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PublicouLorenzo Prado Alterado mais de 10 anos atrás
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Introdução Artigo Biodiesel GFAAS
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Biodiesel Histórico (1985, Dr. Rudolf Diesel); Colônias Francesas;
Óleo de amendoim; Óleo Diesel de fonte mineral; Segunda Guerra Mundial; $
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Redhgrh Rh Rhr O que é Biodiesel?
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Qual a importância do Biodiesel ?
Reservas de Petróleo Áreas de Conflito Áreas de Extração Efeito Estufa
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Quais são os marcos regulatórios no Brasil ?
2013 em diante 2% autorizativo Mercado Potencial: 800 milhões de litros/ano 2% obrigatório Mercado Firme: 1 bilhão de litros/ano 5% obrigatório Mercado Firme: 2,4 bilhões de litros/ano
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Quais as matérias primas utilizadas no Brasil ?
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Quais são as tecnologias aplicadas para a produção de biodiesel?
Óleos vegetais / Sebo animal Transesterificação Craqueamento
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Perspectivas Aspectos Ambientais Aspectos Sócio Econômicos Aumento da
agricultura; Geração de empregos; Diminuição de gases; 1 Kg – 3 Kg de CO2;
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Espectrofotometria de Absorção Atômica Introdução Absorção da Radiação
Estado Fundamental
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Determinação quantitativa de elementos
Metais Semi metais Alguns não metais
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Amostras Material Biológico Ambientais Geológicos Alimentos
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Tipos de Atomizadores Chama Forno de Grafite mg/L; ug/L;
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Aspectos Teóricos da Emissão e Absorção de Luz
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Aspectos Teóricos da Emissão e Absorção de Luz
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Aspectos Teóricos da Emissão e Absorção de Luz
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Fontes de Radiação Lâmpadas de catodo oco;
Fontes de espectros contínuos; Lâmpadas de descarga sem eletrodos;
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Lâmpada de catodo oco
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Monocromador Utiliza prisma ou rede difração;
Duas fendas (entrada e saída); Seleciona apenas o comprimento de onda desejado;
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Monocromador
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Detector Ligados a um pc; Registra a absorbância; Concentrações;
Curvas de calibração;
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Atomização eletrotérmica; Programa de temperaturas;
ESPECTROMETRIA DE ABSORÇÃO ATÓMICA COM CÂMARA DE GRAFITE (GFAAS) Aquecimento progressivo; Atomização eletrotérmica; Programa de temperaturas; Amostra (1 a 100 microlitros; Micropipeta ou Sistema automático;
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Programa de Temperatura
1 - secagem, 2 – calcinação ou pirólise, 3 - atomização, 4 – limpeza.
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Secagem
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Calcinação ou Pirólise
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Atomização
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Limpeza Evitar efeito de memória; Temperatura elevada;
Elimina os restos do analito;
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GFAAS Positivos Quantidade mínima de amostra Bom limite de detecção
Negativos Fácil Contaminação Análise Lenta Poucos Interferentes espectrais Limitações de elementos
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Introdução Biodiesel Transesterificação Contaminação Sódio ou Potássio
Sabões insolúveis
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Outros Contaminantes Outros Contaminantes Cobre Chumbo Níquel Cádmio
Ocorrência Planta Transporte Produção
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GFAAS Tratamento da amostra Pra que serve? Ácidos e oxidantes
Análise da amostra Sistema de emulsão e microemulsão
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Emulsão e Microemulsão
Combustível + detergente Criação de gotículas Tamanho das gotículas
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Objetivo Falta padrão para controle de qualidade dos contaminantes;
Desenvolvimento de um método analítico para Ni e Cd;
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Experimentos Tratamento: ác.nítrico + água deionizada ;
Transesterificação: Etanol + NaOH GFAAS: - Lâmpadas de cátodo oco (Ni e Cd); Temperatura Cd (tp 800;ta 2300;) Ni (tp 500; ta 1400;)
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Análise das amostras S1- Soja S2- Soja S3- Gordura animal
S4- Lavado de gordura animal S5- Gordura animal ñ lavada S6- Girassol S7- Algodão S8- B10
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Preparação da amostra 0,5 de biodiesel +5g de Triton(sulfactante)
+ HNO a 1% até completar 50 mL-agita por 20 min; Triton com 1,0 ; 3,0 ; 5,0 ; 10g em amostras com 25,0 ugCdL + HNO a 1%; Comparação entre as amostras;
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Volume 10,20,30 e 40 uL Padrão de 10,0 ug Ni e 1,0 ug
+ HNO a 1% em cada
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Resultado Influência do Triton: 1,0 e 3,0 g – grande de espuma,
Aumento no tempo de formação; 10 g – longo tempo na formação(homogenzar) 5,0 g – melhor misturap/microemulsões;
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Pontos positivos Baixo custo; Técnica simples;
Rápida realização, 20 min;
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Caracterização físico química
Tamanho das gotículas Polidispersão;
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Otimização
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GFAAS Obs.: Cd animal < vegetal;
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Conclusão O método analítico desenvolvido com microemulsões e GFAAS pode ser considerado eficiente na determinação de Ni e Cd em amostras de biodiesel. A preparação de amostras na forma de microemulsões foi satisfatória e pode constituir uma alternativa útil, uma vez que não exige a distribuição prévia de matéria orgânica, é barato, simples e rápido, sem a necessidade de padrões organometálicos e solventes cancerígenos.
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