Mecanismos de Tenacificação Si3N4

Mecanismos de Tenacificação Si3N4
Universidade Federal de Santa Catarina Disciplina: Materiais Cerâmicos Professor: Dr. Márcio Celso Fredel Mecanismos de Tenacificação Si3N4 Acadêmicos: Benhur Paulo Bampi Henrique Schmitz Stella Vassoler Rosa Florianópolis, agosto de 2011

Mecanismos de Tenacificação
Índice Introdução a tenacificação Os 7 mecanismos Caractetísticas e aplicações diretas 3. O Nitreto de Sílicio Histórico Caractetísticas Propriedades Aplicações 4. Tenacificação do Nitreto de Silício 5. Questões

1.Introdução Mecanismos de Tenacificação Fácil nucleação de trincas
Cerâmica: Alta sensibilidade a defeitos Fácil nucleação de trincas Fácil propagação de trincas Década de 60: mecanismos para aumentar as propriedades dos materiais cerâmicos. Década de 70: estudos de mecanismos de tenacificação  mecanismos para minimizar a propagação de trincas Desafio para a aplicação mecânica. Materiais cerâmicos são frágeis e suceptíveis a fraturas catastróficas, sob condições normais. Fácil iniciação de trinca, devido ao alto grau de concentração de tensões por carga aplicada em pequenos defeitos microestruturais ou superficiais. Fácil propagação de trinca se deve a baixa tenacidade encontrada em cerâmica. A alta senbilidade a defeitos das cerâmicas, gera um desafio de aplicá-las em situações onde o esforço do tipo mecânico é primordial. Década de 60: Existem diversas maneiras (além da tenacificação) de garantir altas propriedades mecânicas, como por exemplo, pó adequado na sinterização, processos de fabricação avançados (HIP); entre outros Década de 70: mecanismos de tratamentos de sinterização (1970) surge os primeiros mecanismos de tenacificação (crescimento da tenacidade a fratura). Tenacificação tem como objetivo de melhorar a confiabilidade desses materiais, impedindo ou retardando a propagação da trinca, elevando a propriedade de tenacidade a fratura.

1.Introdução Absorção de energia elástica Na tensão crítica: inicio do defeito Energia se concentra na ponta da trinca: propagação Aumento da capacidade de resistir a concentração de energia na ponta da trinca.  Dispersão da energia  Absorção da mesma. Trinca Tenacificação A tenacificação pode atuar ou por dispersão da energia ou por absorção da mesma.

Fonte: Richerson, 1992

2. OS 7 MECANISMOS DE TENACIFICAÇÃO Transferência de módulo; Pré-tensionamento; Desvio de trincas ou Impedimento Crack Bridging; Pullout; Crack Shielding; Dissipação de energia.

2.1 Transferência de Módulo Fibras com alto módulo de elasticidade em matriz de baixo módulo. Exemplos: Polímeros reforçados com fibras de vidro e de carbono; Metais reforçados com fibra de boro ou SiC; Concreto reforçado com fibras de carbono. Controle da tenacificação: diferença no módulo entre matriz e fibras (2) resistência das fibras (3) fração volumétrica e distribuição das fibras (4) comprimento das fibras (5) ligação interfacil da fibra e matrix. Comprimento da fibra depende da relação do modulo em fibra/matriz, e do grau de ligação em eles A tensão deve ser transferida da matriz pra fibra que requer certo nivel de ligação ou fricção entre fira e matriz.

2.1 Transferência de Módulo FALTA REFERENCIA Não sei explicar Concreto com reforço de fibras de aço.

2.2 Pré-tensionamento Adição prévia de uma tensão compressiva no material  Pré-tensionamento de superfície (mais utilizado): Têmpera (vidro) Troca iônica Posicionamento entre camadas (layering).  Adição de fibras: Tensiona fibra (deformação elástica) - envolve fibra com matriz - retira a tensão da fibra - força compressiva na matriz. Diferença de coeficiente de expansão térmica (maior para fibra), no resfriamento. Cerâmicas normalmente falham mecânicamente devido a esforços trativos. O pré-tensionamento,com base nisso, visa adicionar uma tesão compressiva no material, a trinca nao pode se mover devido ao impedimento que a compressao exerce. Para iniciar uma trinca, deve-se superar essa força compressiva Pode-se colocar a cerâmica sobre compressão de diversas maneiras. Pré-tensionamento de superficie: tempera: aquece ceramica ate temperatura onde seja possivel escoamento viscoso e esfria a superficie (fica rigida) mais rapidamente que o interior (que fica com certa mobilidade). Depois que interior fica com T menor que a de escoamente, ele encolhe e puxa a superficie,deixando-a em comprenssão. É mto utilizada em vidro Troca ionica: material é exposto a alta T e a ions maiores do que os que estava originalmente na peça. No resfriamento esses ions grande fazem força de compressao na superficie e perto dela. O controle do grau de pretensionamento pode ser controlado pela profundidade da troca. Para troca em posições mais profundas da peça, controle de T e seleção correta de ions. (vidro e ceramicas policristalinas) Layering: laminados com diferentes coef. Dilat. Termica, onde na T do processo de fabricação provoca-se uma compressao na camada da superficie. Ex: pratos corelle, qdo cai nao quebra, nao ha tensao suficiente para superar a força de compressao da superfice. Mais resistente que porcelana e gres. Compressão com fibras: 1) Colocar as fibras sobre deformação elástica via tração e depois deixar o esforço fazer uma força compressiva na matriz. Esse método só funciona se as fibras tiverem alta resistência e se tem uma força de contato entre matriz/fibras. 2) Através de ciclos térmicos, como a fibra terá um coeficiente de expansão térmica maior, ela se deforma mais, e no resfriamento, com a contração, deixará a matrizx sobre compressão.

2.2 Pré-tensionamento FALTA REFERENCIA!

2.2 Pré-tensionamento Reservatório em concreto protendido. Florida - USA Deck pré-tensionado antes do preenchimento com concreto. Globe Weigh. FALTAM REFERENCIAS Ponte protendida – Marginal Tietê - SP Corelle Dishes. Meta Efficient

2.3 Desvio de trincas ou Impedimento KIc é altamente influenciado pela microestrutura nas cerâmicas e pelo caminho que a trinca segue na propagação. Introdução de obstáculos  Aumento do desvio e impedimento da propagação de trincas  Maior tenacidade. Estrutura KIc (Mpa.m1/2) Vidros <1 Monocristalinos 0,3 – 2,0 Policristalinos 2,0 a 4,0 Se segue um caminho plano e com poucos desvios, situação essa de vidros(é considerado homogêneo) e monocristais, a trinca não encontra obstáculos. Na maioria das cerâmicas, que são policristalinas, a trinca segue o caminho do contorno de grão em certo percurso e em outro fratura um grão ao meio. Vidros tem KIc menor que 1 e monocristais de 0,2 a 2,0; já as policristalinas de 2,0 a 4,0. Adaptada Richerson, 1992.

2.3 Desvio de trincas ou Impedimento Controle do tamanho de grão Partículas dispersas Grãos alongados Whiskers/fibras Adição de segunda fase Tratamento adequado na sinterização (controle da morfologia de crescimento de grão)

2.3 Desvio de trincas ou Impedimento Geometria das partículas Fator de Crescimento Esferas 2 Discos 3 Fibras 4 Adaptada Richerson, 1992. Adição de 30% de fibras em forma de disco aumenta 2,5 vezes a tenacidade OUTRO BENEFICIO DA DISPERSÃO DE FASES É O AUMENTO A RESISTENCIA A ABRASAO, PELO AUMENTO DA DUREZA TiC em Si3N4 e em alumina, aumenta mais de 90 ???rockwell??? Richerson, 1992.

2.3 Desvio de trincas ou Impedimento FALTA REFERENCIA Não sei explicar

2.4 Crack Bridging Fibras que inibem a abertura da trinca  reduz a intensidade de tensões na ponta da trinca. Fibras que inibem a abertura da trinca, impondo uma força no sentido contrário que reduz a intensidade de tensões na ponta da trinca.Inibe abertura da trinca, reduz a intensidade de tensões na ponta da trinca. Retarda propagaçao Principal mecanismo de tenacificação para ceramicas reforçadas com fibras longas. É um mecanismo essencial nas cerâmicas reforçadas com fibras longas. As fibras tem resistência e módulo elástico adequados para não fraturar. Trinca passa pela matriz sem fraturar as fibras Pode ocorrer qdo tiver fase dutil presente, a fase dutil se alonga ao invez da fratura imediata. Richerson, 1992. Lee, 1994. .

2.4 Crack Bridging

2.5 Pullout Deslocamento da energia: trinca  deslocamento e atrito. Compósitos de matriz cerâmica reforçado com fibras. Consiste em uma fibra/partícula/grão que se desliga da microestrutura adjacente e sai a medida que a trinca abre, A energia que causa a propagação da trinca é parcialmente consumida nesse processo. Devo tratar a fibra para que nao se tenha uma coerencia muito grande com a matriz, para que as ligações se quebrem facilmente e haja a transferencia de energia CMC: É critico nesse processo a interface entre a fibra e a matriz. A força de ligação não pode ser muito grande para haver o pullout. Figuras: LAS fiber pull out: continuous SiC fiber reinforced CMC, matriz de alumino silicato de litio Nicalon: Desenvolvida para reforçar compositos ceramicos a alta T Nicalon

2.5 Pullout

2.6 Crack Shielding Mudança microestrutural  redução da tensão na ponta da trinca Decorrente de uma “blindagem” das regiões adjacentes à trinca. Ex: Microtrincamento (1) Zona dútil (2) Zona de transformação (alcança alta tenacidade e resistência)(3) a. Microcracking b. Zona dútil c. Zona de Transformação Microtrincamento: redução do modulo elastico e espalhamento de tensoes para miutos pequenos microtrincamentos. Zona dutil: permitir deformação plastica na ponta da trinca Transformação: nova tecnologia REFERENCIA NAS FIGURAS – NÃO SEI EXPLICAR FIGURAS (1) (2) (3)

2.6 Crack Shielding  O caso da Zircônia REFERENCIAA

2.7 Dissipação de Energia  É uma consequência de mecanismos citados anteriormente, como no pullout.  É visualizado no ferroelastic domain switching (zircônia tetragonal).

Nitreto de Silício -Si3N4 Primeiro nitreto desenvolvido para aplicações de engenharia. Observado em 1857, porém os desenvolvimentos industriais só em 1950. Em 1960 cresce o interesse, principalmente na Inglaterra, devido ao uso em turbinas a gas. A partir de 1960 foram realizados vários estudos de densificação do nitreto de silício, envolvendo novas rotas de processamento, aditivos de sinterização, desenvolvimento microestrutural e propriedades. Rotor radial para um motor de turbina a gás. Wikipédia.

3. Nitreto de Silício - Si3N4 α-Si3N4 Estruturas β-Si3N4 REFERENCIA Apresenta duas formas alotrópicas hexagonais: α e β Devido à observação de grande variação em relação à dimensão da célula unitária do α- Si3N4, algumas teorias tentam explicar as diferenças entre as duas estruturas do nitreto de silício. .

3. Nitreto de Silício - Si3N4 Características Boa resistência ao choque térmico Boa resistência a altas temperaturas Resistência à corrosão Alta dureza e resistência ao uso Boa Resistência química Boa Resistência à oxidação 40% da densidade das ligas metálicas para altas temperaturas. Baixo coeficiente de atrito. REFERENCIA da figura É uma cerâmica covalente, como consequência, possui baixo coeficiente de difusão, e então dificuldades de densificação no estado sólido. Para isso usa-se óxidos são introduzidos para reagir com a sílica na superfície do nitreto para formar uma fase líquida. Essa fase dissolverá uma das fases, com sua supersaturação, grãos da outra fase precipitam. Com o resfriamento, a microestrutura fica composta de nitreto de silício e uma fase entre os grãos. .

3. Nitreto de Silício - Si3N4 Exemplo de microestrutura de cerâmicas de nitreto de silício. Exemplo de microestrutura de cerâmicas de nitreto de silício. A forma alongada de alguns grãos faz aumentar a tenacidade dessas cerâmicas.

3. Nitreto de Silício - Si3N4 Aplicações Válvulas para máquinas Esferas e roldanas de rolamentos Bicos para solda Componentes de motores para indústria automobilística e aeroespacial Ferramentas de Corte Velas de ignição REFERENCIA das figuras Ferramentas de corte, por proporcionar maior taxa de remoção de material. Substituto do SiO2 na eletrônica, pois é uma melhor barreira contra moléculas de água e íons de sódio. Usado como dielétrico entre camadas polisiliconadas em chips e isulante térmico na produção de circuitos integrados. Outras apliações como em fornos, trocadores de calor, filtros, vitrocerâmicas; entre outros. - Revestimento da câmara de combustão, evitando perda de calor, melhorando rendimento, diminuindo necessidade de refrigeração. Mancáis de rolamento, devido ao seu tempo de desgaste ser cerca de dez vezes superior ao do aço. Extremidades dos pistões, diminuindo o desgaste dos motores. Turbinas do turbo-alimentador feitas de nitreto de silício proporcionam uma redução de peso e aumento na velocidade de rotação aumentando a potência do motor. Motor de carro . Ferramenta de corte

4. Tenacificação - Si3N4 Processamento Nitretação direta. 2. Redução carbotérmica da sílica. 3. Decomposisão de imidas (percursores organometálicos). 4. Decomposisão química em fase vapor. 5. Processos alternativos (deposisão por plasma, método de ligação através de reação..) Principais metodos

4. Tenacificação - Si3N4 Self-reinforced Si3N4 Hot-pressed Si3N4 foi tido como uma alta tenacidade a fratura (~5MPa.m^1/2) em 1970 desconhecidamente. Foi sugerido que a alta tenacidade era resultado de uma microestrutura de grãos alongados. Os grãos alongados foram formados devido a fase liquida na sinterização pelo mecanismo de precipitação sólida. A fase alfa foi dissolvida no liquido e reprecipitados em forma acicular no resfriamento.

4. Tenacificação - Si3N4 Self-reinforced Si3N4 O mecanismo atuante é crack deflection e bridging. Tenacidades mais altas foram identificadas para grãos grandes e composições contendo alta grain boundary phase (~ fases no contornos) Formação de whiskers durante a sinterização – Ex: pirólise do haxafenil ciclo trisilazano em atmosfera de nitrogênio a 1400ºC Si3N4 sinterizado, microestrutura fibrosa self-reinforced.

4. Tenacificação - Si3N4 Si3N4 reinforced com SiC e Si3N4 whiskers No geral, os valores a temperatura ambiente não são melhores que self-reinforced Si3N4. Tem-se alta resistência em altas temperaturas e também resistência a fluência.

4. Tenacificação - Si3N4 Si3N4 Crack Shielding - ZrO2 Criação de uma zona de transformação martensítica pela adição de zircônia estabilizada.

4. Tenacificação - Si3N4 Si3N4 – Alongamento de grãos Promover o crescimento anisotrópico dos grãos de β-Si3N4 a fim de favorecer o seu alongamento → Desvio da Trinca (Impedimento). Adição de elementos de terras raras.

5. Questões - Tamanho, forma e fração volumétrica da segunda fase. - Resistência e módulo de elasticidade da segunda fase. - Diferença de coeficiente de expansão térmica. - Força de ligação da matriz e segunda fase. Do que depende a tenacificação de modo geral?

5. Questões - Nem todos os mecanismos podem ser otimizados simultaneamente. - O alcançe de alta tenacidade pode requerer sacrifício de resistência. - Tenacidade a alta temperatura é limitada pela reatividade química e pela perda de coeficiente de expansão térmica. - Número de sistemas particulas/matriz compatíveis é limitado. 2. Quais as limitações dos mecanismos de tenacificação?

5. Questões 3. Quais mecanismos de tenacificação serão induzidos no Self- reinforcement de Si3N4 e por quê? - Ocorrerá a formação de whiskers na sinterização que promoverão o Crack deflection e Crack bridging.

6. Bibliografia Richerson, D. W., Modern Ceramic Engineering: Properties, Processing and Use in Design, Marcel Dekker, Inc,1992. Globe Weigh. Disponível em: Acesso em 08 de agosto de 2011. Meta Efficient. Disponível em: Acesso em 08 de agosto de 2011. Lee, W. E., Rainforth, W. M., Ceramic Microstructures: Property Control By Processing, Chapman & Hall, 1994. Nitreto de Silício - Wikipédia, a enciclopédia livre. Disponível em Acesso em 08 de agosto de 2011.

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