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9 TRATAMENTOS TÉRMICOS 9.1 Princípios gerais. 01/05/019 TRATAMENTOS TÉRMICOS2 Queima x sinterização [Reed, 1995:583] Queima (firing, cocción, cottura,

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1 9 TRATAMENTOS TÉRMICOS 9.1 Princípios gerais

2 01/05/019 TRATAMENTOS TÉRMICOS2 Queima x sinterização [Reed, 1995:583] Queima (firing, cocción, cottura, cozedura): tratamento térmico em um forno, a que são submetidos produtos a verde, para desenvolver microestrutura e propriedades desejadas. Divide-se em 3 estágios: Reações preliminares Sinterização Resfriamento Sinterização: processo de consolidação do produto durante a queima

3 01/05/019 TRATAMENTOS TÉRMICOS3 Sinterização [Reed, 1995:583] Consolidação implica que dentro do produto as partículas se uniram em um agregado que possui resistência mecânica. Sinterização implica geralmente em retração e densificação. No entanto, alguns produtos sinterizados podem ser menos densos do que a verde (ex.: refratários porosos). Sinterização ocorre a partir de ½ a 2/3 da temperatura de fusão, o suficiente para causar difusão atômica ou fluxo viscoso.

4 9 TRATAMENTOS TÉRMICOS 9.2 Processos pré-sinterização

5 01/05/019 TRATAMENTOS TÉRMICOS5 Processos pré-sinterização Secagem Vaporização de água combinada Decomposição de materiais orgânicos Pirólise (termólise) de aditivos orgânicos Mudanças no estado de oxidação de íons Calcinação de carbonatos, sulfatos... [Reed, 1995:588]

6 01/05/019 TRATAMENTOS TÉRMICOS6 Termólise de aditivos Reações químicas: decomposição, despolimerização, carbonização, oxidação... Mudanças físicas: fusão/amolecimento (sólido-líquido), sublimação (sólido-gás), sublimação (sólido-gás), evaporação (líquido- gás) Zona de reação: externa, interna Transporte: difusão gasosa, escoamento líquido [Reed, 1995:588]

7 01/05/019 TRATAMENTOS TÉRMICOS7 Termólise de aditivos: modelo [Reed, 1995:589] Produtos voláteis Calor Superfície do corpo a verde Interface polímero-vapor

8 01/05/019 TRATAMENTOS TÉRMICOS8 Termólise de ligantes: análise térmica [Reed, 1995:589] Produtos voláteis Calor Superfície do corpo a verde Interface polímero-vapor Extrusão: 5,4% vol. aditivoTape casting: 26,5% vol. aditivo Temperatura (°C) L Perda de massa (%) endo T (°C) exo 10 °C/min, ar 100 cm 3 /min

9 01/05/019 TRATAMENTOS TÉRMICOS9 Decomposição de componentes inorgânicos: análise térmica [Navarro, 1985/1:137] °C: perda de água não- constitucional °C: perda de água constitucional, formação de metacaulinita °C: formação de alumina e mulita TG DTA DTG Temperatura (°) endotérmico exotérmico

10 9 TRATAMENTOS TÉRMICOS 9.3 Sinterização

11 01/05/019 TRATAMENTOS TÉRMICOS11 Sinterização: definição e força motriz [Lee, 1994:35] Sinterização pode ser definida como a remoção dos poros entre as partículas iniciais, acompanhada por retração da peça combinada com crescimento e formação de ligações fortes entre partículas adjacentes. A força motriz para a sinterização é a redução da área superficial (e da energia superficial) obtida pela substituição de um pó solto tendo superfícies com alta energia (sólido-vapor) por um sólido ligado tendo contornos de grão com energia mais baixa.

12 01/05/019 TRATAMENTOS TÉRMICOS12 Sinterização: processos e controle [Lee, 1994:33] Os processos que ocorrem nos compactados cerâmicos durante o tratamento térmico a altas temperaturas são controlados por: Propriedades do compactado a verde (composição, densidade, porosidade, tamanho e forma de partícula, homogeneidade) Parâmetros de sinterização (atmosfera, pressão e temperatura, incluindo taxas de aquecimento e resfriamento)

13 01/05/019 TRATAMENTOS TÉRMICOS13 Sinterização: diagrama [Lee, 1994:34] Sólido Líquido Poro Componentes a verde Sinterização no estado sólido (SSS) Sinterização com fase líquida (LPS) Sinterização vítrea viscosa (VGS) ou de fluxo viscoso Sinterização compósita viscosa (VCS) ou vitrificação

14 01/05/019 TRATAMENTOS TÉRMICOS14 Sinterização: tipos [Lee, 1994:34; Reed, 1995: 595] Sinterização no estado sólido (SSS): somente partículas sólidas e poros. Ex.: Al 2 O 3 + 0,5 m% MgO; ZrO m% Y 2 O 3 ; SiC + 2 m% B 4 C. Sinterização com fase líquida (LPS): três componentes, mas concentra-se na parte sólida (<20% líquido). Ex.: Si 3 N m% Y 2 O 3, SiO 2 ou Al 2 O 3. Sinterização vítrea viscosa (VGS) ou de fluxo viscoso: somente líquido (vidro fundido) e porosidade. Ex.: esmaltes cerâmicos. Sinterização compósita viscosa (VCS) ou vitrificação: conteúdos de líquido maiores que LPS (>20% líquido). Ex.: cerâmica branca (porcelana).

15 01/05/019 TRATAMENTOS TÉRMICOS15 Sinterização: Al 2 O 3 + MgO [Reed, 1995:595] HIP Sinterizado FinoGrosso 4 horas Tempo Temperatura de queima (°C) Densidade (%) inicialintermediáriofinal Estágios

16 01/05/019 TRATAMENTOS TÉRMICOS16 Sinterização no estado sólido: estágios e características [Lee, 1994:35] Sinterização inicial: rearranjo das partículas de pó e formação de uma ligação forte ou pescoço nos pontos de contato entre partículas; densidade relativa aumenta ~10%. Sinterização intermediária: tamanho dos contatos aumenta, porosidade diminui substancialmente e partículas se aproximam levando à retração da peça; contornos de grão (e grãos) são formados e crescem lentamente; densidade relativa pode chegar a ~90%; estágio termina quando os poros estão isolados. Sinterização final: poros se fecham e são eliminados lentamente com pouca densificação; tamanho de grão aumenta.

17 01/05/019 TRATAMENTOS TÉRMICOS17 Sinterização no estado sólido: estágios e microestrutura [Lee, 1994:35] (a) Partículas soltas de pó (b) Estágio inicial (c) Estágio intermediário (d) Estágio final

18 01/05/019 TRATAMENTOS TÉRMICOS18 Sinterização no estado sólido: transporte de massa [Lee, 1994:35] (1) Difusão superficial (2) Difusão volumétrica (3) Evaporação-condensação (4) Difusão volumétrica (5) Difusão volumétrica (6) Difusão no contorno de grão a = raio da partícula x = raio do pescoço Contorno de grão

19 01/05/019 TRATAMENTOS TÉRMICOS19 Mecanismos de transporte de massa [Lee, 1994:34; Reed, 1995: 595] N°N°TransporteOrigemDestinoDensificação 1Difusão superficialSuperfíciePescoçoNão 2Difusão volumétricaSuperfíciePescoçoSim 3Evaporação-condensaçãoSuperfíciePescoçoNão 4Difusão volumétricaContorno de grãoPescoçoSim 5Difusão volumétricaDiscordânciasPescoçoSim 6Difusão no contorno de grãoContorno de grãoPescoçoSim Fluxo viscosoSim Fluxo plásticoSim

20 01/05/019 TRATAMENTOS TÉRMICOS20 Sinterização no estado sólido: modelo de duas esferas [Thummler, 1993:189 ; Reed, 1995:596] x n / a m = f(T)·t onde: x = raio do pescoço a = raio da partícula f(T) = função numérica, dependendo da geometria do modelo t = tempo de sinterização n, m = expoentes para os diferentes mecanismos 2x2x a

21 01/05/019 TRATAMENTOS TÉRMICOS21 Mecanismos de transporte de massa [Lee, 1994:34; Reed, 1995: 595] N°N°TransportenmDensificação 1Difusão superficial6-73Não 2Difusão volumétrica4-52Sim 3Evaporação-condensação31Não 4Difusão volumétrica4-52Sim 5Difusão volumétrica4-52Sim 6Difusão no contorno de grão62Sim Fluxo viscoso21Sim Fluxo plástico21Sim

22 01/05/019 TRATAMENTOS TÉRMICOS22 Crescimento de grão: definição e força motriz [Lee, 1994:39] Crescimento de grão é o processo pelo qual o tamanho médio de grão de um material (livre de tensão ou quase) aumenta continuamente durante o tratamento térmico sem uma mudança da distribuição de tamanho de grão. Os grãos crescem pelo movimento dos contornos. A força motriz é a diferença na energia livre do material nos dois lados de um contorno de grão, que faz com que o contorno se mova na direção de seu centro de curvatura.

23 01/05/019 TRATAMENTOS TÉRMICOS23 Crescimento de grão: tipos e direção [Lee, 1994:40-41] t ou T (a) Crescimento normal (b) Crescimento anormal Setas indicam direção de deslocamento de contornos

24 01/05/019 TRATAMENTOS TÉRMICOS24 Sinterização versus crescimento de grão [Reed, 1995:596] Para um material no qual: H d > H c onde: H d = energia de ativação de densificação H c = energia de ativação de crescimento de grão Sinterização ( H d ) Crescimento de grão ( H d ) Alta temperatura Baixa temperatura Taxa (log) 1/ RT

25 01/05/019 TRATAMENTOS TÉRMICOS25 Sinterização com fase líquida: requisitos [Lee, 1994:50] Líquido suficiente deve estar presente na temperatura de sinterização. Para partículas de cerca de 1 µm, menos de 1 V% líquido é suficiente para cobri-las uniformemente. Usualmente, para partículas maiores, 5-15% é usado. O líquido deve molhar o sólido. O sólido deve ser parcialmente solúvel no liquido. Outras variáveis importantes : Tamanho de partícula do pó Grau de mistura Viscosidade do líquido formado

26 01/05/019 TRATAMENTOS TÉRMICOS26 Sinterização com fase líquida: estágios e características [Lee, 1994:50] Rearranjo de partículas: formação e fluxo viscoso de um líquido que molha o sólido, se espalha e junta as partículas por pressão capilar, causando alguma densificação. Solução-precipitação: dissolução de partículas sólidas pequenas no líquido e precipitação nas superfícies sólidas de partículas grandes; contatos partícula-partícula e precipitação em grãos não comprimidos; cantos agudos e precipitação em superfícies côncavas. Coalescência: crescimento de grão ocorre de modo a formar um esqueleto sólido de partículas.

27 01/05/019 TRATAMENTOS TÉRMICOS27 Sinterização com fase líquida: retração em função do tempo [Lee, 1994:51] Rearranjo de partículas Solução- precipitação Coalescência Tempo (log) Retração (log)

28 01/05/019 TRATAMENTOS TÉRMICOS28 Sinterização com fase líquida: microestruturas [Lee, 1994:53] (a) Grande volume de fase vítrea contínua (b) Vidro só aparece nas junções triplas (c) Vidro cristalizado no contorno de grão (fase líquida transiente)

29 01/05/019 TRATAMENTOS TÉRMICOS29 Sinterização: diagramas de fase [Thummler, 1993:222] (a) Sinterização com fase líquida permanente e transiente (b) Sinterização no estado sólido e supersólido

30 01/05/019 TRATAMENTOS TÉRMICOS30 Sinterização: variantes de produção [Thummler, 1993:263]


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