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MÉTODOS ESPECTRAIS E ÓPTICOS Prof.:A.J.Trinca. Conceitos teóricos Num sentido amplo, radiação é aquilo que irradia (sai em raios) de algum lugar. Em física,

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1 MÉTODOS ESPECTRAIS E ÓPTICOS Prof.:A.J.Trinca

2 Conceitos teóricos Num sentido amplo, radiação é aquilo que irradia (sai em raios) de algum lugar. Em física, o termo refere-se usualmente a partículas e campos que se propagam (transferindo energia) no espaço (preenchido ou não por matéria).

3 Radiações eletromagnéticas A representação gráfica do espectro eletromagnético é mostrada na figura abaixo

4 Nota Notamos que a luz visível, os raios gamas e as microondas são todas manifestação do mesmo fenômeno de radiação eletromagnética, apenas possuem diferentes comprimentos de onda.

5 Propriedades ondulatórias e corpusculares A energia radiante (luz) é uma modalidade de energia que se propaga sob a forma de ondas eletromagnéticas; estas resultam da combinação de um campo elétrico e um campo magnético, que oscilam em planos perpendiculares entre si.

6 Velocidade de propagação Sendo c a velocidade de propagação da onda em m. s-1 e l o comprimento de onda em m, a freqüência (f) será: A velocidade das ondas eletromagnéticas é constante e igual a (3. 105) km/s (velocidade da luz). A cada comprimento de onda corresponde uma freqüência (f = c / l ). Quanto maior for o comprimento de onda, menor será a freqüência, e vice-versa.

7 As regiões do espectro eletromagnético

8 Freqüência Freqüência = velocidade de propagação da onda / comprimento de onda A unidade de freqüência (s-1) é chamada hertz (Hz). Portanto: Hz = s-1.

9 Teoria dos quanta, de Max Planck A energia é emitida em quantidades discretas, constituindo "pacotes de energia", aos quais ele chamou de quanta de energia (quanta é o plural de quantum). Assim, a energia radiante emitida e absorvida é sempre um número inteiro dessas quantidades discretas de energia ou quanta de energia. Planck demonstrou que a cada onda eletromagnética, definida por uma determinada freqüência e comprimento de onda, estava associado um quantum de energia dado pela equação:

10 Equação: h = constante de Planck (6, J. s) f = freqüência da onda eletromagnética (s -1 ); c = velocidade da luz ( m. s -1 ); l = comprimento de onda da onda eletromagnética (m); e = quantum de energia da onda eletromagnética (J) e J = joule = unidade de energia no Sistema Internacional (SI).

11 O Espectro da luz visível O espectro visível pode ser subdividido de acordo com a cor, com vermelho nos comprimentos de onda longos e violeta para os comprimentos de onda mais curtos, conforme ilustrado, esquematicamente, na figura abaixo.

12 Cor e cor complementar O estudo de luz e cor deve ser iniciado pela Física elementar, uma vez que a luz é uma onda eletromagnética

13 Definição Sendo assim, da Física vem que, todas as ondas eletromagnéticas se propagam no vácuo com a mesma velocidade c com o valor de 3x108 m/s (velocidade da luz). Em decorrência deste fato, e sabendo-se a freqüência de uma onda eletromagnética (f), no vácuo, pode-se determinar o comprimento de onda (l) desta radiação, através da seguinte equação: l = c/f.

14 Desta forma, pode-se então exemplificar as ondas eletromagnéticas de maior importância nas pesquisas e nas aplicações práticas, em função do comprimento de onda (propriedade que fornece uma das principais características da onda): Raios-X (faixa de 10-1 até 10 A), ondas ultravioletas (faixa de 1 até 400 mm), o espectro de luz visível (faixa de 400 até 700 mm), ondas infravermelhas (faixa de 700 mm até 1 mm) e faixas de radiofreqüência que variam de 20 cm até 105 m.

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16 Como entender a luz Desta forma, vai-se discutir agora dois fenômenos da Ótica Geométrica: a reflexão e a refração. Para tal, supõe-se que haja um plano, ao qual incide um raio luminoso e que parte deste raio seja refletido por este plano e parte seja refratado. Define-se como ângulo de incidência como sendo o ângulo formado pelo raio e a normal a este plano, ângulo de reflexão entre a normal do plano e raio refletido e ângulo de refração como sendo entre a normal e o raio refratado.

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18 Lei da Reflexão Pode-se provar (por ex. pela Lei da Conservação da Quantidade de Movimento) que o ângulo de incidência é igual ao ângulo de reflexão (Lei da Reflexão), e que o ângulo de refração pode ser dado pela Lei de Snell, de acordo com o índice de refração de cada material

19 Absorciometria

20 I0I0 I Fazendo-se o balanço de energia ( I 0 –I) é a quantidade que foi absorvida pelo meio presente no volume de estudo e o interessante é correlacionar os valores de I 0 e I em uma equação onde se possa obter informação da Concentração(C)

21 Transmitância e absorbância Conceito de transmitância(T) É a relação entre I 0 ( intensidade inicial da radiação) e I ( intensidade final da radiação que deixa o material Mas normalmente expressa como transmitância porcentual

22 Conceito de absorbância (A) É a relação entre a intensidade da radiação e a concentração do composto absorvedor ou seja ou

23 Como a transmitância varia? Com a espessura Com a concentração Porque: Qdo aumenta-se a concentração dininui-se a intensidade de luz que atravessa o meio contendo nossa substancia de estudo.

24 - concentrado+ concentrado

25 Lei de Beer; Um pouco de história Lambert estudou a transmissão de luz por sólidos homogêneos e Beer estendeu estes conceitos para soluções onde a intensidade da radiação incidente e emergentes podem ser correlacionadas com a concentração de material presente na solução

26 A relação entre absorvância e concentração I0I0 I N Luz incidente Nº de espécies absorventes Luz que chega do outro lado

27 Se aumentar a espessura da cubeta ou a concentração da solução dC aumentamos o nº de espécies abasorventes em um dN I0I0 I-dII-dI N dNdN Observa-se que a quantidade dL será maior quanto maior for dN ou seja dN α dL logo sendo verdadeira essa relação temos:

28 Onde A= absorbância a= absortividade b-= espessura C= Concentração Convertendo-se Ln para a base decimal chega-se

29 Conceitos A absorbância é usada para converter o sinal em concentração, mas a transmitância é mais facilmente medida A unidade de medida da lei de Beer é (M,N,PPM) mas quando se trabalha em molaridade a absortividade é representada por ε ( absortividade molar)

30 Como trabalhar Os aparelhos sempre lêem a transmitância e convertem em absorbância,,ou o analista calcula a absorbância. Construída a curva de absorbância do composto, localiza-se o ponto mínimo da transmitância que é o Maximo da absorbância Identificado o comprimento de onda mais sensível podemos construir as curvas de calibração do composto, sempre com λ max. Com as curvas construídas podemos determinar a concentração

31 Exemplos Dada a tabela abaixo construa um gráfico de absorbância e transmitância para o composto

32 Operações e aplicações da espectrofotometria Seqüência de operação de uma espectrofotômetro 1-Conhecer o funcionamento do equipamento e o princípio da técnica 2-Seleção do comprimento de onda adequado 3-Construção da Curva analítica 4-Quantificação das amostras

33 Onde errar No conhecimento do funcionamento do equipamento Preparação de padrões

34 Espectrofotometro UV e UV-Vis vel Espectrofotometros UV e UV-VIS com monitor de cristal liquido e impressora: - Possibilidade de efetuar varredura (SCAN); Diferente dos outros instrumentos deste porte possui: - Impressora acoplada ao mesmo que possibilita impressâo de curva de calibração; - Software de validação (opcional); - Garantia da lâmpada de deutério de 1,500 h. Fabricante CECIL INSTRUMENTS LIMITED

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37 Tipo de amostra que pode ser analisada requisitos Estar no estado líquido A espécie que vai ser analisada deve apresentar cor( absorver no comprimento de onda de trabalho do espectrofotômetro) Se incolor mas podendo ser convertida a uma espécie colorida pela adição de algum reagente químico Caso contrario procure outro método

38 Desvios A lei de Beer deveria sempre ter respostas lineares entre absorbância e a concentração e isto nem sempre acontece pois ocorrem interação entre os centros absorventes que passam a interagir entre si ou com outras espécies presentes no meio. Químicos a espécie absorvente está sujeita a associar-se ou reagir com o solvente. Instrumental, na escolha do comprimento de onda Equipamento pequenas concentrações não são notadas por equipamentos de baixa sensibilidade Soluções muito concentradas quase toda luz que entra na cubeta é absorvida Escolha do comprimento de onda

39 Determinação do espectro de absorção/ transmissão de espécies absorventes;

40 Determinação da faixa ótima de concentração de trabalho de espécies absorventes para um dado comprimento de onda λ..

41 Fotometria de chama

42 Fundamentos teóricos

43 Reconhecimento do equipamento e principais aplicações;

44 . Considerações sobre desenvolvimento da espectroscopia atômica

45 Processos que ocorrem durante a medida da fotometria de chama

46 . Determinação de Na e K em amostra de bebida isotônica e NaCl em soro fisiológico

47 Espectrofotometria de absorção atômica

48 Fundamentos teóricos;

49 . Reconhecimento do equipamento;

50 Aplicações da técnica.

51 Espectrometria no infravermelho

52 Fundamentos teóricos;

53 Reconhecimento do equipamento

54 Demonstração da aplicação da técnica de infravermelho para otimização de processos químicos


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