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S.J. dos Campos - Dutra Prof. Dr. Fernando Cruz Barbieri UNIVERSIDADE PAULISTA - UNIP FARMÁCIA E BIOQUÍMICA E NUTRIÇÃO PRÁTICAS DE QUIMICA.

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1 S.J. dos Campos - Dutra Prof. Dr. Fernando Cruz Barbieri UNIVERSIDADE PAULISTA - UNIP FARMÁCIA E BIOQUÍMICA E NUTRIÇÃO PRÁTICAS DE QUIMICA

2 S.J. dos Campos - Dutra Prof. Dr. Fernando Cruz Barbieri UNIVERSIDADE PAULISTA - UNIP FARMÁCIA E BIOQUÍMICA, NUTRIÇÃO E BIOMEDICINA Síntese do ácido acetilsalisílico (aspirina)

3 I.Objetivo: Sintetizar e purificar o ácido acetilsalisílico (aspirina) a partir do ácido salicílico e anidrido acético utilizando o método da recristalização. II. Introdução: O uso do Ácido Acetilsalisílico também conhecido como Aspirina foi introduzido na medicina em 1899 por Dressen substituindo os compostos mais dispendiosos obtidos a partir da casca do salgueiro (Salix alba) desde 1827; O ácida acetilsalisílico pode obter-se a partir da esterificação do ácido salicílico com anidrido acético em presença do ácido sulfúrico que atua como catalisador: O ácida acetilsalisílico pode obter-se a partir da esterificação do ácido salicílico com anidrido acético em presença do ácido sulfúrico que atua como catalisador: Síntese do ácido acetilsalisílico - aspirina UNIVERSIDADE PAULISTA - UNIP FARMÁCIA E BIOQUÍMICA, NUTRIÇÃO e BIOMEDICINA

4 O Ácido Acetilsalisílico é estável no ar seco e se apresenta em forma de cristais descoloridos ou brancos, em pó, com fórmula molecular C 9 H 8 O 4 ou (C 8 O 2 H 7 COOH) peso molecular de 180,2 e a seguinte estrutura: O Ácido Acetilsalisílico é rapidamente absorvido por via oral, um pouco no estômago e a maior parte nas porções iniciais do intestino delgado, ocorrendo também absorção retal (que no entanto é menos confiável) e pela pele; O Ácido Acetilsalisílico é rapidamente absorvido por via oral, um pouco no estômago e a maior parte nas porções iniciais do intestino delgado, ocorrendo também absorção retal (que no entanto é menos confiável) e pela pele; Com absorção oral, alcança concentração plasmática considerável em 30 minutos, com pico máximo em 2 horas, apresentando uma biodisponibilidade de 70%. Pode, no entanto, sob altas doses, atingir concentrações sangüíneas detectáveis por períodos de até 30 horas. Com absorção oral, alcança concentração plasmática considerável em 30 minutos, com pico máximo em 2 horas, apresentando uma biodisponibilidade de 70%. Pode, no entanto, sob altas doses, atingir concentrações sangüíneas detectáveis por períodos de até 30 horas. Síntese do ácido acetilsalisílico - aspirina UNIVERSIDADE PAULISTA - UNIP FARMÁCIA E BIOQUÍMICA, NUTRIÇÃO e BIOMEDICINA

5 Processo de cristalização: O método mais largamente utilizado para a purificação de um sólido é a recristalização, ou seja, a recristalização seletiva de um componente a partir de uma mistura de componentes sólidos; A recristalização baseia-se no fato das impurezas da mistura terem propriedades de solubilidade que diferem das do composto desejado, num solvente selecionado; A recristalização baseia-se no fato das impurezas da mistura terem propriedades de solubilidade que diferem das do composto desejado, num solvente selecionado; Alguns dos contaminantes podem ser insolúveis no solvente após o composto desejado se ter dissolvido e outros podem permanecer dissolvidos após a cristalização da substância desejada; Alguns dos contaminantes podem ser insolúveis no solvente após o composto desejado se ter dissolvido e outros podem permanecer dissolvidos após a cristalização da substância desejada; A recristalização consiste em quatro operações: A recristalização consiste em quatro operações: A dissolução sólida num volume de solvente, normalmente à temperatura de ebulição deste. A dissolução sólida num volume de solvente, normalmente à temperatura de ebulição deste. Filtração da solução quente (para remover impurezas insolúveis). Filtração da solução quente (para remover impurezas insolúveis). Cristalização seletiva do composto desejado por arrefecimento da solução líquida. Cristalização seletiva do composto desejado por arrefecimento da solução líquida. Filtração do sólido purificado a partir da solução líquida. Filtração do sólido purificado a partir da solução líquida. Síntese do ácido acetilsalisílico - aspirina UNIVERSIDADE PAULISTA - UNIP FARMÁCIA E BIOQUÍMICA, NUTRIÇÃO e BIOMEDICINA

6 As características de um bom solvente de recristalização são: Não deve reagir quimicamente com o sólido a ser recristalizado. Não deve reagir quimicamente com o sólido a ser recristalizado. Só deve dissolver o sólido a recristalizar a temperaturas próximas do seu ponto de ebulição (o sólido deve ser insolúvel à temperatura ambiente). Só deve dissolver o sólido a recristalizar a temperaturas próximas do seu ponto de ebulição (o sólido deve ser insolúvel à temperatura ambiente). O seu ponto de ebulição deve ser inferior ao ponto de fusão do sólido. O seu ponto de ebulição deve ser inferior ao ponto de fusão do sólido. Deve poder remover-se facilmente do composto a purificar. Deve poder remover-se facilmente do composto a purificar. III. Materiais e Reagentes: Síntese do ácido acetilsalisílico - aspirina UNIVERSIDADE PAULISTA - UNIP FARMÁCIA E BIOQUÍMICA, NUTRIÇÃO e BIOMEDICINA

7 IV. Procedimento: Síntese 1) Adicione 5 g de ácido salicílico em um béquer de 100 mL. Ao béquer, adicione 7,5g (7mL) de anidrido acético destilado e, a seguir, 3 gotas de H 2 SO 4. A solução se tornará límpida com o tempo. Cuidado: Anidrido acético e ácido sulfúrico causam graves queimaduras. Síntese do ácido acetilsalisílico - aspirina UNIVERSIDADE PAULISTA - UNIP FARMÁCIA E BIOQUÍMICA, NUTRIÇÃO e BIOMEDICINA

8 2) Agite e aqueça a mistura reacional, a 50 – 60 0 C, por 30 minutos. O controle da temperatura deve ser feito com o auxílio de um béquer com água destilada sobre a placa de aquecimento (banho maria). Com o tempo, vai haver precipitação de um sólido branco, mas pode ser necessário provocar a precipitação com o auxílio de um bastão de vidro. Síntese do ácido acetilsalisílico - aspirina UNIVERSIDADE PAULISTA - UNIP FARMÁCIA E BIOQUÍMICA, NUTRIÇÃO e BIOMEDICINA

9 3) Deixe o balão atingir a temperatura ambiente, e adicione 50 mL de água gelada. Síntese do ácido acetilsalisílico - aspirina UNIVERSIDADE PAULISTA - UNIP FARMÁCIA E BIOQUÍMICA, NUTRIÇÃO e BIOMEDICINA

10 4) Filtre em um funil de Buchner Síntese do ácido acetilsalisílico - aspirina UNIVERSIDADE PAULISTA - UNIP FARMÁCIA E BIOQUÍMICA, NUTRIÇÃO e BIOMEDICINA

11 IV. Procedimento: Purificação 5) Recristalize o sólido bruto em etanol; dissolva em 15 mL de etanol a quente. 6) Derrame a solução alcoólica quente sobre 35 mL de água quente contida em um béquer de 125 mL. Síntese do ácido acetilsalisílico - aspirina UNIVERSIDADE PAULISTA - UNIP FARMÁCIA E BIOQUÍMICA, NUTRIÇÃO e BIOMEDICINA

12 7) Pesar em seguida o papel filtro 8) Caso haja precipitação, dissolva o material aquecendo a solução. Transfira a solução para um béquer de 150 mL e deixe em repouso por 5 minutos. A seguir, faça a imersão do béquer em um banho de água. Cristais sob forma de agulha serão obtidos. Todavia, pode ser necessário provocar a precipitação com o auxílio de um bastão de vidro. Síntese do ácido acetilsalisílico - aspirina UNIVERSIDADE PAULISTA - UNIP FARMÁCIA E BIOQUÍMICA, NUTRIÇÃO e BIOMEDICINA

13 9) Filtre os cristais em um funil de Buchner e lave os cristais filtrados com uma pequena quantidade de água gelada e, depois, com uma pequena quantidade de etanol. 10) Secar ao ar (papel filtro) e, em seguida, em estufa a C por 5 min. 11) Pese e calcule o rendimento Síntese do ácido acetilsalisílico - aspirina UNIVERSIDADE PAULISTA - UNIP FARMÁCIA E BIOQUÍMICA, NUTRIÇÃO e BIOMEDICINA

14 V. Reação química VI. Cálculo do rendimento da reação Dados: Massa molar do ácido salicílico = 138,12 g/mol Massa molar do ácido acetilsalisílico = 180,12 g/mol Massa molar do ácido acetilsalisílico = 180,12 g/mol Massa de ácido salicílico = 5 g Massa de ácido salicílico = 5 g * Cálculo do número de mol do reagente ácido salicílico: Síntese do ácido acetilsalisílico - aspirina UNIVERSIDADE PAULISTA - UNIP FARMÁCIA E BIOQUÍMICA, NUTRIÇÃO e BIOMEDICINA

15 Cálculo da massa teórica do produto ácido acetilsalisílico: Cálculo da massa teórica do produto ácido acetilsalisílico: Massa molar do ácido acetilsalisílico = 180,12 g/mol Massa molar do ácido acetilsalisílico = 180,12 g/mol * Cálculo do rendimento do produto ácido acetilsalisílico: onde, a massa prática será extraída durante o procedimento experimental na pesagem do produto (acetilsalisílico) do item 11 (procedimento). Síntese do ácido acetilsalisílico - aspirina UNIVERSIDADE PAULISTA - UNIP FARMÁCIA E BIOQUÍMICA, NUTRIÇÃO e BIOMEDICINA

16 VII. Questionário 1. Escrever a equação da reação de obtenção da ASPIRINA. 2. Que tipo de reação se verifica na obtenção da ASPIRINA? 3.Calcular o rendimento da reação da ASPIRINA a partir do ácido salicílico e do anidrido acético com base nos resultados obtidos no experimento. 4. Qual o objetivo do uso do ácido sulfúrico na reação de obtenção da Aspirina? VIII. Itens obrigatórios para a confecção deste relatório. tema; objetivo ; materiais e reagentes; procedimento; reação química; cálculo do rendimento da reação (do acetilsalisílico); questionário; discussões sobre o procedimento experimental (resultados). Síntese do ácido acetilsalisílico - aspirina UNIVERSIDADE PAULISTA - UNIP FARMÁCIA E BIOQUÍMICA, NUTRIÇÃO e BIOMEDICINA

17 IX.Bibliografia MANO E.B.; SEABRA, A.P. Práticas de química orgânica. 3. ed, São Paulo, Edgard Blücher LTDA, ALLINGER, N. L.; CAVA, M. P.; JONG, D. C. de; et al. Química orgânica. 2. ed., Rio de Janeiro, Guanabara Dois SILVERSTEIN, R.M.; BASSLER, G.C.; MORRIL, T.C., Identificação espectrométrica de compostos orgânicos. 5. ed, Rio de Janeiro, Guanabara Koogan S. A Síntese do ácido acetilsalisílico - aspirina UNIVERSIDADE PAULISTA - UNIP FARMÁCIA E BIOQUÍMICA, NUTRIÇÃO e BIOMEDICINA

18 S.J. dos Campos - Dutra Prof. Dr. Fernando Cruz Barbieri UNIVERSIDADE PAULISTA - UNIP FARMÁCIA E BIOQUÍMICA, NUTRIÇÃO E BIOMEDICINA Reação de Saponificação

19 I. Objetivo: S íntese de um sabão a partir da reação de hidrólise de um éster. Esta reação de hidrólise é chamada de Reação de Saponificação, uma vez que a hidrólise de um tipo especial de éster, que são as gorduras, produz sabões. II. Introdução: O sabão é um sal de acido graxo fabricado a partir de um glicerídeo e uma base forte, na proporção de 1 para 3, respectivamente; O sabão é um sal de acido graxo fabricado a partir de um glicerídeo e uma base forte, na proporção de 1 para 3, respectivamente; Os ácidos graxos normalmente usados são o oléico, o esteárico e o palmítico, encontrados sob a forma de ésteres de glicerina (oleatos, estearatos e palmitatos) nas substâncias gordurosas; Os ácidos graxos normalmente usados são o oléico, o esteárico e o palmítico, encontrados sob a forma de ésteres de glicerina (oleatos, estearatos e palmitatos) nas substâncias gordurosas; A reação de produção de sabão segue o esquema abaixo, no qual R1, R2 e R3 são radicais iguais ou diferentes provenientes de ácidos graxos, e NaOH é uma base forte. A reação forma, além de sabão, a glicerina; A reação de produção de sabão segue o esquema abaixo, no qual R1, R2 e R3 são radicais iguais ou diferentes provenientes de ácidos graxos, e NaOH é uma base forte. A reação forma, além de sabão, a glicerina; II.1 Reação de saponificação: Reação de saponificação: Preparação e propriedades dos sabões UNIVERSIDADE PAULISTA - UNIP FARMÁCIA E BIOQUÍMICA, NUTRIÇÃO e BIOMEDICINA

20 R– C | O R– C | O R– C | O O – CH 2 | | + 3 NaOH GLICÉRIDO BASE FORTE

21 R– C | O R– C | O R– C | O O – CH 2 | | NaOH

22 R– C | O R– C | O R– C | O O – CH 2 | | NaOH

23 R– C | O R– C | O R– C | O O – CH 2 | | Na OH Cisão heterolítica Dissociação iônica

24 R– C | O R– C | O R– C | O O – + CH 2 | | Na + – OH Cisão heterolítica Dissociação iônica

25 R– C | O R– C | O R– C | O O – + CH 2 | | Na + – OH

26 R– C | O R– C | O R– C | O O – Na + HO – CH 2 | | GLICERINA

27 R– C | O R– C | O R– C | O O O O Na HO – CH 2 | | GLICERINA

28 R– C – ONa | O R– C– ONa | O R– C– ONa | O HO – CH 2 | | GLICERINA SABÃO

29 A saponificação é feita à quente. Nela a soda ou potassa atacam os referidos ésteres, deslocando a glicerina e formando, com os radicais ácidos assim liberados, sais de sódios ou potássios; A saponificação é feita à quente. Nela a soda ou potassa atacam os referidos ésteres, deslocando a glicerina e formando, com os radicais ácidos assim liberados, sais de sódios ou potássios; Esses sais são os sabões, que, passando por um processo de purificação e adição de outros ingredientes, transformam-se nos produtos comerciais. Os sabões produzidos com soda são chamados de duros, e os produzidos com potassa, moles. Esses sais são os sabões, que, passando por um processo de purificação e adição de outros ingredientes, transformam-se nos produtos comerciais. Os sabões produzidos com soda são chamados de duros, e os produzidos com potassa, moles. Reação de saponificação: Preparação e propriedades dos sabões UNIVERSIDADE PAULISTA - UNIP FARMÁCIA E BIOQUÍMICA, NUTRIÇÃO e BIOMEDICINA

30 Para a produção de sabões destinados a limpezas de roupas e louças é comum o uso de gorduras animais, como o sebo de porco e vaca; Para a produção de sabões destinados a limpezas de roupas e louças é comum o uso de gorduras animais, como o sebo de porco e vaca; Sabões destinados à higiene pessoal normalmente são feitas a base de óleos vegetais; Sabões destinados à higiene pessoal normalmente são feitas a base de óleos vegetais; A ação do sabão se deve à sua molécula que possui uma parte polar, solúvel em água, e uma parte apolar, solúvel em gordura; A ação do sabão se deve à sua molécula que possui uma parte polar, solúvel em água, e uma parte apolar, solúvel em gordura; Tudo se passa como se a parte apolar fixasse a gordura e então todo o conjunto fosse arrastado pela água onde se fixou a parte polar; Tudo se passa como se a parte apolar fixasse a gordura e então todo o conjunto fosse arrastado pela água onde se fixou a parte polar; Os sabões obtidos na reação com o NaOH são denominados sabões de sódio e possuem consistência mais dura. São usados, por exemplos, na fabricação de sabão em barras e sabonetes; Os sabões obtidos na reação com o NaOH são denominados sabões de sódio e possuem consistência mais dura. São usados, por exemplos, na fabricação de sabão em barras e sabonetes; Sabões obtidos na reação com KOH são denominados sabões de potássio. Possuem consistência mais mole e são usados, por exemplo, em creme de barbear. Sabões obtidos na reação com KOH são denominados sabões de potássio. Possuem consistência mais mole e são usados, por exemplo, em creme de barbear. Reação de saponificação: Preparação e propriedades dos sabões UNIVERSIDADE PAULISTA - UNIP FARMÁCIA E BIOQUÍMICA, NUTRIÇÃO e BIOMEDICINA

31 Os sabões e os detergentes possuem as mais diversas aplicações, que vão desde a limpeza doméstica até industrial. Sua tecnologia, pouco desenvolvida até 1934, evolui bastante a partir dessa época, tornando sua produção altamente industrializada. Os sabões e os detergentes possuem as mais diversas aplicações, que vão desde a limpeza doméstica até industrial. Sua tecnologia, pouco desenvolvida até 1934, evolui bastante a partir dessa época, tornando sua produção altamente industrializada. Fig. 1 - À esquerda: Óleo quente e álcalis concentrados são misturados. Aquecida com vapor, a mistura sofre um processo químico chamado de saponificação. Centro: Salmoura fresca é adicionada a mistura, a fim de separar da solução o sabão formado. No fundo do recipiente acumula-se uma mistura de salmoura e glicerina, chamado de Barrela. A direita o sabão grosso é submetido à fervura para que todo o sal seja removido. Menos dura que os resíduos, sobrenada uma camada de sabão puro. Reação de saponificação: Preparação e propriedades dos sabões UNIVERSIDADE PAULISTA - UNIP FARMÁCIA E BIOQUÍMICA, NUTRIÇÃO e BIOMEDICINA

32 III. Materiais e Reagentes: IV. Procedimento Experimental: IV.1- Preparação do Sabão de Sódio: 1. Pesar 1,5 g de NaOH. dissolver num tubo de ensaio, em 2 mL de água; 2. Pesar 5 g de óleo (óleo comestível ou banha), em um béquer de 100 mL; 3. Aquecer brandamente o óleo; 4. Juntar ao óleo, em pequenas porções, a solução de NaOH, sempre agitando com bastão de vidro e esperando que termine a reação de cada porção para juntar uma nova. CUIDADO PODE ESPIRRAR; Reação de saponificação: Preparação e propriedades dos sabões UNIVERSIDADE PAULISTA - UNIP FARMÁCIA E BIOQUÍMICA, NUTRIÇÃO e BIOMEDICINA

33 IV.1- Preparação do Sabão de Sódio: 5. Após ter juntado toda solução de NaOH, continuar o aquecimento por mais 5 minutos; 6. Desligar o bico de Bunsen. Deixar o sabão formado e retirá-lo do béquer; 7. Lavar as mãos com um pedaço do sabão obtido. IV.2 - Propriedade dos Sabões: efetue o experimento e responda: 1. Colocar aproximadamente 2 g do sabão obtido em um béquer de 250 mL. Juntar 100 mL de água e aquecer até a ebulição. Deixar esfriar a mistura. O sabão de sódio foi solúvel em água? 2. Colocar 5 mL de solução aquosa de sabão em um tubo de ensaio, juntar 1 mL de HCl a 3 M. Agitar e observar; Reação de saponificação: Preparação e propriedades dos sabões UNIVERSIDADE PAULISTA - UNIP FARMÁCIA E BIOQUÍMICA, NUTRIÇÃO e BIOMEDICINA

34 3. Colocar 5 mL da solução de sabão em um tubo de ensaio. Juntar 1 mL de solução de MgSO4 a 0,1M. registrar suas observações. Houve formação de algum precipitado? 4. Colocar 5 mL da solução aquosa de sabão em um tubo de ensaio, juntar 1 mL de solução de CaCl2 a 0,1 M. Agitar e registrar suas observações. O que aconteceu com a solução? V. Questionário 1. Qual a equação geral da saponificação de um triéster de ácido graxo com NaOH? 2. Quando um éster sofre hidrólise em meio ácido quais os compostos orgânicos (funções) que se formam? 3. Qual a diferença entre sabão e detergente? 4. Qual a diferença entre óleo e gordura? 5. Como se dar à ação de limpeza do sabão? 6. Que é um detergente biodegradável? Reação de saponificação: Preparação e propriedades dos sabões UNIVERSIDADE PAULISTA - UNIP FARMÁCIA E BIOQUÍMICA, NUTRIÇÃO e BIOMEDICINA

35 VI. Bibliografia 1.MELO, R. Como fazer sabões e artigos de toucador. São Paulo: Icone, SOLOMONS, T.W.G. Química orgânica. Rio de Janeiro, LTC, V VOGEL, A. I. Química orgânica: análise orgânica qualitativa, 2. ed. Rio de Janeiro, Ao Livro Técnico S.A., v.2. 4.HART, H.; SCHBETZ, R.D. Química orgânica. Rio de Janeiro, Editora Campus Ltda, MORETTO, E. FATT, R. Tecnologia de óleos e gorduras vegetais na indústria de alimentos. São Paulo, Livraria Varela, Reação de saponificação: Preparação e propriedades dos sabões UNIVERSIDADE PAULISTA - UNIP FARMÁCIA E BIOQUÍMICA, NUTRIÇÃO e BIOMEDICINA

36 S.J. dos Campos - Dutra Prof. Dr. Fernando Cruz Barbieri UNIVERSIDADE PAULISTA - UNIP FARMÁCIA E BIOQUÍMICA, NUTRIÇÃO E BIOMEDICINA Limpeza de Objetos de pratas (óxido-redução)

37 I. Objetivo: Esta experiência tem como objetivo verificar a reversibilidade de objetos de prata enegrecida através da reação de óxido-redução e verificação do pH antes e depois da reação. II. Introdução: O metal prata é muito mole quando completamente puro. Poe esse motivo, em jóias ou objetos é utilizado sob forma de uma liga, geralmente com cobre e de composição variada; A chamada prata de lei, a mais valiosa, consiste em uma liga contendo cerca de 92,5 % de prata pura. Pratas menos valiosas contêm um teor maior de outro metal ou ligas diversas; A chamada prata de lei, a mais valiosa, consiste em uma liga contendo cerca de 92,5 % de prata pura. Pratas menos valiosas contêm um teor maior de outro metal ou ligas diversas; De menos valor, são objetos ditos prateados feitos de metais ou ligas não nobres e recobertos com uma camada de prata; De menos valor, são objetos ditos prateados feitos de metais ou ligas não nobres e recobertos com uma camada de prata; Lamentavelmente, os objetos de prata ou prateados, com o passar do tempo ficam com um aspecto escuro, cinzento e recobertos de manchas; Lamentavelmente, os objetos de prata ou prateados, com o passar do tempo ficam com um aspecto escuro, cinzento e recobertos de manchas; Já nos objetos mais novos, mesmo aqueles de prata de lei, as manchas não são bem vistas e devem ser removidas em favor a estética; Já nos objetos mais novos, mesmo aqueles de prata de lei, as manchas não são bem vistas e devem ser removidas em favor a estética; óxido-redução: Limpeza de objetos de prata UNIVERSIDADE PAULISTA - UNIP FARMÁCIA E BIOQUÍMICA, NUTRIÇÃO e BIOMEDICINA

38 II.1. Fundamentos eletroquímicos: Os objetos de prata ficam com manchas escuras devido a uma reação química que ocorre com substâncias contendo enxofre e que se encontram no ar como poluentes, em artigos de borracha, certos legumes e frutas e mesmo na pele de nossas mãos; Como resultado da combinação da prata com o enxofre ocorre a formação de sulfeto de prata, de cor preta, na superfície do objeto dando-lhe um aspecto acinzentado; Como resultado da combinação da prata com o enxofre ocorre a formação de sulfeto de prata, de cor preta, na superfície do objeto dando-lhe um aspecto acinzentado; Porém, felizmente é possível usar a química para reverter esse processo não desejável e fazer a prata ficar brilhante de novo; Porém, felizmente é possível usar a química para reverter esse processo não desejável e fazer a prata ficar brilhante de novo; Muitos metais além da prata, formam composto com o enxofre; Muitos metais além da prata, formam composto com o enxofre; Alguns desses metais possuem até maior afinidade química com o enxofre do que a prata. O alumínio é um desses metais, ele possui um potencial de redução menor que da prata (potencial de redução é a tendência de liberar elétrons na reação de óxido-redução); Alguns desses metais possuem até maior afinidade química com o enxofre do que a prata. O alumínio é um desses metais, ele possui um potencial de redução menor que da prata (potencial de redução é a tendência de liberar elétrons na reação de óxido-redução); óxido-redução: Limpeza de objetos de prata UNIVERSIDADE PAULISTA - UNIP FARMÁCIA E BIOQUÍMICA, NUTRIÇÃO e BIOMEDICINA

39 Na presente experiência o sulfeto de prata reage com o alumínio, libertando o metal prata e formando o sulfeto de alumínio. A reação entre o sulfeto de prata e o alumínio ocorre quando estão em contato e em uma solução quente de bicarbonato de sódio. O sulfeto de alumínio formado pode aderir ao alumínio ou formar escamas amareladas no seio da solução; Na presente experiência o sulfeto de prata reage com o alumínio, libertando o metal prata e formando o sulfeto de alumínio. A reação entre o sulfeto de prata e o alumínio ocorre quando estão em contato e em uma solução quente de bicarbonato de sódio. O sulfeto de alumínio formado pode aderir ao alumínio ou formar escamas amareladas no seio da solução; O bicarbonato de sódio, através dos íons liberados de hidrogênio (hidrônio), permite a remoção da fina cobertura de óxido que geralmente recobre objetos de alumínio, facilitando o contato entre os metais. E, principalmente, fornece íons condutores possibilitando o início e o prosseguimento de uma corrente fraquinha entre os dois metais, em uma reação eletroquímica. O bicarbonato de sódio, através dos íons liberados de hidrogênio (hidrônio), permite a remoção da fina cobertura de óxido que geralmente recobre objetos de alumínio, facilitando o contato entre os metais. E, principalmente, fornece íons condutores possibilitando o início e o prosseguimento de uma corrente fraquinha entre os dois metais, em uma reação eletroquímica. óxido-redução: Limpeza de objetos de prata UNIVERSIDADE PAULISTA - UNIP FARMÁCIA E BIOQUÍMICA, NUTRIÇÃO e BIOMEDICINA

40 III. Materiais e reagentes: Objetos de prata manchados Objetos de prata manchados Bicarbonato de sódio (NaHCO3) Bicarbonato de sódio (NaHCO3) Papel de alumínio Papel de alumínio 1 proveta de 200 mL 1 proveta de 200 mL 1 béquer de 250 mL 1 béquer de 250 mL Papel indicador Papel indicador Água destilada Água destilada Bico de bunsen (ou manta térmica) Bico de bunsen (ou manta térmica) IV. Procedimento: 1)Traga para o laboratório objetos de prata que necessitam de limpeza e observam a aparência dos objetos de prata; 2) Embrulhe todo o objeto com papel alumínio (de forma de uma trouxa), deixando algumas aberturas para que a solução possa entrar em contato com a peça; óxido-redução: Limpeza de objetos de prata UNIVERSIDADE PAULISTA - UNIP FARMÁCIA E BIOQUÍMICA, NUTRIÇÃO e BIOMEDICINA

41 3) Prepare em um béquer de 250mL uma solução saturada de bicarbonato de sódio, dissolvendo cerca de 20 g do sal em 200 mL de água destilada; 4) Aqueça para dissolver o sal na solução; 5) Coloque então na solução quente de bicarbonato de sódio a prata embrulhada de maneira a cobrir o objeto completamente. Verifique o pH com o papel indicador; 6) Deixe o banho atuar durante 20 minutos; 7) Após resfriar, verifique novamente o pH e retire com cuidado os objetos de prata do banho, lave-os e enxugue-os; 8) Findo o experimento lavar todas as vidrarias utilizadas neste experimento; 9) Compare a aparência da folha de alumínio antes e depois do experimento. óxido-redução: Limpeza de objetos de prata UNIVERSIDADE PAULISTA - UNIP FARMÁCIA E BIOQUÍMICA, NUTRIÇÃO e BIOMEDICINA

42 Observação: Esse experimento libera objetos de prata do sulfeto de prata, porém, nem sempre devolve-lhes o brilho. Para obter um aspecto mais bonito, eventualmente será necessário um polimento posterior. V. Questões: 1 – Que tipo de ração é responsável pela limpeza do objeto de prata? Discuta sobre esta questão. 2 – Faça uma discussão geral do experimento (procedimento). 3- Escreva a reação envolvida. 4 – Qual a função do bicarbonato de sódio na reação. 5 – Que composto é responsável pela região escurecida da prata? Discuta sobre essa questão. 6 – Houve mudança na aparência da folha de alumínio? Explique o que aconteceu. 7 - Qual é a razão de aquecermos a solução. 8 – Qual o pH da solução antes e depois do processo de limpeza? 9 – Explique da variação do pH antes e depois da reação. óxido-redução: Limpeza de objetos de prata UNIVERSIDADE PAULISTA - UNIP FARMÁCIA E BIOQUÍMICA, NUTRIÇÃO e BIOMEDICINA

43 VI.Bibliografia Ricardo Feltre, Química. 2a ed. São Paulo, Editora Moderna, Vol. 2, pp Instruções para a elaboração do relatório: TituloObjetivoIntroduçãoMateriaisMetodologia Discussão e conclusão sobre o procedimento experimental Resolução das questões bibliografia óxido-redução: Limpeza de objetos de prata UNIVERSIDADE PAULISTA - UNIP FARMÁCIA E BIOQUÍMICA, NUTRIÇÃO e BIOMEDICINA

44 S.J. dos Campos - Dutra Prof. Dr. Fernando Cruz Barbieri UNIVERSIDADE PAULISTA - UNIP FARMÁCIA E BIOQUÍMICA, NUTRIÇÃO E BIOMEDICINA Solubilidade de sólidos em líquidos de reação - KCl

45 III.2 - Curvas de solubilidade São os gráficos que apresentam a variação dos coeficientes de solubilidade das substancias em função da temperatura; São os gráficos que apresentam a variação dos coeficientes de solubilidade das substancias em função da temperatura; Consideremos, por exemplo, a tabela a seguir, que mostra os coeficientes de solubilidade do nitrato de potássio em varias temperaturas; Consideremos, por exemplo, a tabela a seguir, que mostra os coeficientes de solubilidade do nitrato de potássio em varias temperaturas; Dos valores desta tabela resulta a curva de solubilidade do nitrato de potássio em água. Dos valores desta tabela resulta a curva de solubilidade do nitrato de potássio em água. Solubilidade de sólidos em líquidos UNIVERSIDADE PAULISTA - UNIP FARMÁCIA E BIOQUÍMICA, NUTRIÇÃO e BIOMEDICINA

46 III.2 - Curvas de solubilidade As curvas de solubilidade têm grande importância no estudo das soluções de sólidos em líquidos, já que a temperatura influi decisivamente na solubilidade. As curvas de solubilidade têm grande importância no estudo das soluções de sólidos em líquidos, já que a temperatura influi decisivamente na solubilidade. Solubilidade de sólidos em líquidos UNIVERSIDADE PAULISTA - UNIP FARMÁCIA E BIOQUÍMICA, NUTRIÇÃO e BIOMEDICINA A => solução supersaturada B => solução saturada C => solução não saturada

47 III.2 - Curvas de solubilidade Abaixo alguns exemplos de curvas de solubilidade: Abaixo alguns exemplos de curvas de solubilidade: Solubilidade de sólidos em líquidos UNIVERSIDADE PAULISTA - UNIP FARMÁCIA E BIOQUÍMICA, NUTRIÇÃO e BIOMEDICINA

48 IV – Materiais e Reagentes V – Procedimento experimental V.1- Determinação da curva de solubilidade do KCl Observação: Para a construção da curva de solubilidade do sal em estudo serão determinadas as temperaturas em seis soluções de concentrações conhecidas que ser tornaram saturadas (início da cristalizaçõa). Cada grupo de alunos deve determinar apenas um ponto. No final da experiência, os dados de todos os grupos devem ser coletados e analisados. Solubilidade de sólidos em líquidos UNIVERSIDADE PAULISTA - UNIP FARMÁCIA E BIOQUÍMICA, NUTRIÇÃO e BIOMEDICINA

49 V.1- Determinação da curva de solubilidade do NaCl 1. Pese em um papel de pesagem uma das seguintes quantidades de NaCl seguindo a orientação do professor: KCl => 34,0g ; 37,0g ; 40,0g ; 43,0g ; 47,0g ; 50,0g 2. Transfira quantitativamente para um béquer de 200 mL; 3. Adicione ao béquer 100,0 mL de água destilada e verifique se houve variação de temperatura na dissolução (anote a temperatura da água antes e depois da adição do sal); 4. Aqueça o béquer de 200mL agitando com o bastão de vidro até a dissolução completa do sal; 5.Retire o bastão e introduza um termômetro na solução deixando-a esfriar e agitando-a cuidadosamente; Solubilidade de sólidos em líquidos UNIVERSIDADE PAULISTA - UNIP FARMÁCIA E BIOQUÍMICA, NUTRIÇÃO e BIOMEDICINA

50 V.1- Determinação da curva de solubilidade do NaCl 6. Anote a temperatura na qual o sal começa a cristalizar. Caso a cristalização não ocorra mesmo à temperatura ambiente, resfrie o béquer mergulhando-o num recipiente contendo água gelada e determine a temperatura de saturação; 7. No término do experimento lavar as vidrarias e não jogar a solução salina na pia. Solubilidade de sólidos em líquidos UNIVERSIDADE PAULISTA - UNIP FARMÁCIA E BIOQUÍMICA, NUTRIÇÃO e BIOMEDICINA

51 V.2 - Efetue o experimento e responda: 1) Quando o KCl foi dissolvido houve aquecimento ou resfriamento da solução no tubo de ensaio? 2) Qual a utilidade prática de se conhecer as curvas de solubilidade das substâncias? 3) A temperatura de C, as solubilidades do NaNO 3, KCl e NaCl são respectivamente 180g; 55g e 42g por 100g de água. Qual desses sais devem apresentar maiores saturações? 4) Preencha a tabela e faça um comentários dos pontos obtidos experimentalmente. 5) Construa um gráfico da temperatura em função do coeficiente de solubilidade do KCl. 6) Demonstre no gráfico as três regiões de solubilidade (solução não saturada, solução saturada e solução supersaturada). Solubilidade de sólidos em líquidos UNIVERSIDADE PAULISTA - UNIP FARMÁCIA E BIOQUÍMICA, NUTRIÇÃO e BIOMEDICINA

52 VI - Bibliografia Gilbert Castellan, Fundamentos de Físico-Química, LTC editora, 1a ed., Gilbert Castellan, Fundamentos de Físico-Química, LTC editora, 1a ed., Peter Atkins, Físico-Química Volume I, 6a edição, LTC, Peter Atkins, Físico-Química Volume I, 6a edição, LTC, J.V.Quagliano e L.M. Vallarino, Química, Guanabara dois, RJ, 3a ed., J.V.Quagliano e L.M. Vallarino, Química, Guanabara dois, RJ, 3a ed., Walter J. Moore, Físico-Química, Vol.1, Editora Edgard Blücher LTDA, 4a ed., Walter J. Moore, Físico-Química, Vol.1, Editora Edgard Blücher LTDA, 4a ed., Florence, A. T.; Attwood, D. Princípios Físico-químicos em Farmácia Florence, A. T.; Attwood, D. Princípios Físico-químicos em FarmáciaPrincípios Físico-químicos em FarmáciaPrincípios Físico-químicos em Farmácia Ricardo Feltre, Físico-Química Ricardo Feltre, Físico-Química Solubilidade de sólidos em líquidos UNIVERSIDADE PAULISTA - UNIP FARMÁCIA E BIOQUÍMICA, NUTRIÇÃO e BIOMEDICINA

53 S.J. dos Campos - Dutra Prof. Dr. Fernando Cruz Barbieri UNIVERSIDADE PAULISTA - UNIP FARMÁCIA E BIOQUÍMICA e BIOMEDICINA Titulação: acidimetria Determinação da concentração do H 2 SO 4

54 1. Titulação: é um método pelo qual se determina uma quantidade desconhecida de uma substância particular chamada de titulado, que reage com uma solução de concentração bem definida e conhecida (reativo-padrão) chamado de titulante; O titulante é sempre uma substância primária ou uma solução-padrão. O titulante é sempre uma substância primária ou uma solução-padrão. Acidimetria UNIVERSIDADE PAULISTA - UNIP FARMÁCIA E BIOQUÍMICA e BIOMEDICINA Esquema básico de uma titulação

55 2. Titulação de ácido-base Acidimetria: Determinação da concentração de uma solução ácida, pela titulação com uma solução básica de concentração conhecida; Acidimetria: Determinação da concentração de uma solução ácida, pela titulação com uma solução básica de concentração conhecida; Alcalimetria: Determinação da concentração de uma solução básica, pela titulação com uma solução ácida de concentração conhecida; Alcalimetria: Determinação da concentração de uma solução básica, pela titulação com uma solução ácida de concentração conhecida; Acidimetria UNIVERSIDADE PAULISTA - UNIP FARMÁCIA E BIOQUÍMICA e BIOMEDICINAacidimetria alcalimetria

56 3. Ponto de virada Na Figura abaixo, o ponto em que a quantidade de reativo titulado adicionado é Na Figura abaixo, o ponto em que a quantidade de reativo titulado adicionado é exatamente a suficiente para que se combine em uma proporção estequiométrica, ou empiricamente reproduzível com a substância que se determina, chama-se ponto de virada ou equivalência com o auxilio de um indicador ácido base. Acidimetria UNIVERSIDADE PAULISTA - UNIP FARMÁCIA E BIOQUÍMICA e BIOMEDICINA

57 3. Ponto de virada Acidimetria UNIVERSIDADE PAULISTA - UNIP FARMÁCIA E BIOQUÍMICA e BIOMEDICINA

58 4. Indicadores Substâncias que mudam de cor na presença de ácida ou de bases. Substâncias que mudam de cor na presença de ácida ou de bases. Os indicadores mais usados em laboratórios são: Os indicadores mais usados em laboratórios são: Acidimetria UNIVERSIDADE PAULISTA - UNIP FARMÁCIA E BIOQUÍMICA e BIOMEDICINA

59 5. Determinação da concentração do ácido sulfúrico (não conhecida) 5.1 Objetivo: Determinar a concentração do ácido sulfúrico desconhecida realizando a titulação de um ácido forte com uma base forte. 5.2 Materiais utilizados: Erlenmeyer de 125 mL Erlenmeyer de 125 mL Pipeta 30 mL Pipeta 30 mL Bureta 50 mL Bureta 50 mL Solução de hidróxido de sódio Solução de hidróxido de sódio Solução de ácido sulfúrico (X,Y,Z) padronizada Solução de ácido sulfúrico (X,Y,Z) padronizada Suporte universal Suporte universal Água destilada Água destilada Solução alcoólica de fenolftaleína Solução alcoólica de fenolftaleína Becker 200 mL Becker 200 mL CUIDADOS: Evite o contato das soluções de hidróxido de sódio e acido sulfúrico com a sua pele. Caso isto ocorra, lave a região afetada com muita água. Acidimetria UNIVERSIDADE PAULISTA - UNIP FARMÁCIA E BIOQUÍMICA e BIOMEDICINA

60 5.3 Procedimento experimental: Calcule a massa de hidróxido de sódio necessária para preparar 100mL de solução 1,0 normal; Calcule a massa de hidróxido de sódio necessária para preparar 100mL de solução 1,0 normal; Pese a massa calculada diretamente num béquer, utilizando balança semi-analítica; Pese a massa calculada diretamente num béquer, utilizando balança semi-analítica; Transfira para um becker de 200 mL e dissolva a massa pesada em 100mL de água destilada; Transfira para um becker de 200 mL e dissolva a massa pesada em 100mL de água destilada; Preparar a bureta com a solução titulante (solução de NaOH 1,0 N), seguindo: Preparar a bureta com a solução titulante (solução de NaOH 1,0 N), seguindo: - Rinsar a bureta uma vez com uma pequena porção da solução titulante - Rinsar a bureta uma vez com uma pequena porção da solução titulante (+/- 10 mL); (+/- 10 mL); - Preencher a bureta corretamente com a solução titulante fazendo o nível - Preencher a bureta corretamente com a solução titulante fazendo o nível dessa solução coincidir com o zero da bureta e verificando-se não há dessa solução coincidir com o zero da bureta e verificando-se não há bolhas de ar em seu interior e se não há vazamentos. bolhas de ar em seu interior e se não há vazamentos. Acidimetria UNIVERSIDADE PAULISTA - UNIP FARMÁCIA E BIOQUÍMICA e BIOMEDICINA

61 5.3 Procedimento experimental: Com a pipeta volumétrica, transferir 50 mL da solução de ácido sulfúrico (X,Y,Z) para um erlenmeyer de 150 mL, adiciona cerca de 50 mL de água destilada e adicionar 2 a 3 gotas da solução de fenolftaleína; Com a pipeta volumétrica, transferir 50 mL da solução de ácido sulfúrico (X,Y,Z) para um erlenmeyer de 150 mL, adiciona cerca de 50 mL de água destilada e adicionar 2 a 3 gotas da solução de fenolftaleína; Realizar a titulação, escoando lentamente gota a gota a solução titulante sobre a solução do erlenmeyer (titulada), com constante agitação. Prosseguir a titulação até que a solução incolor se torne levemente rosada; Realizar a titulação, escoando lentamente gota a gota a solução titulante sobre a solução do erlenmeyer (titulada), com constante agitação. Prosseguir a titulação até que a solução incolor se torne levemente rosada; Anotar o volume do titulante gasto, em mL, com exatidão de 0,05mL; Anotar o volume do titulante gasto, em mL, com exatidão de 0,05mL; Com o volume anotado e os demais dados disponíveis, determinar as concentrações desejadas. Com o volume anotado e os demais dados disponíveis, determinar as concentrações desejadas. Normal molar comum Acidimetria UNIVERSIDADE PAULISTA - UNIP FARMÁCIA E BIOQUÍMICA e BIOMEDICINA

62 6.4 Cálculo da Concentração do ácido sulfúrico: Nesse caso devemos levar em conta a estequiometria da reação, no seu ponto final. Nesse caso devemos levar em conta a estequiometria da reação, no seu ponto final. H 2 SO 4(aq) + NaOH (aq) NaSO 4(s) + H 2 O (l) 1 mol 1 mol No ponto final da reação n o equivalentes ácido = n o equivalentes da base e ácido = e base Sendo N = e / V então: Acidimetria UNIVERSIDADE PAULISTA - UNIP FARMÁCIA E BIOQUÍMICA e BIOMEDICINA N ácido.V ácido = N base. V base

63 6.4 Cálculo da concentração do ácido sulfúrico: onde NORMALIDADE o quociente entre o número de equivalentes-grama (lo) do soluto e o volume (V) da solução em litros. O cálculo de Eo pode ser feito pela fórmula: Conversão da normalidade em molaridade Conversão da normalidade em molaridade Calcule a concentração molar e concentração comum do ácido sulfúrico Calcule a concentração molar e concentração comum do ácido sulfúrico N = K. M e C = Molaridade x Massa molar => C = M x M 1 ) N = K. M e C = Molaridade x Massa molar => C = M x M 1 ) Acidimetria UNIVERSIDADE PAULISTA - UNIP FARMÁCIA E BIOQUÍMICA e BIOMEDICINA

64 Por isto, às vezes, ela é denominada de volumetria de neutralização. Assim, através de uma solução alcalina de concentração exatamente conhecida (solução padronizada) pode-se determinar a concentração de soluções ácidas e vice-versa. Conseqüentemente, a volumetria de neutralização pode ser dividida em alcalimetria e acidimetria. 6.5 Questões 1 – Escrever a reação química do sistema (acido + base = sal + água). 2 - Qual o volume gasto de NaOH na titulação ? 3 - Quando a solução passa de incolor a avermelhada, isso significa? 4 - Qual a concentração Normal, molar e comum do titulante (H 2 SO 4 ) 6.6 Bibliografia Ricardo Feltre, Química. 2a ed. São Paulo, Editora Moderna, Vol. 2, pp Instruções para a elaboração do relatório: TituloObjetivoIntroduçãoMateriaisMetodologia Discussão e conclusão sobre o procedimento experimental Resolução das questões bibliografia Acidimetria UNIVERSIDADE PAULISTA - UNIP FARMÁCIA E BIOQUÍMICA e BIOMEDICINA

65 Acidimetria UNIVERSIDADE PAULISTA - UNIP FARMÁCIA E BIOQUÍMICA e BIOMEDICINA

66 S.J. dos Campos - Dutra Prof. Dr. Fernando Cruz Barbieri UNIVERSIDADE PAULISTA - UNIP FARMÁCIA E BIOQUÍMICA e BIOMEDICINA Titulação: acidimetria Determinação da concentração e do pH do HCl

67 1. Titulação: é um método pelo qual se determina uma quantidade desconhecida de uma substância particular chamada de titulado, que reage com uma solução de concentração bem definida e conhecida (reativo-padrão) chamado de titulante; O titulante é sempre uma substância primária ou uma solução-padrão. O titulante é sempre uma substância primária ou uma solução-padrão. Acidimetria UNIVERSIDADE PAULISTA - UNIP FARMÁCIA E BIOQUÍMICA e BIOMEDICINA Esquema básico de uma titulação

68 2. Titulação de ácido-base Acidimetria: Determinação da concentração de uma solução ácida, pela titulação com uma solução básica de concentração conhecida; Acidimetria: Determinação da concentração de uma solução ácida, pela titulação com uma solução básica de concentração conhecida; Alcalimetria: Determinação da concentração de uma solução básica, pela titulação com uma solução ácida de concentração conhecida; Alcalimetria: Determinação da concentração de uma solução básica, pela titulação com uma solução ácida de concentração conhecida; Acidimetria UNIVERSIDADE PAULISTA - UNIP FARMÁCIA E BIOQUÍMICA e BIOMEDICINAacidimetria alcalimetria

69 3. Ponto de virada Na Figura abaixo, o ponto em que a quantidade de reativo titulado adicionado é Na Figura abaixo, o ponto em que a quantidade de reativo titulado adicionado é exatamente a suficiente para que se combine em uma proporção estequiométrica, ou empiricamente reproduzível com a substância que se determina, chama-se ponto de virada ou equivalência com o auxilio de um indicador ácido base. Acidimetria UNIVERSIDADE PAULISTA - UNIP FARMÁCIA E BIOQUÍMICA e BIOMEDICINA

70 3. Ponto de virada Acidimetria UNIVERSIDADE PAULISTA - UNIP FARMÁCIA E BIOQUÍMICA e BIOMEDICINA

71 4. Indicadores Substâncias que mudam de cor na presença de ácida ou de bases. Substâncias que mudam de cor na presença de ácida ou de bases. Os indicadores mais usados em laboratórios são: Os indicadores mais usados em laboratórios são: Acidimetria UNIVERSIDADE PAULISTA - UNIP FARMÁCIA E BIOQUÍMICA e BIOMEDICINA

72 5. Medidor de pH Normalmente a medida do pH de uma solução aquosa pode ser feita por duas maneiras: Com o auxilio de aparelhos denominados pHmetros que medem a condutividade elétrica da solução, e possuem uma escala já graduada em valores de pH (Figura2). Com o auxilio de aparelhos denominados pHmetros que medem a condutividade elétrica da solução, e possuem uma escala já graduada em valores de pH (Figura2). Aparelho de medir pH (peagâmetro). Com auxílio dos chamados indicadores ácido-base, que são substâncias orgânicas, de formulas complexas e possuidoras de um caráter acido fraco ou base fraca, conhecido como alaranjado de metila, azul bromotimol e fenolftaleína. Com auxílio dos chamados indicadores ácido-base, que são substâncias orgânicas, de formulas complexas e possuidoras de um caráter acido fraco ou base fraca, conhecido como alaranjado de metila, azul bromotimol e fenolftaleína. Acidimetria UNIVERSIDADE PAULISTA - UNIP FARMÁCIA E BIOQUÍMICA e BIOMEDICINA

73 6. Determinação da concentração do ácido clorídrico (não conhecida) 6.1 Objetivo: Determinar a concentração do ácido clorídrico desconhecida realizando a titulação de um ácido forte com uma base forte. 6.2 Materiais utilizados: Erlenmeyer de 125 mL Erlenmeyer de 125 mL Pipeta 25mL Pipeta 25mL Bureta 50 mL Bureta 50 mL Solução de hidróxido de sódio Solução de hidróxido de sódio Solução de ácido clorídrico 0,10 mol/L padronizada Solução de ácido clorídrico 0,10 mol/L padronizada Suporte universal Suporte universal Água destilada Água destilada Solução alcoólica de fenolftaleína Solução alcoólica de fenolftaleína Peagâmetro Peagâmetro Becker 100 mL Becker 100 mL CUIDADOS: Evite o contato das soluções de hidróxido de sódio e acido clorídrico com a sua pele. Caso isto ocorra, lave a região afetada com muita água. Acidimetria UNIVERSIDADE PAULISTA - UNIP FARMÁCIA E BIOQUÍMICA e BIOMEDICINA

74 6.3 Procedimento experimental: Exemplo: Vejamos como é feita a titulação da solução de acido Clorídrico de concentração X mol/L por meio de uma solução de hidróxido de sódio de concentração 0,10 mol/L. 1 parte) Por meio de uma pipeta ou de uma bureta medimos o volume de 25,00 mL da solução de ac. Clorídrico e transferimos essa solução para um erlenmeyer, adicionando algumas gotas de solução alcoólicas de fenolftaleína, que ira atuar como indicador. A solução no erlenmeyer ficará incolor, pois a fenolftaleína em meio ácido permanece incolor. 2 parte) Colocamos a solução de hidróxido de sódio de concentração 0.10 mol/L no interior de uma bureta e fazemos o nível dessa solução coincidir com o zero da bureta. Agora, iniciamos a titulação propriamente dita. Gotejamos a solução de hidróxido de sódio no interior do erlenmeyer, sob agitação continua. À medida que a solução de hidróxido de sódio vai sendo introduzida no frasco, a quantidade de ac. Clorídrico no seu interior vai diminuindo, porque há neutralização do ácido pela base Acidimetria UNIVERSIDADE PAULISTA - UNIP FARMÁCIA E BIOQUÍMICA e BIOMEDICINA

75 6.3 Procedimento experimental: 3 parte) Enquanto houver ácido Clorídrico no erlenmeyer, a solução no seu interior permanecerá incolor. Num dado instante, ao cair uma gota de hidróxido de sódio no erlenmeyer, a solução ficará avermelhada. Nesse instante fecha-se a torneira da bureta e esta terminada a titulação. Quando a solução passa de incolor a avermelhada, significa que o acido Clorídrico reagiu completamente com o NaOH (fim da titulação). A última gota de NaOH que cai contem excesso de NaOH, porém esse excesso é desprezível. Volume de NaOH gasto na titulação: ______mL. Portanto, 25,00 mL de solução de acido Clorídrico de concentração X mol/L exigiram na titulação _______mL de NaOH de concentração 0.10 mol/L. Acidimetria UNIVERSIDADE PAULISTA - UNIP FARMÁCIA E BIOQUÍMICA e BIOMEDICINA

76 6.4 Cálculo da concentração do ácido clorídrico: Nesse caso devemos levar em conta a estequiometria da reação, no seu ponto final. Nesse caso devemos levar em conta a estequiometria da reação, no seu ponto final. HCl (aq) + NaOH (aq) NaCl (s) + H 2 O (l) 1 mol 1 mol No ponto final da reação n o mols ácido = n o mols da base n ácido = n base Sendo M = n / V então: Calcule a concentração molar e concentração comum do ácido clorídrico ( C = Molaridade x Massa molar => C = M x M 1 ) Calcule a concentração molar e concentração comum do ácido clorídrico ( C = Molaridade x Massa molar => C = M x M 1 ) Acidimetria UNIVERSIDADE PAULISTA - UNIP FARMÁCIA E BIOQUÍMICA e BIOMEDICINA M ácido.V ácido = M base. V base

77 Por isto, às vezes, ela é denominada de volumetria de neutralização. Assim, através de uma solução alcalina de concentração exatamente conhecida (solução padronizada) pode-se determinar a concentração de soluções ácidas e vice-versa. Conseqüentemente, a volumetria de neutralização pode ser dividida em alcalimetria e acidimetria. 6.5 Questões 1 – Escrever a reação química do sistema (acido + base = sal + água). 2 - Qual o volume gasto de NaOH na titulação ? 3 - Quando a solução passa de incolor a avermelhada, isso significa? 4 - Qual o pH da solução titulada? 6.6 Bibliografia Ricardo Feltre, Química. 2a ed. São Paulo, Editora Moderna, Vol. 2, pp Instruções para a elaboração do relatório: TituloObjetivoIntroduçãoMateriaisMetodologia Discussão e conclusão sobre o procedimento experimental Resolução das questões bibliografia Acidimetria UNIVERSIDADE PAULISTA - UNIP FARMÁCIA E BIOQUÍMICA e BIOMEDICINA

78 S.J. dos Campos - Dutra Prof. Dr. Fernando Cruz Barbieri UNIVERSIDADE PAULISTA - UNIP FARMÁCIA E BIOQUÍMICA e BIOMEDICINA Titulação: acidimetria Determinação do teor de aspirina

79 1. Titulação: é um método pelo qual se determina uma quantidade desconhecida de uma substância particular chamada de titulado, que reage com uma solução de concentração bem definida e conhecida (reativo-padrão) chamado de titulante; O titulante é sempre uma substância primária ou uma solução-padrão. O titulante é sempre uma substância primária ou uma solução-padrão. Acidimetria UNIVERSIDADE PAULISTA - UNIP FARMÁCIA E BIOQUÍMICA e BIOMEDICINA Esquema básico de uma titulação

80 2. Titulação de ácido-base Acidimetria: Determinação da concentração de uma solução ácida, pela titulação com uma solução básica de concentração conhecida; Acidimetria: Determinação da concentração de uma solução ácida, pela titulação com uma solução básica de concentração conhecida; Alcalimetria: Determinação da concentração de uma solução básica, pela titulação com uma solução ácida de concentração conhecida; Alcalimetria: Determinação da concentração de uma solução básica, pela titulação com uma solução ácida de concentração conhecida; Acidimetria UNIVERSIDADE PAULISTA - UNIP FARMÁCIA E BIOQUÍMICA e BIOMEDICINAacidimetria alcalimetria

81 3. Ponto de virada Na Figura abaixo, o ponto em que a quantidade de reativo titulado adicionado é Na Figura abaixo, o ponto em que a quantidade de reativo titulado adicionado é exatamente a suficiente para que se combine em uma proporção estequiométrica, ou empiricamente reproduzível com a substância que se determina, chama-se ponto de virada ou equivalência com o auxilio de um indicador ácido base. Acidimetria UNIVERSIDADE PAULISTA - UNIP FARMÁCIA E BIOQUÍMICA e BIOMEDICINA

82 3. Ponto de virada Acidimetria UNIVERSIDADE PAULISTA - UNIP FARMÁCIA E BIOQUÍMICA e BIOMEDICINA

83 4. Indicadores Substâncias que mudam de cor na presença de ácida ou de bases. Substâncias que mudam de cor na presença de ácida ou de bases. Os indicadores mais usados em laboratórios são: Os indicadores mais usados em laboratórios são: Acidimetria UNIVERSIDADE PAULISTA - UNIP FARMÁCIA E BIOQUÍMICA e BIOMEDICINA

84 5. Titulação Ácido fraco / Base forte Neste tipo de titulação, o ponto de equivalência se dá em um pH superior a 7, devido à hidrólise do ânion do ácido fraco, que é uma hidrólise que origina íons OH –. Neste tipo de titulação, o ponto de equivalência se dá em um pH superior a 7, devido à hidrólise do ânion do ácido fraco, que é uma hidrólise que origina íons OH –.pH Ex.: Titulação do ácido acetilsalicílico com o hidróxido de sódio: ácido acetilsalicílicohidróxido de sódioácido acetilsalicílicohidróxido de sódio C 8 O 2 H 7 COOH (aq) + NaOH (aq) C 8 O 2 H 7 COONa (aq) + H2O (l) Como o Na + é uma partícula neutra do ponto de vista ácido-base (cátion de uma base forte não hidrolisa), apenas o C 8 O 2 H 7 COO - (ânion de um ácido fraco) sofrerá hidrólise, como mostrado abaixo: Como o Na + é uma partícula neutra do ponto de vista ácido-base (cátion de uma base forte não hidrolisa), apenas o C 8 O 2 H 7 COO - (ânion de um ácido fraco) sofrerá hidrólise, como mostrado abaixo: C 8 O 2 H 7 COO - (aq) + H 2 O (l) C 8 O 2 H 7 COOH (aq) + OH- Os íons OH – aumentarão o pH da solução pois irão reagir com H 3 O + pela equação: Os íons OH – aumentarão o pH da solução pois irão reagir com H 3 O + pela equação:pH OH - (aq) + H 3 O + (aq) 2H 2 O (l) Acidimetria UNIVERSIDADE PAULISTA - UNIP FARMÁCIA E BIOQUÍMICA e BIOMEDICINA

85 6. Determinação do teor de ácido acetilsalisílico em comprimidos 6.1 Objetivo: Determinar o teor, em massa, de ácido acetilsalisílico em comprimidos de analgésicos como Melhoral®, Aspirina®, AAS® etc. 6.2 Introdução: O uso do Ácido Acetilsalisílico também conhecido como Aspirina foi introduzido na medicina em 1899 por Dressen substituindo os compostos mais dispendiosos obtidos a partir da casca do salgueiro (Salix alba) desde 1827; O ácida acetilsalisílico pode obter-se a partir da esterificação do ácido salicílico com anidrido acético em presença do ácido sulfúrico que atua como catalisador: O ácida acetilsalisílico pode obter-se a partir da esterificação do ácido salicílico com anidrido acético em presença do ácido sulfúrico que atua como catalisador: Acidimetria UNIVERSIDADE PAULISTA - UNIP FARMÁCIA E BIOQUÍMICA e BIOMEDICINA

86 O Ácido Acetilsalisílico é estável no ar seco e se apresenta em forma de cristais descoloridos ou brancos, em pó, com fórmula molecular C 9 H 8 O 4 ou (C 8 O 2 H 7 COOH) peso molecular de 180,2 e a seguinte estrutura: O Ácido Acetilsalisílico é rapidamente absorvido por via oral, um pouco no estômago e a maior parte nas porções iniciais do intestino delgado, ocorrendo também absorção retal (que no entanto é menos confiável) e pela pele; O Ácido Acetilsalisílico é rapidamente absorvido por via oral, um pouco no estômago e a maior parte nas porções iniciais do intestino delgado, ocorrendo também absorção retal (que no entanto é menos confiável) e pela pele; Com absorção oral, alcança concentração plasmática considerável em 30 minutos, com pico máximo em 2 horas, apresentando uma biodisponibilidade de 70%. Pode, no entanto, sob altas doses, atingir concentrações sangüíneas detectáveis por períodos de até 30 horas. Com absorção oral, alcança concentração plasmática considerável em 30 minutos, com pico máximo em 2 horas, apresentando uma biodisponibilidade de 70%. Pode, no entanto, sob altas doses, atingir concentrações sangüíneas detectáveis por períodos de até 30 horas. Acidimetria UNIVERSIDADE PAULISTA - UNIP FARMÁCIA E BIOQUÍMICA, NUTRIÇÃO e BIOMEDICINA

87 O ácido acetilsalisílico é praticamente insolúvel em água, mas solúvel em etanol. Por isto que se usa uma mistura água/etanol na sua dissolução. Apesar do ácido acetilsalisílico estar pouco dissolvido, à medida que a reação de neutralização o consome formando o sal acetilsalicilato de sódio (solúvel em água), mais ácido se dissolve, até a sua dissolução total e término da reação. A recomendação de que, ao final da titulação, a coloração rósea deve persistir por pelo menos um minuto se deve, neste caso, a dois fatos: a) a cinética da reação, ou seja, todo o ácido contido no comprimido deve ter reagido com a base adicionada (a coloração rósea indica que já há um pequeno excesso de base); b) a ocorrência da seguinte reação paralela. H 2 CO 3(aq) + NaOH (aq) NaHCO 3(aq) + H 2 O (l) pode fazer com que a coloração rósea da solução final, aos poucos, desapareça. Por isso que o surgimento da descoloração (em tempos superiores a 1 minuto) não deve ser interpretado como indicador de que a titulação não terminara. O ácido carbônico (H 2 CO 3 ) provém do seguinte equilíbrio entre o gás carbônico do ar que se dissolve na solução e a água: CO 2(aq) + H 2 O (l) H 2 CO 3(aq) Acidimetria UNIVERSIDADE PAULISTA - UNIP FARMÁCIA E BIOQUÍMICA, NUTRIÇÃO e BIOMEDICINA

88 6. Determinação do teor de ácido acetilsalisílico em comprimidos 6.3 Materiais utilizados : Erlenmeyer de 125 mL Erlenmeyer de 125 mL Bureta 50 mL Bureta 50 mL Funil Funil Balança analítica Balança analítica 6.4 Reagentes utilizados : Comprimido de AAS® ou de Melhoral® ou de Aspirina® etc. Comprimido de AAS® ou de Melhoral® ou de Aspirina® etc. Solução de hidróxido de sódio 0,10 mol/L padronizada Solução de hidróxido de sódio 0,10 mol/L padronizada Etanol Etanol Água destilada Água destilada Solução alcoólica de fenolftaleína* Solução alcoólica de fenolftaleína* Acidimetria UNIVERSIDADE PAULISTA - UNIP FARMÁCIA E BIOQUÍMICA e BIOMEDICINA

89 6.5 Procedimento experimental: Pese o comprimido do analgésico (não esqueça de anotar a massa obtida) e, a seguir, coloque-o no erlenmeyer; Pese o comprimido do analgésico (não esqueça de anotar a massa obtida) e, a seguir, coloque-o no erlenmeyer; Após adicionar cerca de 20 mL de água ao erlenmeyer, agite a mistura até que o comprimido se desmanche (se necessário, quebre o comprimido com um bastão ou colher); Após adicionar cerca de 20 mL de água ao erlenmeyer, agite a mistura até que o comprimido se desmanche (se necessário, quebre o comprimido com um bastão ou colher); Em seguida adicione cerca de 20 mL de etanol ao erlenmeyer e agite para que a mistura seja total. Adicione 3 a 5 gotas da solução alcoólica de fenolftaleína; Em seguida adicione cerca de 20 mL de etanol ao erlenmeyer e agite para que a mistura seja total. Adicione 3 a 5 gotas da solução alcoólica de fenolftaleína; Rinse a bureta 2 a 3 vezes em pequenas porções com a solução titulante (solução de NaOH (+/- 10mL)) e preencha a bureta corretamente com a solução titulante, verificando se não há bolhas de ar em seu interior; Rinse a bureta 2 a 3 vezes em pequenas porções com a solução titulante (solução de NaOH (+/- 10mL)) e preencha a bureta corretamente com a solução titulante, verificando se não há bolhas de ar em seu interior; Acidimetria UNIVERSIDADE PAULISTA - UNIP FARMÁCIA E BIOQUÍMICA e BIOMEDICINA

90 6.5 Procedimento experimental: Titular esta mistura com uma solução padrão de NaOH 0,10 mol.L -1 contida numa bureta, com agitação até a aparecimento de uma leve coloração rósea na solução do erlenmeyer, meça e anote o pH com o papel indicador; Titular esta mistura com uma solução padrão de NaOH 0,10 mol.L -1 contida numa bureta, com agitação até a aparecimento de uma leve coloração rósea na solução do erlenmeyer, meça e anote o pH com o papel indicador; Para isto, adicione lentamente a solução da bureta àquela no erlenmeyer até o aparecimento de uma coloração rosada que persista por pelo menos 1 minuto; Para isto, adicione lentamente a solução da bureta àquela no erlenmeyer até o aparecimento de uma coloração rosada que persista por pelo menos 1 minuto; Anote o volume da solução de hidróxido de sódio gasto para neutralizar o ácido acetilsalisílico contido na solução no erlenmeyer; Anote o volume da solução de hidróxido de sódio gasto para neutralizar o ácido acetilsalisílico contido na solução no erlenmeyer; Então, calcule o teor em massa do ácido acetilsalisílico no comprimido. Então, calcule o teor em massa do ácido acetilsalisílico no comprimido. Acidimetria UNIVERSIDADE PAULISTA - UNIP FARMÁCIA E BIOQUÍMICA e BIOMEDICINA

91 6.6 Determinação do teor de ácido acetilsalisílico em comprimidos Nesse caso devemos levar em conta a estequiometria da reação, no seu ponto final. Nesse caso devemos levar em conta a estequiometria da reação, no seu ponto final. CH 3 COOH + NaOH CH 3 COONa + H 2 O 1 mol 1 mol No ponto final da reação n o mols ácido = n o mols da base n ácido = n base Sendo M = n / V então: Calcule a concentração molar e concentração comum do ácido acético no vinagre. ( C = Molaridade x Massa molar => C = M x M 1 ) Calcule a concentração molar e concentração comum do ácido acético no vinagre. ( C = Molaridade x Massa molar => C = M x M 1 ) Acidimetria UNIVERSIDADE PAULISTA - UNIP FARMÁCIA E BIOQUÍMICA e BIOMEDICINA M ácido.V ácido = M base. V base

92 6.7 Questões 1 – Escrever a reação química do sistema (acido + base = sal + água). 2 - Qual o volume gasto de NaOH na titulação ? 3 - Qual a concentração Molar e comum do titulante (C 8 O 2 H 7 COOH) 4 - Quando a solução passa de incolor a avermelhada, isso significa? 5 - Qual a porcentagem em massa de ácido acetilsalisílico no comprimido analisado? Instruções para a elaboração do relatório: TituloObjetivoIntroduçãoMateriaisMetodologia Discussão e conclusão sobre o procedimento experimental Resolução das questões bibliografia Acidimetria UNIVERSIDADE PAULISTA - UNIP FARMÁCIA E BIOQUÍMICA e BIOMEDICINA

93 S.J. dos Campos - Dutra Prof. Dr. Fernando Cruz Barbieri UNIVERSIDADE PAULISTA - UNIP FARMÁCIA E BIOQUÍMICA e BIOMEDICINA Titulação: acidimetria Determinação do teor de vinagre

94 1. Titulação: é um método pelo qual se determina uma quantidade desconhecida de uma substância particular chamada de titulado, que reage com uma solução de concentração bem definida e conhecida (reativo-padrão) chamado de titulante; O titulante é sempre uma substância primária ou uma solução-padrão. O titulante é sempre uma substância primária ou uma solução-padrão. Acidimetria UNIVERSIDADE PAULISTA - UNIP FARMÁCIA E BIOQUÍMICA e BIOMEDICINA Esquema básico de uma titulação

95 2. Titulação de ácido-base Acidimetria: Determinação da concentração de uma solução ácida, pela titulação com uma solução básica de concentração conhecida; Acidimetria: Determinação da concentração de uma solução ácida, pela titulação com uma solução básica de concentração conhecida; Alcalimetria: Determinação da concentração de uma solução básica, pela titulação com uma solução ácida de concentração conhecida; Alcalimetria: Determinação da concentração de uma solução básica, pela titulação com uma solução ácida de concentração conhecida; Acidimetria UNIVERSIDADE PAULISTA - UNIP FARMÁCIA E BIOQUÍMICA e BIOMEDICINAacidimetria alcalimetria

96 3. Ponto de virada Na Figura abaixo, o ponto em que a quantidade de reativo titulado adicionado é Na Figura abaixo, o ponto em que a quantidade de reativo titulado adicionado é exatamente a suficiente para que se combine em uma proporção estequiométrica, ou empiricamente reproduzível com a substância que se determina, chama-se ponto de virada ou equivalência com o auxilio de um indicador ácido base. Acidimetria UNIVERSIDADE PAULISTA - UNIP FARMÁCIA E BIOQUÍMICA e BIOMEDICINA

97 3. Ponto de virada Acidimetria UNIVERSIDADE PAULISTA - UNIP FARMÁCIA E BIOQUÍMICA e BIOMEDICINA

98 4. Indicadores Substâncias que mudam de cor na presença de ácida ou de bases. Substâncias que mudam de cor na presença de ácida ou de bases. Os indicadores mais usados em laboratórios são: Os indicadores mais usados em laboratórios são: Acidimetria UNIVERSIDADE PAULISTA - UNIP FARMÁCIA E BIOQUÍMICA e BIOMEDICINA

99 5. Titulação Ácido fraco / Base forte Neste tipo de titulação, o ponto de equivalência se dá em um pH superior a 7, devido à hidrólise do ânion do ácido fraco, que é uma hidrólise que origina íons OH –. Neste tipo de titulação, o ponto de equivalência se dá em um pH superior a 7, devido à hidrólise do ânion do ácido fraco, que é uma hidrólise que origina íons OH –.pH Ex.: Titulação do ácido acético com o hidróxido de sódio: ácido acéticohidróxido de sódioácido acéticohidróxido de sódio CH 3 COOH (aq) + NaOH (aq) NaCH 3 COO – (aq) + H 2 0 (l) NaCH 3 COO – (aq) Na + (aq) + CH 3 COO – (aq) aq laq l Como o Na + é uma partícula neutra do ponto de vista ácido-base (cátion de uma base forte não hidrolisa), apenas o CH 3 COO - (ânion de um ácido fraco) sofrerá hidrólise, como mostrado abaixo: Como o Na + é uma partícula neutra do ponto de vista ácido-base (cátion de uma base forte não hidrolisa), apenas o CH 3 COO - (ânion de um ácido fraco) sofrerá hidrólise, como mostrado abaixo: CH 3 COO - (aq) + H 2 O (l) CH 3 COOH (aq) + OH - Os íons OH – aumentarão o pH da solução pois irão reagir com H 3 O + pela equação: Os íons OH – aumentarão o pH da solução pois irão reagir com H 3 O + pela equação:pH OH - (aq) + H 3 O + (aq) 2H 2 O (l) Acidimetria UNIVERSIDADE PAULISTA - UNIP FARMÁCIA E BIOQUÍMICA e BIOMEDICINA

100 6. Determinação do teor de ácido acético no vinagre 6.1 Objetivo: Determinar o teor de ácido acético em uma amostra de vinagre realizando a titulação de um ácido fraco com uma base forte. 6.2 Introdução: O vinagre é um produto não destilado resultante da fermentação acética de um mosto contendo álcool etílico; Tem o ácido acético como principal constituinte, embora outros ácidos estejam presentes. Portanto, é comum representar o teor de ácidos em vinagre em termos de ácido acético; Tem o ácido acético como principal constituinte, embora outros ácidos estejam presentes. Portanto, é comum representar o teor de ácidos em vinagre em termos de ácido acético; A maioria dos vinagres contém de 4 a 6% (m/v) de ácido expresso como ácido acético, concentração recomendada para uso alimentar; em concentração mais elevada é prejudicial a saúde; A maioria dos vinagres contém de 4 a 6% (m/v) de ácido expresso como ácido acético, concentração recomendada para uso alimentar; em concentração mais elevada é prejudicial a saúde; O ácido acético e um ácido fraco, K a de 1,8 x 10 -5, apresenta-se como um líquido incolor, com odor característico de vinagre; O ácido acético e um ácido fraco, K a de 1,8 x 10 -5, apresenta-se como um líquido incolor, com odor característico de vinagre; Acidimetria UNIVERSIDADE PAULISTA - UNIP FARMÁCIA E BIOQUÍMICA e BIOMEDICINA

101 6. Determinação do teor de ácido acético no vinagre É totalmente solúvel em água, álcool etílico e na maioria dos solventes orgânicos, amplamente usado em química industrial na forma de ácido acético glacial 99,8% (m/m) densidade 1,053 g/mL ou em soluções de diferentes concentrações; É totalmente solúvel em água, álcool etílico e na maioria dos solventes orgânicos, amplamente usado em química industrial na forma de ácido acético glacial 99,8% (m/m) densidade 1,053 g/mL ou em soluções de diferentes concentrações; Na indústria alimentícia é consumido como vinagre, que é uma solução diluída de ácido acético; Na indústria alimentícia é consumido como vinagre, que é uma solução diluída de ácido acético; A determinação do teor de ácidos em vinagre é efetuada por titulação com uma base forte, como NaOH, segundo a reação: A determinação do teor de ácidos em vinagre é efetuada por titulação com uma base forte, como NaOH, segundo a reação: CH 3 COOH + NaOH CH 3 COONa + H 2 O No ponto de equivalência a acidez da solução é definida pela hidrólise do íon acetato, resultando num valor de pH aproximadamente igual a 8,88; No ponto de equivalência a acidez da solução é definida pela hidrólise do íon acetato, resultando num valor de pH aproximadamente igual a 8,88; Portanto, um dos indicadores mais adequados para esta titulação é a fenolftaleína (pH de viragem = 8,0 – 9,6). Portanto, um dos indicadores mais adequados para esta titulação é a fenolftaleína (pH de viragem = 8,0 – 9,6). Acidimetria UNIVERSIDADE PAULISTA - UNIP FARMÁCIA E BIOQUÍMICA e BIOMEDICINA

102 6. Determinação do teor de ácido acético no vinagre 6.3 Materiais utilizados : 6.4 Reagentes utilizados : Solução padrão de NaOH 0,1 M. Solução padrão de NaOH 0,1 M. Amostra de vinagre. Amostra de vinagre. Solução de fenolftaleína a 0,1%. Solução de fenolftaleína a 0,1%. Acidimetria UNIVERSIDADE PAULISTA - UNIP FARMÁCIA E BIOQUÍMICA e BIOMEDICINA 50 ml

103 6.5 Procedimento experimental: 1.Colocar com auxílio de uma pipeta volumétrica, 25 mL de vinagre em balão volumétrico de 250,0 mL e diluir até a menisco com água destilada; 2. Retirar uma alíquota de 25,0 mL com uma pipeta calibrada e transferir para um erlenmeyer de 250 mL, medir e anotar o pH com o papel indicador; 3. Adicionar aproximadamente 40 mL de água destilada no erlenmeyer; 4. Adicionar 3 a 5 gotas do indicador fenolftaleína; 5. Rinse a bureta 2 a 3 vezes em pequenas porções com a solução titulante (solução de NaOH (+/- 10mL)) e preencha a bureta corretamente com a solução titulante, verificando se não há bolhas de ar em seu interior; 6.Titular esta mistura com uma solução padrão de NaOH 0,1 mol.L -1 contida numa bureta, com agitação até a aparecimento de uma leve coloração rósea na solução do erlenmeyer, meça e anote o pH com o papel indicador; 7. Anote o volume gasto na titulação,; 8. Repita o mesmo procedimento para outra amostra de vinagre 9. Calcule o teor médio de acido acético no vinagre (concentração); Acidimetria UNIVERSIDADE PAULISTA - UNIP FARMÁCIA E BIOQUÍMICA e BIOMEDICINA

104 6.6 Cálculo do Teor Porcentual de Acidez no Vinagre: Nesse caso devemos levar em conta a estequiometria da reação, no seu ponto final. Nesse caso devemos levar em conta a estequiometria da reação, no seu ponto final. CH 3 COOH + NaOH CH 3 COONa + H 2 O 1 mol 1 mol No ponto final da reação n o mols ácido = n o mols da base n ácido = n base Sendo M = n / V então: Calcule a concentração molar e concentração comum do ácido acético no vinagre. ( C = Molaridade x Massa molar => C = M x M 1 ) Calcule a concentração molar e concentração comum do ácido acético no vinagre. ( C = Molaridade x Massa molar => C = M x M 1 ) Acidimetria UNIVERSIDADE PAULISTA - UNIP FARMÁCIA E BIOQUÍMICA e BIOMEDICINA M ácido.V ácido = M base. V base

105 6.7 Questões 1 – Escrever a reação química do sistema (acido + base = sal + água). 2 - Qual o volume gasto de NaOH na titulação ? 3 - Qual a concentração Molar e comum do titulante ( CH 3 COOH ) 4 - Quando a solução passa de incolor a avermelhada, isso significa? 5 - Qual a influência do pH antes e depois da titulação? 6.8 Bibliografia Ricardo Feltre, Química. 2a ed. São Paulo, Editora Moderna, Vol. 2, pp Instruções para a elaboração do relatório: TituloObjetivoIntroduçãoMateriaisMetodologia Discussão e conclusão sobre o procedimento experimental Resolução das questões bibliografia Acidimetria UNIVERSIDADE PAULISTA - UNIP FARMÁCIA E BIOQUÍMICA e BIOMEDICINA

106 S.J. dos Campos - Dutra Prof. Dr. Fernando Cruz Barbieri UNIVERSIDADE PAULISTA - UNIP FARMÁCIA E BIOQUÍMICA, NUTRIÇÃO E BIOMEDICINA Velocidade na influência de reação

107 I. Objetivo: Esta experiência tem como objetivo determinar a velocidade quantitativamente a influência da concentração sobre o tempo necessário para que uma reação ocorra. II. Materiais e Reagentes: 1 béquer de 150 mL 1 béquer de 150 mL 1 proveta de 100 mL 1 proveta de 100 mL 6 béqueres de 50 mL 6 béqueres de 50 mL tiossulfato de sódio tiossulfato de sódio cronômetro cronômetro solução de HCl 6mol/L solução de HCl 6mol/L conta – gotas conta – gotas papel branco para contraste visual papel branco para contraste visual Influência da concentração na velocidade de reação UNIVERSIDADE PAULISTA - UNIP FARMÁCIA E BIOQUÍMICA, NUTRIÇÃO e BIOMEDICINA

108 III. Procedimento experimental: 1) Prepare uma solução aquosa de tiossulfato de sódio, Na 2 S 2 O 3(s) na seguinte proporção: 4 g de Na 2 S 2 O 3(s) medidos cuidadosamente adicionando 105 mL de água destilada em um béquer de 150mL; 2) Esta solução deverá ser dissolvido e divididos em cinco (06) béqueres de 50mL rotulados de 1 a 6 e seguir os seguintes procedimentos: Influência da concentração na velocidade de reação UNIVERSIDADE PAULISTA - UNIP FARMÁCIA E BIOQUÍMICA, NUTRIÇÃO e BIOMEDICINA

109 3) Mediante a tabela anterior, antes de iniciar a reação prepare o cronômetro e realize sobre o BECKER: 1 a) ADICIONE 5 mL da solução da solução aquosa de tiossulfato de sódio e e acrescente 25 mL de destilada, ADICIONE 4 gotas de HCl 6mol/L à solução do BECKER 1 iniciando a cronometragem; b) Agite; c) Coloque o béquer contra um papel branco para facilitar a observação; d) Observe e permaneça com a cronometragem até a formação de um precipitado e a formação límpida da solução; e) Anote o tempo total real da reação. 4) Repita os itens de (a) a (e) para os béqueres 2 a 6 Influência da concentração na velocidade de reação UNIVERSIDADE PAULISTA - UNIP FARMÁCIA E BIOQUÍMICA, NUTRIÇÃO e BIOMEDICINA

110 IV. Cálculos: 1) Calcular a quantidade de matéria (mol) do tiossulfato de sódio, Na 2 S 2 O 3 (s) ( Na = 23, S = 32 e O = 16); 2) Calcular a concentração da solução aquosa de tiossulfato de sódio sem a diluição (béquer 6); 3) Calcular as concentrações para os demais béqueres (1 a 5) utilizando a seguinte fórmula: Influência da concentração na velocidade de reação UNIVERSIDADE PAULISTA - UNIP FARMÁCIA E BIOQUÍMICA, NUTRIÇÃO e BIOMEDICINA

111 V. Questões: 1 – Escrever a reação química do sistema. 2 – O que se precipitou ? 3 – Montar uma tabela de concentração pelo tempo gasto na reação (segundos e seus décimos). 4 – Construa um gráfico da variação da concentração molar das soluções reagente em função do tempo em que cada reação se desenvolveu. Influência da concentração na velocidade de reação UNIVERSIDADE PAULISTA - UNIP FARMÁCIA E BIOQUÍMICA, NUTRIÇÃO e BIOMEDICINA

112 Influência da concentração na velocidade de reação UNIVERSIDADE PAULISTA - UNIP FARMÁCIA E BIOQUÍMICA, NUTRIÇÃO e BIOMEDICINA


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