Universidade Federal de Pelotas Centro de Desenvolvimento Tecnológico Curso de Graduação em Biotecnologia Disciplina de Nanobiotecnologia Professor Luciano.

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1 Universidade Federal de Pelotas Centro de Desenvolvimento Tecnológico Curso de Graduação em Biotecnologia Disciplina de Nanobiotecnologia Professor Luciano Pinto Nanotubos de carbono Carolina Ximendes Caroline Lucas Elisa Fortes Setembro de 2010

2 Diferentes hibridizações
Carbono Compostos distintos Estruturas fechadas Fulerenos e NTC Infinidade de compostos C C Diferentes hibridizações do carbono C X

3 Estruturas elementares do carbono

4 Carbono 1985: Fulerenos 1991: Nanotubos de carbono Kroto et al.
3ª forma mais estável do carbono Hibridização sp² 1991: Nanotubos de carbono Sumio Iijima Morfologia tubular Dimensões nanométricas

5 Nanotubos de carbono Constituição básica: Ligações covalentes C – C
Hibridização sp² Camada de grafite Cilíndros Duas categorias: Nanotubos de parede única ou simples Nanotubos de paredes múltiplas

6 Nanotubo de paredes múltiplas
paredes Nanotubo de parede simples

7 NTC Propriedades elétricas, magnéticas, ópticas e mecânicas
Elevada resistência mecânica e condutividade térmica Flexibilidade e alta área específica Caráter metálico ou semicondutor Síntese é fundamental Caracterização da estrutura atômica Propriedades e mecanismos de crescimento

8 Evolução do número de publicações científicas anuais relacionadas com NTC

9 Métodos de preparação Descarga por arco Ablação por laser
Condensação de átomos de carbono 3000 – 4000ºC Deposição química de vapor Decomposição de gases Abaixo de 1000ºC

10 Descarga por arco

11 Descarga por arco Variáveis podem influenciar na qualidade, rendimento e distribuição de diâmetros dos nanotubos Geometria do reator Pressão no reator Voltagem Corrente Otimização da síntese

12 Descarga por arco Limitações: Vantagem:
Aumento de escala do sistema limitado Energia, tamanho do ânodo e dissipação do calor Domínios altamente energéticos Produto obtido com impureza Produz grande quantidade de carbonos amorfos Vantagem: Excelente qualidade estrutural

13 Ablação por laser

14 Ablação por laser Produz nanotubos de parede simples e paredes múltiplas Pureza de 70-90% Rendimento depende de vários fatores Tipo de catalisador Potência e comprimento de onda do laser Temperatura Pressão Tipo de gás

15 Método de deposição química de vapor (CVD)
Decomposição de um vapor ou gás precursor contendo átomos de carbono, na presença de um catalisador na atmosfera inerte; Nanotubos “crescem” a partir das nanopartículas metálicas; Diâmetro dos nanotubos depende do tamanho das nanopartículas. Gás + catalisador metálico 900 °C Forno Átomos de carbono grudados nas nanopartículas do metal dissolvido Gases como o metano e o etileno (compostos por átomos de hidrogênio e de carbono) são a matéria-prima do processo por deposição química. O gás é introduzido em um forno junto com o catalisador metálico (ferro, níquel ou cobalto). Ambos são aquecidos até aproximadamente 900° C, para que se decomponham. Os átomos de carbono provenientes do gás grudam nas nanopartículas do metal dissolvido. Os nanotubos crescem então a partir destas partículas — o diâmetro deles depende do tamanho delas. A equipe do professor Zarbin utiliza uma molécula "dois em um" no processo CVD. O ferroceno, cuja fórmula é Fe(C5H5)2, possui em sua composição carbono e ferro, que atua como catalisador.

16 CVD Catalisadores empregados podem ser gerados in situ no processo ou serem suportados sobre sílica, alumina, zeólitos entre outros. Ex: Andrews e colaboradores sintetizaram MWNT alinhados e com alta pureza, através da decomposição catalítica de um mistura ferro/xileno a 675 °C. O Fe(CO)5 fornece as nanopartículas metálicas para o crescimento dos nanotubos.

17 Método de deposição química de vapor

18 Método de deposição química de vapor
CVD Método de deposição química de vapor

19 CVD Diferentes temperaturas de decomposição e diferente métodos de preparação do catalisador podem levar a mecanismos de crescimentos diferentes, originando tubos com características diferentes. Síntese de NTC pelo método do catalisador suportado, pode ser influenciado tanto pela natureza do suporte como pela natureza do catalisador. Métodos de CVD produz nanotubos de alta pureza quando comparado com as técnicas de ablação por laser e descarga por arco. Menor temperatura- nanotubos com defeitos estruturais em suas pontas e paredes.

20 Purificação de nanotubos de carbono
Principais impurezas: folhas de grafite, carbono amorfo, catalisadores e os fulerenos. Falta de homogeneidade, interfere nas propriedades desejadas para a aplicações específicas. Necessidade de materiais com características controladas.

21 Purificação de nanotubos de carbono
Purificação normalmente consiste de várias etapas: Eliminação do suporte: ataque ácido a quente, seguida de filtração e ajuste do pH. Eliminação das partículas metálicas: procedimentos químicos, oxidantes, pré-tratamento com ultra-som. Eliminação do carbono amorfo: tratamento oxidativo em fluxo de oxigênio e/ou vapor d’água em temperaturas acima de 300°C. Eliminação do suporte: nesta primeira etapa os suportes são eliminados por ataque ácido a quente, seguida de filtração e ajuste do pH. 􀂾 Eliminação das partículas metálicas: na segunda etapa são usados procedimentos químicos como digestão ácida (HNO3, HCl ou misturas) e/ou ataque por outros tipos de oxidantes, como KMnO4 e H2O2, e alternativamente pré-tratamento com ultra-som, com o objetivo de dispersar os metais e o carbono amorfo facilitando assim a remoção. 􀂾 Eliminação do carbono amorfo: a terceira etapa compreende tratamento oxidativo em fluxo de oxigênio e/ou vapor d’água em temperaturas acima de 300oC, em poucos minutos, lançando mão da maior estabilidade térmica dos NTC quando comparados com carbono amorfo.

22 Purificação de nanotubos de carbono
O efeito da técnica escolhida dependerá da composição e quantidade da amostra Utilizar técnicas para obter baixo teor de impurezas dos vários tipos de carbono e metais, sem alterar o NTC. Maioria das técnicas destroem os NTC (cutting). Ajustar temperatura, a escala e o tempo. Deve-se tomar cuidado na escolha da técnica porque o efeito na amostra dependerá da composição e da sua quantidade. O objetivo é utilizar técnicas para obter baixo teor de impurezas dos vários tipos de carbono e de metais, sem mudar os NTC. Mas somente poucas técnicas são capazes disso. A maioria delas muitas vezes destroem os NTC, tal como a técnica de cutting27 ou na reação de oxidação. Deve-se tomar cuidado em ajustar as variáveis do processo tais como a temperatura, a escala e o tempo.

23 Purificação de nanotubos de carbono
Principais técnicas

24 Purificação de nanotubos de carbono

25 Vantagens Extremamente finos;
Ótimos condutores de eletricidade e calor; Grande resistência mecânica; Não quebram; Não deformam; Diminuir o tamanho de aparelhos eletrônicos e computacionais; Diminuição da necessidade de mineração (grafite pode ser produzido em laboratório a partir de outros materiais).

26 Desafios Dificuldade de obter fibras longas;
Produção (síntese) em larga escala; Métodos adequados para retirar impurezas da amostras; Variação das propriedades dos nanotubos quando combinados a outros materiais;

27 Podem influenciar nas propriedades eletrônicas, ópticas e magnéticas
Caracterização Importância: Área superficial; Estrutura; Características químicas e físicas; Podem influenciar nas propriedades eletrônicas, ópticas e magnéticas

28 Caracterização Espectroscopia Raman;
Microscopia eletrônica de varredura; Microscopia eletrônica de transmissão; Espectrometria no ultravioleta visível; Difração de raios-X; Oxidação a temperatura programa; Medidas eletrocatalíticas;

29 Espectroscopia Raman Diâmetro; Quiralidade (ângulo quiral);
Caráter metálico; Caráter semicondutor; Distinguir cada espécie;

30 Microscopia Eletrônica de Transmissão e Varredura
Quiralidade – resolução atômica; Diâmetro; Número de tubos; Número de paredes; Diâmetro interno e externo;

31 Diâmetro interno e externo
Número de paredes Diâmetro interno e externo Descarga por arco Comparar métodos CVD a 720°C

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33 Difração de Raios-X Observação de vários nanotubos;
Orientações variadas; Amostra pode possuir nanotubos de diferentes: Diâmetro; Quiralidade; Camadas; Avaliar efeitos da temperatura; Determinar grau de alinhamento;

34 Aplicações Nanoprocessadores – subst. Chips;
Transmissão e condução de energia; Tecidos de alta resistência – subst. Kevlar; Construção civil – subst. Cabos de aço; Fuselagem de foguetes e ônibus espaciais; Endurecer plásticos e torná-los condutores; Podem chegar ao interior de uma célula e serem usados como sensores para diagnóstico;

35 "Existe a crença de que os nanotubos venham a substituir o silício na era da nanoeletrônica",.
Ressalta Marcos Pimenta, professor do Departamento de Física da UFMG e coordenador do Instituto do Milênio de Nanociências.

36 Supercapacitores – Bateria de papel

37 Corda invisível

38 Aplicações Muitos outros usos ainda serão descobertos ou inventados até que a produção em escala industrial se torne realidade; Os nanotubos de carbono, entre outros, são o assunto mais pesquisado e discutido nos últimos anos; Como a tecnologia muda com uma velocidade impressionante, a previsão de alguns anos para a chegada de equipamentos criados a partir desse material pode ser abreviada sem nenhum aviso;

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40 Linhas de Pesquisa Produção: Síntese de nanoestruturas de carbono; Síntese em larga escala; Processamento pós-síntese; Pesquisa Básica e Caracterização: Propriedades óticas; Propriedades mecânicas; Propriedades eletrônicas e magnéticas; Aplicações Supercapacitores; Dispositivos fotovoltaicos e de memória; Eletrodos para células de combustível; Biocompósitos/Colágeno; Biosensores; Sensores de gás;

41 Obrigada!