Calibração e Limites de Detecção de um Sistema de Fluorescência de Raios X por Reflexão Total com Módulo Refletor Duplo V. F. Nascimento Filho 1,2, V. H. Poblete 3 P., P. S. Parreira 1,4, E. P. Espinoza 1 V., A. A. Navarro 1 1 Seção Metodologia de Radioisótopos/CENA/USP 2 Dept o de Física e Meteorologia/ESALQ/USP 3 Lab. Fluorescencia de Rayos X/CCHEN, Chile 4 Dept o de Física/CCE/UEL

INTRODUÇÃO A FLUORESCÊNCIA DE RAIOS X POR REFLEXÃO TOTAL (TXRF) SE CARACTERIZA POR: •SER MULTIELEMENTAR, SIMULTÂNEA E NÃO DESTRUTIVA •PERMITIR A DETERMINAÇÃO DOS TEORES TOTAIS DOS ELEMENTOS QUÍMICOS COM NÚMERO ATÔMICO > 13 •TER ALTA EFICIÊNCIA GEOMÉTRICA DE DETECÇÃO •NECESSITAR PEQUENOS VOLUMES DE AMOSTRA •NÃO NECESSITAR CORREÇÃO PARA OS EFEITOS DE MATRIZ •TER BAIXOS LIMITES DE DETECÇÃO •SER ADEQUADA PARA AMOSTRAS DE : MONITORAMENTO AMBIENTAL, FLUIDOS BIOLÓGICOS CONTROLE DE QUALIDADE P/ PRODUTOS DE ALTA PUREZA

Fotografias dos módulos de fluorescência de raios X por reflexão total (TXRF), excitação direta (ED) e excitação secundária (ES), visualizando-se ainda o gerador de alta tensão (AT), tubo de raios X (TX) e detector de raios X (DX).

OBJETIVOS •AJUSTE DO MÓDULO REFLETOR DUPLO •AJUSTE DO SUPORTE DE CRISTAL DE QUARTZO •DETERMINAÇÃO DAS SENSIBILIDADES ELEMENTARES •DETERMINAÇÃO DOS LIMITES MÍNIMOS DE DETECÇÃO

MATERIAL e MÉTODO !TUBO DE RAIOS X: alvo Mo, 45 kV/20 mA, filtro Zr !MÓDULO DE REFLEXÃO TOTAL: CCHEN, Chile !DETECTOR DE RAIOS X: semicondutor de Si(Li), 30 mm 2 !ANALISADOR DE PULSOS MULTICANAL: Canberra !INTERPRETAÇÃO DE ESPECTROS DE PULSOS: AXIL !ELEMENTOS PADRÕES: Cr, Fe, Cu e Zn !SOLUÇÕES PADRÃO: 2,17 - 8, ,38 e 31,25 ppm !PADRÃO INTERNO: Y !SUPORTE DAS AMOSTRAS: quartzo !VOLUME DA ALÍQUOTA SOBRE SUPORTE: 5 microlitros !TEMPO DE DETECÇÃO: 500 segundos

TÉCNICAS ANALÍTICAS NUCLEARES DE FLUORESCÊNCIA DE RAIOS X POR DISPERSÃO DE ENERGIA (ED-XRF) E REFLEXÃO TOTAL (TXRF) Virgílio F. Nascimento Filho Departamento de Ciências Exatas/ESALQ Laboratório de Instrumentação Nuclear/CENA julho/99

MÓDULO REFLEXÃO TOTAL

DIAGRAMA DE ENERGIA

ED-XRF com FONTE RADIOATIVA

ANÁLISE QUANTITATIVA C i = concentração do elemento i S i = sensibilidade relativa do elemento i R i = contagem relativa do elemento i I i = intensidadade do elemento i I p = intensidade para o elemento padrão interno C p = concentração do elemento padrão interno

MÓDULO REFLETOR DUPLO

CONCLUSÃO LIMITE MÍNIMO DE DETECÇÃO volume de amostra sobre o suporte: 50 microlitros de excitação/detecção: 1000 segundos tempo de excitação/detecção: 1000 segundos CROMO FERRO COBRE ZINCO amostras líquidas: 19,1 9,3 5,1 4,3 ppb amostra sólida: digestão de 10 mg; volume final 1 ml 1,91 0,93 0,51 0,43 ppm filtro de aerossol: volume coletado 10m 3 ; digestão; volume final 1 ml 1,91 0,93 0,51 0,43 ng/m 3 Apoio financeiro: FAPESP e CNPq

CURVA DE SENSIBILIDADE ELEMENTAR

LIMITE MÍNIMO DE DETECÇÃO

CURVA DE PADRONIZAÇÃO