MÉTODO DE CALIBRAÇÃO Profa. Dra. Aline Rodrigues Soares

Apresentação em tema: "MÉTODO DE CALIBRAÇÃO Profa. Dra. Aline Rodrigues Soares"— Transcrição da apresentação:

1 MÉTODO DE CALIBRAÇÃO Profa. Dra. Aline Rodrigues Soares

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3 CURVA DE CALIBRAÇÃO OU CURVA ANALÍTICA
Uma curva de calibração mostra a resposta de um método analítico para quantidades conhecidas de constituinte. Soluções contendo concentrações conhecidas de constituinte são chamadas de solução padrão. Soluções contendo todos os reagentes e solventes usados na análise, sem adição do constituinte que se deseja analisar, são chamadas de solução em branco. O branco mede a resposta instrumental do procedimento analítico para impurezas ou espécies interferentes nos reagentes.

4 Curva de Calibração Externa
1ª Etapa: Soluções padrão: Prepara-se soluções de concentrações conhecidas e diferentes do constituinte em análise. Geralmente estas soluções são obtidas por conveniente diluição de uma solução padrão estoque. 2ª Etapa: Medidas de sinal analítico: Medidas do sinal instrumental para as soluções padrão e branco (5 níveis de concentração no mínimo). 3ª Etapa: Construção do gráfico do sinal obtido x concentração do analito.

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6 Exemplo: Determinação do teor de ferro em uma amostra de refresco artificial, utilizando o método de calibração externa. Preparar todas as soluções-padrão à partir de uma solução estoque 10 mg/L

7 Concentração Fe (mg/L)
Exemplo: Determinação do teor de ferro em uma amostra de refresco artificial, utilizando o método de calibração externa. Concentração Fe (mg/L) Absorbância (nm) Absorbância média corigida Branco (0) 0,002 0,003 0,005 0,50 0,022 0,023 0,020 1,00 0,044 0,046 0,047 0,043 2,00 0,086 0,073 0,090 0,083 0,08 3,00 0,131 0,132 0,133 0,129 4,00 0,172 0,177 0,175

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9 Como determinar a concentração de Fe na amostra?
E aí? Como determinar a concentração de Fe na amostra?

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11 Determinar a melhor reta que passa pelos pontos experimentais
A equação de uma linha reta é: y = ax + b y = variável dependente x = variável independente a = inclinação da reta b = intersecção no eixo dos y

12 b a

13 Calcula-se: A inclinação: a = Qxy/Qxx O intercepto: b = y – ax Onde:

14 Coeficiente de correlação – utilizado para estimar o ajuste dos pontos experimentais à linha que é utilizada para estabelecer a relação linear. -1 ≤ r  +1

15 Em química analítica normalmente se trabalha com valores de r > que 0,99 (em módulo)

16 Determinação do teor de ferro em uma amostra de refresco artificial:
Absorbância (nm) 1- 0,092 2- 0,095 3- 0,094 Qual a concentração de Fe nessa amostra?

17 Determinação da curva de calibração no excel

18 Concentração Fe (mg/L)
Exemplo: Determinação do teor de ferro em uma amostra de refresco artificial, utilizando o método de calibração externa. Concentração Fe (mg/L) Absorbância (nm) Absorbância média corigida Branco (0) 0,002 0,003 0,005 0,50 0,022 0,023 0,020 1,00 0,044 0,046 0,047 0,043 2,00 0,086 0,073 0,090 0,083 0,08 3,00 0,131 0,132 0,133 0,129 4,00 0,172 0,177 0,175

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20 Exercício Conc.(mg/mL) intensidade 2,1 2 5,0 4 9,0 6 12,6 8 17,3 10
2,1 2 5,0 4 9,0 6 12,6 8 17,3 10 21,0 12 24,7 Soluções padrão aquosas de fluoresceína foram analisadas em um espectrofluorímetro e as seguintes intensidades foram obtidas: Calcule o coeficiente de correlação, a inclinação e o intercepto.