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DIFRAÇÃO DE RAIOS-X Sérgio Pezzin
PGCEM - UDESC 2010
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Difração de Raios-X
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Difração de Raios-X Não se pode resolver espaçamentos
Espaçamento é a distância entre planos de átomos paralelos.
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Difração de Raios-X Geração de Raios-X
Os Raios-X são gerados quando uma partícula de alta energia cinética é rapidamente desacelerada (Bremsstrahlung) ou por captura eletrônica . O método mais utilizado para produzir raios-X é fazendo com que um elétron de alta energia (gerado no cátodo do tubo catódico) colida com um alvo metálico (ânodo). Quando esse elétron atinge o alvo (I), um elétron da camada K de um átomo do material é liberado na forma de fotoelétron (II), fazendo com que haja uma vacância nessa camada. Para ocupar o espaço deixado por esse elétron, um outro elétron de uma camada mais externa passa à camada K (III), liberando energia na forma de um fóton de Raio-X (IV). A energia desse fóton corresponde à diferença de energia entre as duas camadas.
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Difração de Raios-X Geração de Raios-X
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Difração de Raios-X Geração de Raios-X
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Difração de Raios-X Geração de Raios-X
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Difração de Raios-X
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Difração de Raios-X Método do Pó
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Difração de Raios-X Single Crystal
• Os métodos cristalográficos permitem determinar as posições relativas de todos os átomos que constituem a molécula (estrutura molecular) e a posição relativa de todas as moléculas na cela unitária do cristal.
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Difração de Raios-X • Os átomos e moléculas podem se arranjar em estruturas cristalinas ou amorfas. • Podemos predizer a densidade (da parte cristalina) de um material desde que saibamos a massa molecular, raio de giração e geometria cristalina. • Pontos, direções e planos cristalográficos são especificados em termos de índices cristalográficos.
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Difração de Raios-X • Materiais podem ser constituidos de cristais únicos (single crystals) ou serem policristalinos. As propriedades geralmente variam com a orientação do cristal único (i.e., são anisotrópicas), mas são geralmente não-direcionais (i.e., isotrópicas) em materiais policristalinos com domínios (ou grãos) orientados aleatoriamente. • Alguns materiais podem ter mais que uma estrutura cristalina. Isto é conhecido como polimorfismo (ou alotropia). • A difração de raios-X é usada para determinar a estrutura cristalina, o espaçamento interplanar e o grau de cristalinidade.
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Raios-X para Determinação da Estrutura Cristalina
• Os raios-X incidentes difratam a partir dos planos cristalinos. Adapted from Fig. 3.19, Callister 7e. As reflexões devem estar em fase para gerar um sinal detectável espaçamento entre planos d incoming X-rays outgoing X-rays detector q l distância extra percorrida p/ onda “2” “1” “2” X-ray intensity (from detector) q c d = n l 2 sin A medida do ângulo crítico, qc, permite computar a distância interplanar, d.
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Perfil de um Difratograma de Raios-X
z x y a b c z x y a b c z x y a b c (110) (211) Intensity (relative) (200) Diffraction angle 2q Difratograma do ferro a policristalino (BCC) Adapted from Fig. 3.20, Callister 5e.
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Cristalinidade em Polímeros
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Cristalinidade em Polímeros
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Cristalinidade em Polímeros
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Cristalização de Polímeros
Estrutura cristalina - Morfologia Modelo da Micela franjada - Staudinger (1920) Teoria das lamelas (~1950) Estrutura esferulítica - MOLP “Shish Kebab” determinação direta - Difração de raios-X tipo e abundância de defeitos - difícil de determinar
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Cristalização de Polímeros
Modelo da Micela Franjada
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Cristalização de Polímeros
Morfologia de polímeros
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Cristalinidade em Polímeros
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Cristalização de Polímeros
Condições de Cristalização estrutura molecular regular e relativamente simples liberdade para mudanças conformacionais agentes de nucleação velocidade de resfriamento - gradiente de T pressão de moldagem (secundária) estiramento do polímero durante processo.
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Difração de Raios-X
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Difração de Raios-X
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Difração de Raios-X
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Difração de Raios-X
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Cristais de Polietileno
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Cristais de Polietileno
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Difração X Espalhamento
O fenômeno de difração de raios-x envolve uma mudança de 90o da polarização do feixe difratado em relação ao incidente Espalhamento não existe correlação de polarização entre o feixe de saída e o incidente No espalhamento nenhuma nova onda é excitada, apenas o feixe de raios-x incidente é refletido pela densidade eletrônica das fases presentes na amostra.
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Difração de Baixo Ângulo SAXS
Incidência razante Varredura do detector Penetração do feixe apenas em espessura de poucos micrômetros Percorre o espaço recíproco de forma distinta à varredura -2
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Análise do Alargamento do perfil de difração
A análise do alargamento do perfil de difração constitui uma técnica valiosa para o conhecimento da estrutura e parâmetros físicos de materiais cristalinos, como: tamanho médio de cristalitos, microdeformação e heterogeneidade.
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Determinação do tamanho de cristalito e microtensão
Cristalitos ou domínios de difração correspondem a regiões coerentes de difração, nas quais não existe diferença de orientação cristalográfica entre as células unitárias. A limitação destes domínios coerentes de difração é provocada por defeitos superficiais tais como: falha de empilhamento e microtrincas.
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