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Técnicas de Caracterização de Polímeros Sérgio Henrique Pezzin Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais UDESC.

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1 Técnicas de Caracterização de Polímeros Sérgio Henrique Pezzin Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais UDESC

2 Aspectos Preliminares Motivação Principal da Caracterização: Relacionar a estrutura ao desempenho do polímero Otimizar e controlar o processo de polimerização Identificação de produtos poliméricos

3 Aspectos Preliminares Problema: É muito difícil mapear cadeias poliméricas que podem possuir ou mais elementos estruturais. O número de possíveis estruturas para uma única cadeia é muito grande !!

4 Variáveis estruturais em polímeros Massa molar (peso molecular) Defeitos químicos (impurezas, isomerização do monômero, reações laterais, etc.) Defeitos de cadeia (posicionais, ramificações, estereoespecíficos, etc.) Conformação da cadeia (cadeias ordenadas rigidamente, cadeias amorfas flexíveis, etc.) Efeitos morfológicos (fases cristalinas, regiões interfaciais)

5 Variáveis estruturais em polímeros Tipos de distribuição de elementos estruturais ao longo de uma cadeia polimérica TipoNatureza do processo randômicoEstocástico Bloco (A) n – (B) n Programado Alternado [(A) – (B)] n Controlado

6 Objetivos da caracterização Identificação Estrutura do material em nível molecular Determinação de grupos funcionais e sua distribuição Determinação de arranjos estéricos Distribuição de massa molar

7 Objetivos da caracterização Microestrutura e influência do processamento Cristalinidade – variação com as condições de moldagem e condicionamento pós-moldagem – anisotropia Relação microestrutura/propriedades mecânicas Análise de falhas Identificação do mecanismo de fratura – detecção de material inapropriado, processamento inadequado, etc.

8 Visão Geral das Técnicas de Caracterização Técnicas de determinação de massa molar (químicas, viscosimétricas, GPC) Técnicas espectroscópicas – análise estrutural e identificação de moléculas (UV-Vis, IR, Raman, ESR) Informações sobre orientação e cristalinidade Muito útil em estudos de degradação Ressonância Magnética Nuclear (RMN) – análise da estrutura e conformação molecular Taticidade, configuração cis-trans, etc.

9 Visão Geral das Técnicas de Caracterização Difração de raios-X e de elétrons Morfologia / estrutura cristalina Técnicas microscópicas Microscopia eletrônica de transmissão (MET) Microscopia eletrônica de varredura (MEV) - morfologia, mecanismos de fratura Microscopia óptica – birrefringência Análise Térmica (TG, DSC, DTA, DMA, dilatometria) Determinação de Tm e Tg, comportamento de degradação

10 Determinação de Massa Molar A característica essencial de diferenciação de materiais poliméricos é o tamanho molecular. As propriedades que tornam polímeros úteis estão relacionadas à sua natureza macromolecular. Polímeros consistem em um conjunto de moléculas tendo uma distribuição de tamanhos moleculares, isto é, são polidispersos. Essencial determinar massas molares e polidispersividade. Para estruturas em rede com entrecruzamentos, o tamanho molecular é considerado essencialmente infinito e o conceito de massa molar não pode ser usado.

11 Determinação de Massa Molar Por que é importante ?

12 Tipos de Massa Molar Massa Molar Numérica Média (M n )

13 Tipos de Massa Molar Massa Molar Ponderal Média (M w )

14 Tipos de Massa Molar Polidispersividade I p = M w 1 M n

15 Distribuição de Massa Molar

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