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SÍNTESE DE FILMES FINOS PELO MÉTODO QUÍMICO DE DEPOSIÇÃO
Cássio Morilla dos Santos Aluno de Doutorado – POSMAT Orientado por Dr. Paulo Noronha Lisboa-Filho
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1. Introdução 1.1 Tecnologia de filmes finos
Conhecida pelos Egípcios há mais de 400 anos Folhas de ouro de 3m de espessura Ornamentação e proteção contra a corrosão Década de 80 Dispositivos eletrônicos menores e mais eficientes 1945 – ENIAC 35000 Kg 2008 – Notebook 6 Kg Aplicações Proteção contra agentes externos Revestimento de ferramentas de corte Dispositivos eletrônicos Telecomunicações Células solares Atualmente Dispositivos em escala nanométrica 02
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1.2 O que são filmes finos? Estrutura simples
Estrutura de multicamadas Requisitos para a formação do filme Condições da superfície Análises de difusão Afinidade química Microestrutura Coeficiente de dilatação 03
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1.3 Parâmetros de rede Estrutura simples Desajuste fracional
aS aF f 0 04
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Estrutura de multicamadas
Desajuste fracional aS aF f 0 05
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1.4 Técnicas de síntese de filmes finos
PVD: Physical Vapor Deposition Deposição física a partir da fase de vapor Espécies químicas são arrancadas de um alvo por impacto de íons Impacto das espécies sobre o substrato Sputtering 06
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CVD: Chemical Vapor Deposition
Deposição química a partir da fase de vapor Espécies químicas depositadas através de reações químicas Evaporação e condensação sobre o substrato Molecular Bean Epitaxy 07
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Dip-Coating Spin-Coating
CSD: Chemical Solution Deposition Deposição à partir de uma solução química Imersão e retirada do substrato na solução (Dip-Coating) Gotejamento da solução e centrifugação do substrato (Spin-Coating) Dip-Coating Spin-Coating 08
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2. Método Químico de Deposição
2.1 Síntese Química Rotas Sol-Gel Metodologia para a obtenção de materiais na forma bulk ou de filmes finos Origina-se de óxido, carbonatos, ... Obtenção de materiais inorgânicos SOL: solução formado por partículas sólidas em browniano GEL: sólido que tem um líquido como um componente em sua estrutura Reações de hidrólise e condensação Caso especial: Método de Pechini 09
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2.2 Método de Pechini Filme de YBCO YBa2Cu3O7-x Y2O3, BaCO3, CuO
Filme de LCMO La0,7Ca0,3MnO La2O3, CaCO3, MnCO3 Camada Buffer Y2O3 Relações 10
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Aprisionamento dos cátions metálicos
Reação de quelação Aprisionamento dos cátions metálicos 11
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Reação de poliesterificação Formação de um polímero
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Formação do gel retirada de água Bulk e filmes finos 13
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2.3 Quantidades utilizadas
Para 1g de YBCO m = 0,1695g de Y2O em 50ml H2O destilada ; T = 750C ; v = 3ml HNO3 m = 0,5924g de BaCO3 em 50ml H2O destilada ; T = 750C ; v = 3ml HNO3 m = 0,3582g de CuO em 50ml H2O destilada ; T = 750C ; v = 3ml HNO3 m = 5,1911g de AC em 50ml H2O destilada ; T = 500C v = 3,12ml de EG 14
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3. Processo de Deposição 3.1 Spin-Coating Composto por 4 etapas
Deposição: Estática x em rotação Spin-Up: Retirada do excesso de material depositado Spin-Off: Uniformidade do filme Balanço de forças: Centrífuga x Viscosa Evaporação: Retirada do solvente 15
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Pouco material depositado Velocidade e/ou tempo insuficiente
3.2 Gráficos do spin-coating 3.3 Problemas a serem evitados Pouco material depositado Velocidade e/ou tempo insuficiente Aceleração muito alta 16
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3.3 Cálculos teóricos No equilíbrio de forças
Força Centrífuga = Força Viscosa 17
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4. Retirada do Solvente e Formação do Gel
4.1 Remoção de Espécies Voláteis Deposição da solução Filme em Gel Cadeia polimérica Ligações M-O-C Ligações M-O-H Filme amorfo 18
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5. Cristalização do Filme
5.1 Tratamentos Térmicos São comumente utilizados dois processos One-Step Process: Remoção de compostos orgânicos e cristalização na mesma etapa Two-Step Process Remoção de compostos orgânicos e cristalização em etapas distintas Tratamentos térmicos T = suficientes Eliminação de espécies voláteis CO e CO2 por combustão Formação de ligações M-O-M Filme cristalino 19
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5.2 Crescimento do filme Formação de um filme contínuo
Formação de agregados Crescimento e coalescências dos grãos Formação de um filme contínuo 20
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6. Minha Pesquisa 6.1 Filmes de YBCO depositados sobre substratos de níquel YBCO/Y2O3/Ni MP: soluções de Y2O3 e YBCO Limpeza dos substratos de Ni (0,5x0,5cm) - Acetona aquecida (800C) em ultra-som (20min) - Enxágue em H2O destilada Deposição Y2O3 ( rpm/60s) Secagem em chapa aquecida (1000C) Tratamento térmico (T=7000C/60min) Deposição YBCO ( rpm/60s) Tratamento térmico - T = 9000C/240min - T = 5000C/30min – O2 Y2O3 YBCO 21
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6.2 Filmes de YBCO depositados sobre substratos de silício
YBCO/Si MP: solução de YBCO Limpeza dos substratos de Si (0,5x0,5cm) - H2SO4/H2O2 4:1 – 800C/10s - Enxágüe em H2O destilada (3min) - HF/H2O2 1:10 – 30s Deposição YBCO ( rpm/60s) Secagem em chapa aquecida (1000C) Tratamento térmico - T = 9000C/240min - T = 5000C/30min – O2 YBCO 22
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6.3 Filmes de YBCO depositados sobre substratos cerâmicos
YBCO/MgO - YBCO/SrTiO3 - YBCO/LaAlO3 MP: solução de YBCO Limpeza dos substratos de Ni (0,5x0,5cm) - Acetona aquecida (800C) em ultra-som (20min) - Enxágüe em H2O destilada Deposição YBCO ( rpm/60s) Secagem em chapa aquecida (1000C) Tratamento térmico - T = 9000C/240min - T = 5000C/30min – O2 YBCO 23
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7. Análises 7.1 YBCO/Y2O3/Ni XRD XPS 24
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Medidas de transporte
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7.2 YBCO/Si XRD Medidas magnéticas 26
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7.3 YBCO/MgO XRD Medidas magnéticas 27
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7.4 YBCO/SrTiO3 XRD Medidas magnéticas 28
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7.5 LCMO/Si, LCMO/SrTiO3, LCMO/LAO
Medidas magnéticas SEM 29
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XPS 30
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