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DIFRAÇÃO DE RAIOS-X PGCEM - UDESC 2010 Sérgio Pezzin.

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1 DIFRAÇÃO DE RAIOS-X PGCEM - UDESC 2010 Sérgio Pezzin

2 Difração de Raios-X

3 Não se pode resolver espaçamentos Espaçamento é a distância entre planos de átomos paralelos.

4 Difração de Raios-X Geração de Raios-X Os Raios-X são gerados quando uma partícula de alta energia cinética é rapidamente desacelerada (Bremsstrahlung) ou por captura eletrônica. O método mais utilizado para produzir raios-X é fazendo com que um elétron de alta energia (gerado no cátodo do tubo catódico) colida com um alvo metálico (ânodo). Quando esse elétron atinge o alvo (I), um elétron da camada K de um átomo do material é liberado na forma de fotoelétron (II), fazendo com que haja uma vacância nessa camada. Para ocupar o espaço deixado por esse elétron, um outro elétron de uma camada mais externa passa à camada K (III), liberando energia na forma de um fóton de Raio-X (IV). A energia desse fóton corresponde à diferença de energia entre as duas camadas.

5 Difração de Raios-X Geração de Raios-X

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8 Difração de Raios-X

9 Difração de Raios-X Método do Pó

10 Difração de Raios-X Single Crystal Os métodos cristalográficos permitem determinar as posições relativas de todos os átomos que constituem a molécula (estrutura molecular) e a posição relativa de todas as moléculas na cela unitária do cristal.

11 Os átomos e moléculas podem se arranjar em estruturas cristalinas ou amorfas. Podemos predizer a densidade (da parte cristalina) de um material desde que saibamos a massa molecular, raio de giração e geometria cristalina. Difração de Raios-X Pontos, direções e planos cristalográficos são especificados em termos de índices cristalográficos.

12 Alguns materiais podem ter mais que uma estrutura cristalina. Isto é conhecido como polimorfismo (ou alotropia). Difração de Raios-X Materiais podem ser constituidos de cristais únicos (single crystals) ou serem policristalinos. As propriedades geralmente variam com a orientação do cristal único (i.e., são anisotrópicas), mas são geralmente não-direcionais (i.e., isotrópicas) em materiais policristalinos com domínios (ou grãos) orientados aleatoriamente. A difração de raios-X é usada para determinar a estrutura cristalina, o espaçamento interplanar e o grau de cristalinidade.

13 Raios-X para Determinação da Estrutura Cristalina X-ray intensity (from detector) c d n 2 sin c A medida do ângulo crítico, c, permite computar a distância interplanar, d. Os raios-X incidentes difratam a partir dos planos cristalinos. Adapted from Fig. 3.19, Callister 7e. As reflexões devem estar em fase para gerar um sinal detectável espaçamento entre planos d incoming X-rays outgoing X-rays detector distância extra percorrida p/ onda

14 Perfil de um Difratograma de Raios-X Adapted from Fig. 3.20, Callister 5e. (110) (200) (211) z x y a b c Diffraction angle 2 Difratograma do ferro policristalino (BCC) Intensity (relative) z x y a b c z x y a b c

15 Cristalinidade em Polímeros

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18 Cristalização de Polímeros Estrutura cristalina - Morfologia –Modelo da Micela franjada - Staudinger (1920) –Teoria das lamelas (~1950) –Estrutura esferulítica - MOLP –Shish Kebab –determinação direta - Difração de raios-X –tipo e abundância de defeitos - difícil de determinar

19 Cristalização de Polímeros Modelo da Micela Franjada

20 Cristalização de Polímeros Morfologia de polímeros

21 Cristalinidade em Polímeros

22 Cristalização de Polímeros Condições de Cristalização –estrutura molecular regular e relativamente simples –liberdade para mudanças conformacionais –agentes de nucleação –velocidade de resfriamento - gradiente de T –pressão de moldagem (secundária) –estiramento do polímero durante processo.

23 Difração de Raios-X

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28 Cristais de Polietileno

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30 Difração X Espalhamento O fenômeno de difração de raios-x envolve uma mudança de 90 o da polarização do feixe difratado em relação ao incidente Espalhamento não existe correlação de polarização entre o feixe de saída e o incidente No espalhamento nenhuma nova onda é excitada, apenas o feixe de raios-x incidente é refletido pela densidade eletrônica das fases presentes na amostra.

31 Difração de Baixo Ângulo SAXS Incidência razante Varredura do detector Penetração do feixe apenas em espessura de poucos micrômetros Percorre o espaço recíproco de forma distinta à varredura -2

32 Análise do Alargamento do perfil de difração A análise do alargamento do perfil de difração constitui uma técnica valiosa para o conhecimento da estrutura e parâmetros físicos de materiais cristalinos, como: tamanho médio de cristalitos, microdeformação e heterogeneidade.

33 Determinação do tamanho de cristalito e microtensão Cristalitos ou domínios de difração correspondem a regiões coerentes de difração, nas quais não existe diferença de orientação cristalográfica entre as células unitárias. A limitação destes domínios coerentes de difração é provocada por defeitos superficiais tais como: falha de empilhamento e microtrincas.


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