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CONTROLE FÍSICO-QUÍMICO DO LEITE E DERIVADOS
Profa: Andréa Matta Ristow
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INTRODUÇÃO LEGISLAÇÃO
Regulamento de Inspeção Industrial e Sanitária de Produtos de Origem Animal – RIISPOA - (BRASIL, 1997); IN nº51/2002 e IN nº 62/2011
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FINALIDADES DO CONTROLE DO LEITE
ANTES DO BENEFICIAMENTO: Estabelecer base para pagamento do produtor Verificar o estado de conservação do leite Apurar possíveis fraudes
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Recepção do Leite Análises de rotina
O leite somente “entra” na indústria se “passar” nos testes... (ANÁLISES DE ROTINA)
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COLETA DE AMOSTRA
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ANÁLISES Físico-químicos (ROTINA): sensorial, temperatura, densidade, acidez, gordura, extrato seco (sólidos totais), crioscopia e pesquisa de fraudes
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SENSORIAL Aspecto e Cor: líquido branco opalescente homogêneo;
Sabor e Odor: característicos. O Leite Cru Refrigerado deve apresentar-se isento de sabores e odores estranhos
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TEMPERATURA 7ºC OU 10ºC
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Requisitos físico-químicos – Leite Cru
LIMITES Gordura (g/100g) 3,0 % Densidade a 15°C 1,028 a 1,034 Acidez em ácido lático , (g ácido lático/100 mL) 0,14 a 0,18 % ou (g ácido lático/100 mL) Sólidos não gordurosos (ESD) (g/100g) Min. 8.4 % ou (g/100g) Índice Crioscópico - 0,530ºH a -0,550ºH (equivalentes a -0,512ºC e a -0,531ºC) Proteínas (g/100g) Min. 2,9 % ou (g/100g) Alizarol na concentração mínima de 72% Estável
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CFQ Leite normal mín. 3,0%. GORDURA Base para pagamento Nutrição
Grande variabilidade
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CFQ Prova Butirométrica- Digestão da matéria orgânica por meio do H2SO4 e separação da gordura por centrifugação, auxiliada pelo álcool amílico que modifica a tensão superficial.
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CFQ Prova Butirométrica.
10mL H2SO mL leite + 1 mL de álcool isoamílico fecha a rolha e mistura seu conteúdo centrifugação banho-maria 65°C leitura.
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GORDURA
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GORDURA
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GORDURA
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GORDURA
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Densidade do Leite Densidade da água= 1 g/mL
No leite temos diversas substâncias, assim: Densidade do leite= somatório de todas as densidades com relação a concentração
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CFQ DENSIDADE Leite normal 1,028 a 1,034° à 15°C. Lembrar que a gordura é um elemento do leite que diminui a sua densidade (Dágua=1 e Dgordura= 0,93).
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CFQ DENSIDADE- Todo corpo mergulhado em um fluido recebe um empuxo vertical, de baixo para cima, igual ao peso do fluido deslocado pelo corpo. (Princípio de Arquimedes)
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DENSIDADE Amostra proveta termolactodensímetro leitura do nível do leite e temperatura tabela de conversão ou cálculos de correção
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DENSIDADE
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CFQ DENSIDADE Correção da temperatura
- Somar 0,0002 para cada grau >15°C. - Subtrair 0,0002 para cada grau <15°C. A leitura não é realizada caso a temperatura do leite se encontre abaixo de 10°C ou acima de 20°C.
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CFQ EST / ESD EST 11,4% / ESD 8,4%. Base para pagamento
Verificar fraudes em conjunto com a densidade e teor de gordura Métodos gravimétrico; disco de Ackermann; fórmula de Fleischmann
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CFQ Método gravimétrico
EXTRATO SECO TOTAL Método gravimétrico Princípio - evaporação da água e substâncias voláteis (estufa °C).
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CFQ Método indireto EST – gordura = ESD!!! EXTRATO SECO TOTAL
Disco de Ackermann: gordura + densidade EST. EST – gordura = ESD!!!
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EST
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Fórmula de Fleischmann
% extrato seco total = (1,2 x G) + (2,665 x 100) x D – 100 D Fórmula prática % extrato seco total = G/5 + D/4 + G + 0,26 G = gordura D = densidade
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ACIDEZ DO LEITE
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ACIDEZ DO LEITE O leite fresco apresenta uma acidez devido à presença de substâncias como: caseína e albumina (proteínas), fosfatos e citratos (minerais), e dióxido de carbono. Esta acidez natural varia entre 0,14% e 0,18%. Uma acidificação aumentada é resultado da hidrólise da lactose por enzimas microbianas, que irão promover a fermentação, levando à formação de ácido lático.
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CFQ ACIDEZ Leite Ácido Desestabilização protéica
Prejuízos para indústria Risco à saúde pública
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ACIDEZ DO LEITE Acidez titulável: é expressa em graus Dornic (oD) ou em porcentagem (%) de ácido láctico. Método se baseia na quantificação de hidrogênio (H) presente na amostra, por titulação com um álcali padrão (NaOH) usado para neutralizar o ácido do leite, na presença de um indicador (fenoftaleína) necessária para mostrar a quantidade do álcali que foi necessária para neutralizar o ácido do leite, ou seja, o momento em que ocorreu a neutralização(viragem). Cada 0,1 mL da solução de NaOH gasto no teste corresponde a 1oD ou 0,1g de ácido láctico/L.
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ALIZAROL à 72% Determinação da estabilidade protéica por meio da desidratação etílica e análise qualitativa do pH por meio do indicador alizarina.
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CFQ Alizarol à 72% 2mL alizarol + 2mL leite
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CFQ Alizarol ACIDÍMETRO
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Alizarol Resultados Róseo-salmão (14 a 18ºD) Róseo-salmão Amarelo
COLORORAÇÃO COAGULAÇÃO INTERPRETAÇÃO Róseo-salmão (14 a 18ºD) Não Leite normal Róseo-salmão (14 a 18ºD) Sim Desequilíbrio Amarelo (acima de 21ºD) Leite muito ácido Violeta (abaixo de 14ºD) Leito alcalino
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CFQ CRIOSCOPIA - A crioscopia corresponde ao ponto de congelamento do leite em relação à água. Fundamenta-se na modificação do ponto de congelamento pela razão direta da concentração de solutos no meio. Prova de Precisão -0,530ºH a -0,550ºH OU -0,512ºC a -0,531ºC
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CFQ CRIOSCOPIA 2,5 mL da amostra homogeneizada tubo de análise Laktron (sêco) crioscópio.
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CRIOSCOPIA
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FRAUDES MAIS FREQUENTES
Adição de água Adição de soro (GMP ou CMP) Adição de reconstituintes de densidade encobrir aguagem Adição de neutralizantes encobrir acidez Adição de conservantes
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CFQ Segundo RIISPOA (Brasil, 1997), é considerado fraudado, adulterado ou falsificado o leite que for adicionado de substâncias conservadoras ou de quaisquer elementos estranhos à sua composição.
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CONSERVADORES E RECONSTITUINTES DO LEITE
CFQ CONSERVADORES E RECONSTITUINTES DO LEITE Objetivo da fraude Mascarar má qualidade Mascarar falhas de higiene
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CFQ ÁGUA OXIGENADA Motivo da fraude: conservante, bacteriostático, desaparece em 6 horas. Problemas: Oxida AG; destruição de enzimas, AA e vitaminas; ineficaz contra M. tuberculosis.
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CFQ ÁGUA OXIGENADA Com guiacol: a peroxidase do leite cru age sobre o H2O2 liberando O2 causando a oxidação do Guaiacol da forma incolor para sua forma colorida.
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CFQ 5mL leite + 0,5 mL guiacol 1%
Prova positiva: coloração rósea ou salmão. Prova negativa: coloração branca.
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CFQ FORMOL Motivo da Fraude: conservante, bactericida.
Problemas: Diminui a solubilidade das caseínas; é um irritante de mucosas.
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CFQ FORMOL 5 ml da amostra + 2 ml de floroglucina (contendo NaOH).
Positivo: coloração rósea ou vermelha. Negativo: coloração branco-esverdeado. Obs.: Anel arroxeado na prova butirométrica.
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DETERMINAÇÃO DE RECONSTITUINTE DE DENSIDADE: AMIDO
Fraude aumenta a densidade reduzida na fraude por aguagem AMIDO 10 ml leite aquecer até fervura resfriar e adicionar 5 gotas de lugol ou tintura de iodo azul +
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2 mL leite + 2 mL alizarina (indicador de pH).
CFQ ALCALINOS Motivo da Fraude: neutralização da acidez. 2 mL leite + 2 mL alizarina (indicador de pH). Positivo: coloração vermelho carmim. Negativo: sem mudança de cor.
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CFQ RIISPOA Art. 536: condenação por fraude.
Três (3) provas de rotina Uma (1) prova de rotina e uma (1) prova de precisão.
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FINALIDADES DO CONTROLE DO LEITE
APÓS O BENEFICIAMENTO: Determinação do teor de gordura (padronização) Eficiência da pasteurização Verificação de padrões FQ
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Requisitos físico-químicos – Leite Pasteurizado
LIMITES Gordura (g/100g) Mín 3,0 % - integral 0,6 – 2,9 % - semi-desnatado Máx 0,5% - desnatado Acidez em ácido lático , (g ácido lático/100 mL) 0,14 a 0,18 % ou (g ácido lático/100 mL) Sólidos não gordurosos (ESD) (g/100g) Min. 8.4 % ou (g/100g) Índice Crioscópico - 0,530ºH a -0,550ºH (equivalentes a -0,512ºC e a -0,531ºC) Alizarol na concentração mínima de 72% Estável Nota nº 1: teor mínimo de SNG, com base no leite integral. Para os demais teores de gordura, esse valor deve ser corrigido pela seguinte fórmula: SNG = 8,652 - (0,084 x G)
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Requisitos físico-químicos – Leite Pasteurizado
VERIFICAÇÃO DA EFICIÊNCIA DA PASTEURIZAÇÃO: DETERMINAÇÃO DA PEROXIDASE DETERMINAÇÃO DA FOSFATASE
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DETERMINAÇÃO DA PEROXIDASE
Termoresistente até 80ºc Tubo de ensaio 10ml leite aquece 45ºc para ativar a enzima 2ml de solução alcoólica de guaiacol a 1% 2 a 3 gotas de H2O2 Peroxidase + H2O2 = libera O2 + guaiacol = composto colorido Presença peroxidase cor marrom-tijolo (leite cru ou pasteurizado) Ausência peroxidase cor branca
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DETERMINAÇÃO DA FOSFATASE
Termolábil não resiste a temperatura de pasteurização Fosfatase em determinada temperatura (39 a 41ºC) hidrolisa ésteres do ácido fosfórico = fenol + reagente de Gibbs forma complexo de cor azul Azul intenso (presença da fosfatase) = leite cru ou adição de leite cru após pasteurização Azul esmaecido = leite pré-aquecido Cinza (ausência da fosfatase) = leite pasteurizado
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