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Análise Térmica Química Analítica Instrumental UPF – Curso de Química 2004/2 Prof. Edgardo Prado.

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1 Análise Térmica Química Analítica Instrumental UPF – Curso de Química 2004/2 Prof. Edgardo Prado

2 Definição É o conjunto de técnicas nas quais uma propriedade física de uma substância ou de seus produtos de reação é medida em função da temperatura enquanto a substância é submetida a uma programação de temperatura controlada.

3 Programação de Temperatura

4 Modulated DSC Heating Profile

5 Análise térmica TécnicasPrincípio Análise Termogravimétrica (TGA) Massa monitorada durante aquecimento/resfriamento Análise Térmica Diferencial (DTA) Temperatura diferencial devido a reações endo/ exotérmicas Calorimetria de Varredura Diferencial (DSC) Mudança de entalpia devido a reações Dilatometria e propriedades mecânicas (TMA e DMA) Expansão ou retração durante aquecimento/resfriamento [Reed, 1995:86]

6 Métodos de AT Mudanças de Massa TGA Thermo Gravimetric Analyser TG/DTA Thermo Gravimetric/ Differential Thermal Analyser Aplicações Estabilidade Térmica Estabilidade Oxidativa Quantidade de água/solventes Análise Composicional

7 Métodos de AT Efeitos Calorimetricos DSC Differential Scanning Calorimeter DTA Differential Thermal Analyser Aplicações Fusão de amostras Temperaturas de Transição Vítrea Cristalização Historia Térmica Estabilidade Oxidativa

8 Métodos de AT Mudanças de Dimensões TMA Thermo Mechanical Analyser TMA/SS Thermo Mechanical Analyser/Stress Strain Aplicações Coeficiente de Expansão Térmica Temperatura de Transição Vítrea Encolhimento Amolecimento Fadiga Relaxação de Tensões

9 Métodos de AT Propriedades Viscoelasticas DMA Dynamic Mechanical Analyser DMTA Dynamic Mechanical Thermal Analyser DMS Dynamic Mechanical Spectrometer Applicações Transição Vítrea, Dependencia da Frequencia Transições de Segunda e Terceira Ordem Rigidez à flexão (stiffness) Grau de Orientação Damping, Absorção de Vibrações

10 DTA é a técnica mais antiga. Abaixo está apresentado o arranjo clássico. Análise Térmica Diferencial – DTA O DTA é uma técnica térmica onde a temperatura de uma amostra, quando comparada com a de um material termicamente inerte, é registrada em função do tempo, à medida que a amostra é aquecida ou resfriada, a uma velocidade constante. S e R são cadinhos onde são colocadas a amostra e o material de referência, respectivamente. Em cada cadinho há um termopar para medir a temperatura.

11 DTA

12 Análise Térmica Diferencial - DTA Medidas relativas ao comportamento de um padrão inerte. não necessita de linha base utiliza um único forno Menos preciso Os componentes básicos de um equipamento de DTA estão esquematizados na figura.

13 Termobalança TGA

14

15 Porta-amostras para TGA

16 Porquê amostras tão pequenas?

17 TGA

18

19 TGA e DTA Simultâneas

20

21 DSC - Aquecedores independentes, mesma programação de temperatura para a amostra e a referência

22 Calorimetria Diferencial de Varredura - DSC

23

24 Porta-amostras para DSC Al Ptalumina NiCuquartz

25 Typical DSC scan : continuous heating of PEEK Calorimetria Diferencial de Varredura - DSC

26 A técnica DTA é muito utilizada, particularmente para temperaturas elevadas (>1000°C), ou em ambientes agressivos, onde o DSC não pode ser utilizado. H = C p dT Área dos Picos

27 Velocidade de aquecimento

28 Histerese

29 quartzo vidro vidro com sódio

30 Tipos de Cristais esferulito e lamela

31 % de Cristalinidade

32 H = 200 mJ/mg fusão de 100% HDPE cristalino por DSC polymer from detergent bottles (132/200)x100 = 66% crystalline polymer used for milk bottles (165/200)x100 = 82.5% crystalline.

33 Differential Scanning Calorimetry (DSC) therefore measures the amount of energy absorbed (endothermal event) or released (exothermal event) by a specimen either during continuous heating/cooling (dynamic or non-isothermal) experiments or during isothermal experiments (specimen maintained at a constant temperature). Calorimetria Diferencial de Varredura - DSC

34 Thermal-resistance diagram for a typical heat-flux DSC system. Temperature shifts may occur between the samples (S and R) and thermocouples, since these are not in direct physical contact with the samples. The measured temperature difference T exp is not equal to (T S -T R ) where T S and T R are the sample and reference temperatures, respectively. The temperature difference of interest (T S -T R ) may however be deduced by considering the heat-flow paths in the DSC system (Fig.4). Calorimetria Diferencial de Varredura - DSC

35 https://www.ccm.udel.edu/Techsite/Pages/Intro-to-comp.html

36 DMA

37 Tipos de análises 1.Expansão/Dilatação 2.Elasticidade/Flexão 3.Penetração 4.Estiramento

38

39 Flexão Compressão

40 TMA Measurements Heating from 20 to 270 °C with 2 K/min Tension Mode Applied Force: Atmosphere: Nitrogen, 100 ml/min

41 TMA Results

42 DMS Measurements 1.Cooling from 20 to –150°C with 10 °C/min 2.Heating from –150 to 260 with 2 K/min Frequency range: 0.5 to 5 Hz Tension Mode Minimum Tension Force: 200 mN Aplitude: 10 µm

43 DMS Results

44 Comparison of E curves

45 DMS Results Comparison of E curves, log scale

46 DMS Results Comparison of E curves

47 DMS Results Comparison of tan delta curves


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