Introdução Artigo Biodiesel GFAAS

Biodiesel Histórico (1985, Dr. Rudolf Diesel); Colônias Francesas; Óleo de amendoim; Óleo Diesel de fonte mineral; Segunda Guerra Mundial; $

Redhgrh Rh Rhr O que é Biodiesel?

Qual a importância do Biodiesel ? Reservas de Petróleo Áreas de Conflito Áreas de Extração Efeito Estufa

Quais são os marcos regulatórios no Brasil ? 2013 em diante 2% autorizativo Mercado Potencial: 800 milhões de litros/ano 2% obrigatório Mercado Firme: 1 bilhão de litros/ano 5% obrigatório Mercado Firme: 2,4 bilhões de litros/ano

Quais as matérias primas utilizadas no Brasil ?

Quais são as tecnologias aplicadas para a produção de biodiesel? Óleos vegetais / Sebo animal Transesterificação Craqueamento

Perspectivas Aspectos Ambientais Aspectos Sócio Econômicos Aumento da agricultura; Geração de empregos; Diminuição de gases; 1 Kg – 3 Kg de CO2;

Espectrofotometria de Absorção Atômica Introdução Absorção da Radiação Estado Fundamental

Determinação quantitativa de elementos Metais Semi metais Alguns não metais

Amostras Material Biológico Ambientais Geológicos Alimentos

Tipos de Atomizadores Chama Forno de Grafite mg/L; ug/L;

Aspectos Teóricos da Emissão e Absorção de Luz

Aspectos Teóricos da Emissão e Absorção de Luz

Aspectos Teóricos da Emissão e Absorção de Luz

Fontes de Radiação Lâmpadas de catodo oco; Fontes de espectros contínuos; Lâmpadas de descarga sem eletrodos;

Lâmpada de catodo oco

Monocromador Utiliza prisma ou rede difração; Duas fendas (entrada e saída); Seleciona apenas o comprimento de onda desejado;

Monocromador

Detector Ligados a um pc; Registra a absorbância; Concentrações; Curvas de calibração;

Atomização eletrotérmica; Programa de temperaturas; ESPECTROMETRIA DE ABSORÇÃO ATÓMICA COM CÂMARA DE GRAFITE (GFAAS) Aquecimento progressivo; Atomização eletrotérmica; Programa de temperaturas; Amostra (1 a 100 microlitros; Micropipeta ou Sistema automático;

Programa de Temperatura 1 - secagem, 2 – calcinação ou pirólise, 3 - atomização, 4 – limpeza.

Secagem

Calcinação ou Pirólise

Atomização

Limpeza Evitar efeito de memória; Temperatura elevada; Elimina os restos do analito;

GFAAS Positivos Quantidade mínima de amostra Bom limite de detecção Negativos Fácil Contaminação Análise Lenta Poucos Interferentes espectrais Limitações de elementos

Introdução Biodiesel Transesterificação Contaminação Sódio ou Potássio Sabões insolúveis

Outros Contaminantes Outros Contaminantes Cobre Chumbo Níquel Cádmio Ocorrência Planta Transporte Produção

GFAAS Tratamento da amostra Pra que serve? Ácidos e oxidantes Análise da amostra Sistema de emulsão e microemulsão

Emulsão e Microemulsão Combustível + detergente Criação de gotículas Tamanho das gotículas

Objetivo Falta padrão para controle de qualidade dos contaminantes; Desenvolvimento de um método analítico para Ni e Cd;

Experimentos Tratamento: ác.nítrico + água deionizada ; Transesterificação: Etanol + NaOH GFAAS: - Lâmpadas de cátodo oco (Ni e Cd); Temperatura Cd (tp 800;ta 2300;) Ni (tp 500; ta 1400;)

Análise das amostras S1- Soja S2- Soja S3- Gordura animal S4- Lavado de gordura animal S5- Gordura animal ñ lavada S6- Girassol S7- Algodão S8- B10

Preparação da amostra 0,5 de biodiesel +5g de Triton(sulfactante) + HNO a 1% até completar 50 mL-agita por 20 min; Triton com 1,0 ; 3,0 ; 5,0 ; 10g em amostras com 25,0 ugCdL + HNO a 1%; Comparação entre as amostras;

Volume 10,20,30 e 40 uL Padrão de 10,0 ug Ni e 1,0 ug + HNO a 1% em cada

Resultado Influência do Triton: 1,0 e 3,0 g – grande de espuma, Aumento no tempo de formação; 10 g – longo tempo na formação(homogenzar) 5,0 g – melhor misturap/microemulsões;

Pontos positivos Baixo custo; Técnica simples; Rápida realização, 20 min;

Caracterização físico química Tamanho das gotículas Polidispersão;

Otimização

GFAAS Obs.: Cd animal < vegetal;

Conclusão O método analítico desenvolvido com microemulsões e GFAAS pode ser considerado eficiente na determinação de Ni e Cd em amostras de biodiesel. A preparação de amostras na forma de microemulsões foi satisfatória e pode constituir uma alternativa útil, uma vez que não exige a distribuição prévia de matéria orgânica, é barato, simples e rápido, sem a necessidade de padrões organometálicos e solventes cancerígenos.

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