USO DA ESPECTROSCOPIA DE FLUORESCÊNCIA DA SÍLICA-GEL PARA IDENTIFICAÇÃO DE ÓLEO RESIDUAL NO GÁS NATURAL MESTRANDA: Larissa Bussler ORIENTADOR: Prof. Dr.

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1 USO DA ESPECTROSCOPIA DE FLUORESCÊNCIA DA SÍLICA-GEL PARA IDENTIFICAÇÃO DE ÓLEO RESIDUAL NO GÁS NATURAL MESTRANDA: Larissa Bussler ORIENTADOR: Prof. Dr. Luis Humberto da Cunha Andrade

2 ÍNDICE INTRODUÇÃO OBJETIVO TEORIA METORDOLOGICA MATERIAL E MÉTODOS
RESULTADOS E DISCUSSÃO CONSIDERAÇÕES FINAIS TRABALHOS FUTUROS AGRADECIMENTOS

3 1. INTRODUÇÃO Gás Natural
O gás natural é um combustível fóssil, encontrado na natureza em rochas porosas no subsolo; É uma substância em estado gasoso nas condições ambientais de temperatura e pressão; Como o gás natural pode ser encontrado na natureza (Internet)

4 1. INTRODUÇÃO Balanço Energético Nacional 2011 Fonte: EPE e MME (2012)

5 1. INTRODUÇÃO TBG – Transportadora Brasileira Gasoduto Bolívia-Brasil
Fonte: pt.wikipedia.org 

6 1. INTRODUÇÃO A pressurização desse gás é feita por compressores não isentos de óleo; Jazida GNL C L I E N T Centro de Distribuição Armazenamento subterrâneo Tratamento Subestações de pressurização de gás natural Esquema ilustrativo da pressurização no gasoduto

7 2. OBJETIVO Propor a investigação de materiais adsorventes que podem ser inseridos nas linhas de transporte do gás natural; Identificação da presença do óleo com o uso combinado da espectroscopia de fluorescência com o material adsorvente;

8 Espectroscopia de Fluorescência
3. TEORIA METODOLOGICA Espectroscopia de Fluorescência Consiste na emissão de radiação eletromagnética proveniente de moléculas que foram excitadas (SILVA, 2012). Ocorre em sistemas químicos gasosos, líquidos e sólidos simples e complexos (HOLLER et al., 2009 ). Observar-se facilmente em temperatura ambiente e diretamente em solução (HOLLER et al., 2009).

9 Radiação Eletromagnética
3. TEORIA METODOLOGICA Espectroscopia de Fluorescência Estado de Energia Excitado Estado de Energia Fundamental Amostra Radiação Eletromagnética Fóton Esquema de excitação molecular.

10 Vantagens do uso da técnica
3. TEORIA METODOLOGICA Vantagens do uso da técnica (HOLLER et al., 2009 ) Devido a sua sensibilidade intrínseca; Limites de detecção na faixa de ppb. Extensa faixa de concentração linear.

11 Espectroscopia de Fluorescência
3. TEORIA METODOLOGICA Espectroscopia de Fluorescência Foto: Luis Andrade (2013) Foto da Fluorescência do óleo lubrificante com excitação em 532nm

12 Sílica Gel 3. TEORIA METODOLOGICA
É um produto granular, amorfo, duro e de grande porosidade que é obtido através da precipitação da sílica, a partir de soluções de silicato de sódio, com ácidos; É bastante utilizada (NOBREGA, 2011): A origem da fotoluminescência da sílica pode ser atribuída ao Dióxido de Silício e contaminantes do grupo carbonila (HUANG et al. 2012). Processos industriais para remover umidade de correntes gasosas; Purificação de gases;

13 3. TEORIA METODOLOGICA GNL Fonte: TGB (2013) Centro de Distribuição
Jazida GNL C L I E N T Armazenamento subterrâneo Tratamento Subestações de pressurização de gás natural Centro de Distribuição Fonte: TGB (2013) Esquema ilustrativo da pressurização no gasoduto

14 4. MATERIAL E MÉTODOS Sílica gel
Sílica gel fabricada em 06/ Vencimento em 06/2011 (Velha) Testes iniciais de tempo de imersão e ponto de saturação; Sílica gel Granular (inteira) da marca VETEC; Tratamento térmico à 50ºC por 1 hora Óleo lubrificante MS LUB da Schulz;

15 SÍLICA INTEIRA (velha)
4. MATERIAL E MÉTODOS SÍLICA INTEIRA (velha) Espectro de Fluorescência do óleo lubrificante e da sílica pura (velha) (Excitação 405nm)

16 SÍLICA INTEIRA (velha)
4. MATERIAL E MÉTODOS SÍLICA INTEIRA (velha) Espectro de Fluorescência da sílica pura e da sílica imersa em uma solução de 5% de óleo lubrificante (Excitação 405nm)

17 Teste 1: SÍLICA INTEIRA (velha) Definição do tempo de imersão
4. MATERIAL E MÉTODOS Teste 1: SÍLICA INTEIRA (velha) Definição do tempo de imersão 1 mL de Hexano e 10µL de óleo lubrificante MS LUB da Schulz; Utilizada uma sílica distinta para cada tempo de imersão. 5 seg 15 seg 25 seg 30 seg 35 seg

18 SÍLICA INTEIRA (velha)
4. MATERIAL E MÉTODOS SÍLICA INTEIRA (velha) tempo de imersão Com isso definimos: 1 minuto de imersão Comparação do pico em 495nm (subtraído pela sílica pura) correspondente ao óleo lubrificante na sílica variando com o tempo de imersão.

19 Teste 2: SÍLICA INTEIRA (velha) Variação de concentração
4. MATERIAL E MÉTODOS Teste 2: SÍLICA INTEIRA (velha) Variação de concentração 1 mL de Hexano e 10µL de óleo lubrificante MS LUB da Schulz; Utilizada apenas uma sílica para todas as imersões. 100µL ou 100% TOTAL

20 SÍLICA INTEIRA (velha) Teste Variação de concentração
4. MATERIAL E MÉTODOS SÍLICA INTEIRA (velha) Teste Variação de concentração Comparação do pico em 495nm (subtraído pela sílica pura) correspondente ao óleo lubrificante na sílica variando com a concentração

21 4. MATERIAL E MÉTODOS Sílica gel Sílica gel (nova)
Fabricada em 05/2012 Vencimento em 5/2022 Sílica gel Granular (inteira) da marca VETEC; Tratamento térmico à 110ºC por 24 horas Utilizada uma sílica distinta para cada solução;

22 4. MATERIAL E MÉTODOS 3 mL à 10 mL de Hexano e 10µL de óleo lubrificante MS LUB da Schulz (0,3% à 0,1%); 1 minuto de imersão; Exposta ao ambiente para secar por 40 segundos. Béqueres de solução de Hexano com óleo lubrificante

23 4. MATERIAL E MÉTODOS Aparato Experimental Sílica Laser de Diodo
405 nm Sílica Espectrômetro Microcomputador Ilustração do aparato experimental de Fluorescência utilizado com a sílica inteira.

24 4. MATERIAL E MÉTODOS Sílica gel Macerada da marca VETEC;
Tratamento térmico à 110ºC por 24 horas;

25 4. MATERIAL E MÉTODOS 10 mL à 200 mL de Hexano e 10µL de óleo lubrificante MS LUB da Schulz (0,1% à 0,005%); Utilizamos um eppendorf para medir a quantidade de sílica (~1 mL); Cada solução era despejada sobre a sílica macerada em um funil; Exposta ao ambiente para secagem.

26 Sílica macerada dentro do eppendorf
4. MATERIAL E MÉTODOS Aparato Experimental Laser de Diodo 405 nm Sílica macerada dentro do eppendorf Espectrômetro Microcomputador Ilustração do aparato experimental de Fluorescência utilizado com a sílica macerada.

27 5. RESULTADOS E DISCUSSÃO
Espectro de Fluorescência do óleo lubrificante (Excitação 405nm)

28 5. RESULTADOS E DISCUSSÃO
SÍLICA INTEIRA (nova) Espectro de Fluorescência da sílica inteira imersa na solução de 0,30% e 0,10% de óleo lubrificante (Excitação 405nm) .

29 SÍLICA MACERADA (nova)
5. RESULTADOS E DISCUSSÃO SÍLICA MACERADA (nova) Laser de Excitação 405 nm Espectro de Fluorescência da sílica macerada imersa na solução de 0,005% e 0,1% de óleo lubrificante (Excitação 405nm)

30 5. RESULTADOS E DISCUSSÃO
Sílica Inteira (nova) Sílica Macerada (nova) Espectro de Fluorescência da sílica gel macerada e inteira do aumento crescente de óleo lubrificante em diferentes concentrações (Excitação 405nm) .

31 5. RESULTADOS E DISCUSSÃO
Gráfico da relação do pico em 495 nm para a sílica macerada e inteira em relação à concentração de óleo e a intensidade de fluorescência

32 6. CONSIDERAÇÕES FINAIS É possível perceber, através da espectroscopia de fluorescência a presença do óleo lubrificante na sílica na região espectral em torno de 495nm quando excitadas em 405nm por um laser de diodo. Sílica macerada tem maior eficiência na adsorção de óleo lubrificante devido sua maior área superficial.

33 6. CONSIDERAÇÕES FINAIS Vantagem do uso do laser de diodo 405nm
Responde bem a excitação das moléculas; Viável economicamente O uso combinado da espectroscopia de fluorescência com a sílica como material adsorvedor pode vir a se tornar uma valiosa ferramenta para controle de qualidade e filtragem do gás natural em gasodutos de longas distâncias;  

34 TRABALHO FUTUROS Gráfico de Fluorescência do óleo lubrificante nos comprimentos de onda de 514nm, 501nm, 488nm, 476nm, 465nm e 405nm.

35 TRABALHO FUTUROS Realizar medidas de fluorescência do óleo lubrificante em vários comprimentos de onda de excitação; Triplicata; Testar outras marcas de óleos lubrificantes; Realizar FTIR-PAS da sílica macerada e também com as misturas de óleo.

36 AGRADECIMENTOS