) UFC – Depto Física Programa de Pós-Graduação Profº. Marcos Sazaki Medidas de Raios-X Profº. Murilo Estudos Teóricos de Filmes Finos Prof o. Sérgio Sombra CCTO policristalino Prof o. Liang. Fang Filmes de CCTO Prof o. Eudes B. Araújo Filmes de PbTiO 3 Profº. Josué Mendes Filho Orientação Dr. Antônio Gomes Souza Filho Co-orientação


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