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Espectrofotometria de absorção molecular- UVVis

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Apresentação em tema: "Espectrofotometria de absorção molecular- UVVis"— Transcrição da apresentação:

1 Espectrofotometria de absorção molecular- UVVis

2 NATUREZA DA ENERGIA ELETROMAGNÉTICA
 Forma de energia que se propaga no espaço a enormes velocidades, normalmente em linha reta  Características ondulatórias e corpusculares

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5 PARÂMETROS ONDULATÓRIOS
PERÍODO (p, 1/)  tempo requerido, em segundos, para a passagem de máximos ou mínimos sucessivos por um ponto fixo no espaço.  FREQÜÊNCIA ()  número de oscilações do campo que ocorrem por segundo  1/p  depende da fonte  Hz ou ciclos/s ou s-1 VELOCIDADE (vi)  velocidade com que a onda se move no meio  depende da freqüência e do meio  vi =    no vácuo e no ar  c=3,00x108 m/s

6 PARÂMETROS ONDULATÓRIOS
COMPRIMENTO DE ONDA ()  distância linear entre dois máximos ou mínimos sucessivos de uma onda  cm, m, nm NÚMERO DE ONDA (, )  número de ondas por centímetro de percurso no vácuo  cm-1

7 PARÂMETROS ONDULATÓRIOS
FEIXE MONOCROMÁTICO  feixe de radiação cujos raios têm comprimentos de onda idênticos FEIXE POLICROMÁTICO  feixe de radiação constituído de raios de comprimentos de onda diferentes

8 PARÂMETROS CORPUSCULARES
 A radiação eletromagnética é um conjunto de partículas (fótons) de determinada freqüência  A energia deste fóton é dada pela equação E = h  E = energia (unidade = erg) h = 6,624x10-24 erg.s  = freqüência

9 ESPECTRO ELETROMAGNÉTICO
 É o arranjo ordenado das radiações conforme seus comprimentos de onda  O espectro foi dividido em várias regiões conforme a origem das radiações, as fontes e os instrumentos

10 ESPECTRO ELETROMAGNÉTICO
Região Comprimento de Onda (nm) Ultra-Violeta Afastado Ultra-Violeta Próximo Visível Infravermelho Próximo Infravermelho Médio Infravermelho Afastado Microondas Joint Committee on Nomenclature in Applied Spectroscopy

11 ESPECTRO ELETROMAGNÉTICO
300 Visível 800 Raios gama Raios cósmicos Raios X UV IR Microondas Ondas de rádio 10-6 10-5 10-4 10-3 10-2 10-1 1 10 102 103 104 105 106 107 108 109 1010 1011 1012 Energia Comprimento de onda

12 ESPECTRO VISÍVEL  As radiações de 800 nm até 300 nm são detectadas pelo olho humano  Essas radiações também são chamadas de LUZ BRANCA 300 nm 800 nm

13 Interação da Radiação Eletromagnética com a Matéria
 Não Quantizada  Reflexão  Refração  Dispersão  Espalhamento

14 Interação da Radiação Eletromagnética com a Matéria
Quantizada ABSORÇÃO DE RADIAÇÃO  processo no qual energia eletromagnética é transferida para átomos, íons ou moléculas que compõem a amostra

15 Interação da Radiação Eletromagnética com a Matéria
 ABSORÇÃO ATÔMICA Absorção da energia eletromagnética por átomos  espectros de linhas  transições eletrônicas de um ou mais elétrons  ABSORÇÃO MOLECULAR Absorção da energia eletromagnética por moléculas  espectros de bandas Et = Evibracional + Erotacional + Eeletrônica

16 ESPECTROFOTOMETRIA DE ABSORÇÃO MOLECULAR NO ULTRAVIOLETA-VISÍVEL
 Método baseado na medida da energia eletromagnética absorvida por soluções iônicas ou moleculares  Incidência da radiação monocromática sobre meio homogêneo  Refletida  Absorvida  Transmitida Io b I Io = Feixe incidente I = Feixe transmitido

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18 ESPECTROFOTOMETRIA DE ABSORÇÃO MOLECULAR NO UV-VISÍVEL
 A LEI DE LAMBERT “Quando a luz monocromática passa através de um meio transparente, a taxa de decréscimo da intensidade com a espessura do meio é proporcional à intensidade da luz.”  A LEI DE BEER “A intensidade do feixe de luz monocromática decresce exponencialmente à medida que a concentração da substância absorvente aumenta aritmeticamente.” Log Po/P =abc Lei de Lambert- Beer

19 ESPECTROFOTOMETRIA DE ABSORÇÃO MOLECULAR NO UV-VISÍVEL
T= transmitância  fração de radiação incidente e transmitida pela solução T = P/Po A= absorvância  logaritmo decimal da razão entre o poder radiante incidente e o transmitido  Relação entre transmitância e absorvância. A= log Po/P= log 1/T A= - Log T

20 ESPECTROFOTOMETRIA DE ABSORÇÃO MOLECULAR NO UV-VISÍVEL
Relação entre absorvância e concentração A = abc = bc a= absortividade (dependente de b e c)  b= comprimento do caminho ótico  c= concentração das espécies absorventes  = absortividade molar  unidades de c e b são, respectivamente, moles/litro e cm

21 LEI DE BEER A radiação incidente é monocromática
As espécies absorventes comportam-se independentemente em relação ao processo de absorção A absorção ocorre em um volume uniforme de secção transversal O índice de refração da solução independe da concentração  Concentração menor que 10-2 M ( < M )

22 REPRESENTAÇÃO GRÁFICA DA LEI DE BEER

23 ESPECTROFOTOMETRIA DE ABSORÇÃO MOLECULAR NO UV-VISÍVEL

24 DESVIOS DA LEI DE BEER Não constância na relação A/C Considerações feitas para dedução da lei não podem ser rigorosamente seguidas na prática Índice de refração não permanece constante quando as concentrações são altas  Radiação não monocromática

25 DESVIOS DA LEI DE BEER  REAIS Manifestam-se principalmente para valores elevados de concentração (C > 10-2 M ) Interação entre os centros absorvente Indice de refração  APARENTES Químicos Instrumentais

26 Componentes

27 Fonte de radiação( características)
Radiação na faixa espectral desejada (emissão) Emissão estável Potência suficiente ( maior potência < amplificação do sinal) Filamento de tungstênio (375 a 2000 nm) Deutério (200 a 400 nm) Arco de xenônio (200 a 1000 nm)

28 Filtros e monocromadores
Filtros de absorção (Isolam uma banda espectral ), largura espectral de 30 a 50 nm e transmitância máxima de 5 a 20 % . Vidros coloridos ou peliculas de gelatina contendo corantes. Filtros de interferência ( isolam faixa espectral mais estreita) Baseiam-se nos fenômenos de interferência para isolar uma faixa espectral desejada.

29 Monocromadores Componentes: fenda de entrada, fenda de saída e sistema de dispersão ( Prisma ou rede)

30 Monocromadores Componentes: fenda de entrada, fenda de saída e sistema de dispersão ( Prisma ou rede)

31 Monocromadores Componentes: fenda de entrada, fenda de saída e sistema de dispersão ( Prisma ou rede)

32 Porta amostra- cubetas
Cubetas- recipiente que contem a amostra Quartzo, silica fundida- Região UV-Vis Vidro a base de borosilicatos- Região Vis Forma e tamanho Retangulares (1,2 ,5 cm ) Cilíndricas ( usadas em instrumentos simples, devem ser colocadas sempre na mesma posição)

33 Detectores - Celula fotovoltaica
Características- baixo custo, sem fonte externa de alimentação, sujeito a fadiga ( resposta decresce quando exposta a iluminação continua)

34 Detectores - Celula fototubo
Características- Corrente gerada é diretamente proporcional ao poder radiante .Amplificação do sinal de resposta é facil

35 Detectores - Celula fotomultiplicadora
Características- poder de amplificação alto implica que o poder radiante pode ser pequeno (potência radiante pode ser 200 vezes menor do que o do foto tubo)

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38 aplicação extensiva a muitos elementos químicos
VANTAGENS aplicação extensiva a muitos elementos químicos   instrumentação relativamente barata  as amostras podem ser de natureza inorgânica ou orgânica disponibilidade de métodos simultâneos e contínuos intervalo de aplicação :10-3 a M tempo gasto por análise: moderado Custo : relativamente baixo Tipo de amostras: sólidas liquidas e gasosas

39 Referências bibliográficas
SKOOG.D.A,HOLLER,F.J.,NIEMAN,T. A .-Princípios de Análise Instrumental, 5a ed. Bookman,2002 SKOOG.D., WEST,D.M.&HOLLER,F.J. Fundamentals of Analytical Chemistry, Saunders College Publ.t th Ed.NY,1996 Harris,D.C. Análise Quimicas Quantitativa, 5a ed. LTC editora,RJ,Brasil, 2001 Cienfuegos,F.Vaitsman,D.Análise Instrumental, Editora Interciência, RJ,2000.


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