Universidade de São Paulo Instituto de Física FAP5844 - Técnicas de Raios-X e de feixe iônico aplicados à análise de materiais Manfredo H. Tabacniks outubro 2006
OUTUBRO NOVEMBRO
Wavelength Dispersive... PIXE Particle Induced X-ray Emission ED-XRF Energy Dispersive X-Ray Fluorescence WD-XRF Wavelength Dispersive... Tabacniks, Manfredo Harri. Análise de Filmes Finos por PIXE e RBS. São Paulo: Instituto de Física da USP, 2000. Jim Heiji Aburaya, Padronização de Análises PIXE de Amostras Sólidas em Alvos Espessos, Dissertação de Mestrado, IFUSP 2005 Virgílio F. Nascimento Filho, Técnicas Analíticas Nucleares De Fluorescência de Raios X por Dispersão de Energia (ED-XRF) e por Reflexão Total (TXRF), Julho/99
PIXE - XRF Princípios Básicos Partícula incidente Raio X ionização emissão de Rx emissão de e-Auger transição Koster-Krönig rendimento fluorescente Adaptado de Govil, I. M., Current Science, Vol. 80, No. 12, 25 June 2001
transições de dipolo 2. 1. 4. Ionização da camada K Emissão de raio X Elétrons Auger Transição de Koster-Kroning
Geometria experimental: PIXE ou ED-XRF ou raio-X
arranjos experimentais PIXE
Equações do PIXE Equação Geral do PIXE PIXE de Alvos Finos PIXE de Alvos Espessos
Equação geral do PIXE Quantidade de raios X detectados Quantidade de partículas incidentes Ângulo sólido de detecção Concentração elementar Eficiência de detecção Auto absorção de raios X Energia inicial das partículas incidentes Seção de choque de produção de raios X Freamento das partículas incidentes
Equação geral do PIXE Quantidade de raios X detectados Quantidade de partículas incidentes Ângulo sólido de detecção Concentração elementar Eficiência de detecção Auto absorção de raios X Energia inicial das partículas incidentes Seção de choque de produção de raios X Freamento das partículas incidentes
Equação geral do PIXE Quantidade de raios X detectados Quantidade de partículas incidentes Ângulo sólido de detecção Concentração elementar Eficiência de detecção Auto absorção de raios X Energia inicial das partículas incidentes Seção de choque de produção de raios X Freamento das partículas incidentes
Equação geral do PIXE Quantidade de raios X detectados Quantidade de partículas incidentes Ângulo sólido de detecção Concentração elementar Eficiência de detecção Auto absorção de raios X Energia inicial das partículas incidentes Seção de choque de produção de raios X Freamento das partículas incidentes
PIXE de Alvos Finos Auto absorção de raios X desprezível
PIXE de Alvos Finos Auto absorção de raios X desprezível 1
PIXE de Alvos Finos Freamento das partículas incidentes desprezível
PIXE de Alvos Finos Freamento das partículas incidentes desprezível
PIXE de Alvos Finos Freamento das partículas incidentes desprezível
PIXE de Alvos Finos Freamento das partículas incidentes desprezível
Equação geral do PIXE
Equação do PIXE de Alvos Finos Equação geral do PIXE Equação do PIXE de Alvos Finos
Equação do PIXE de Alvos Finos Arranjo Experimental Equação reduzida Fator de resposta Fator de resposta Medidas Experimentais [mg/cm2]
Medidas Experimentais PIXE de Alvos Espessos Equação reduzida [mg/g] Medidas Experimentais Fator de resposta Arranjo Experimental
Fator de Correção alvo espesso
Fator de Correção alvo espesso alvo fino
Fator de Correção alvo espesso alvo fino
Fator de Correção alvo espesso alvo fino
Fator de Correção alvo espesso alvo fino
Fator de Correção Matriz do Alvo
Base de Dados Seção de choque de produção de raios-X Razão de intensidades Kb/Ka Rendimento de Fluorescência Seção de Choque de Ionização Poder de Freamento Absorção de Raios X
Seção de Choque de Produção de Raios X Correspondente à emissão de Ka Razão de intensidades Kb/Ka Rendimento de Fluorescência JOHANSSON, S. A. E.; CAMPBELL, J. L. (1988). Seção de Choque de Ionização
Razão de Intensidades Kb/Ka SCOFIELD, J. H. Exchange corrections of K x-ray emission rates, Phys. Ver. A, 9, 1041, 1974. PERUJO, J. A. et al. Deviation of K/K intensity ratio from theory observed in proton-induced x-ray spectra in the 22Z32 region, J. Phys. B, 20, 4973, 1987. Rendimento fluorescente BAMBYNECK, W. in Johanssen & Campbell, PIXE a novel Technique for Elemental Analysis, John Wiley and Sons, 1988. Seção de choque de ionização BRANDT, W.; LAPICKI G. Phys. Rev. A, 20, 465, 1979. BRANDT, W.; LAPICKI G. Phys. Rev. A, 23, 1717, 1981. JOHANSSON, S. A. E.; JOHANSSON, T. B. Nucl. Instr. And Meth., 137,476, 1976. Absorção de raios-X BERGER, M. J.; HUBBELL, J. H. XCOM Photon Cross Sections on a Personal Computer, Gaithersburg: Center for Radiation Research NBS (National Bureau of Standards), 1988.
Rendimento de Fluorescência BAMBYNECK W. Private communication of material presented verbally at the International Conference on X-ray and Inner Shell Process in Atoms, Molecules and Solids, University of Leipzig, 1984
Seção de Choque de Ionização BRANDT, W.; LAPICKI G. Phys. Rev. A, 20, 465, 1979. BRANDT, W.; LAPICKI G. Phys. Rev. A, 23, 1717, 1981. JOHANSSON, S. A. E.; JOHANSSON, T. B. Nucl. Instr. And Meth., 137,476, 1976. Prótons
Absorção de Raios X BERGER, M. J.; HUBBELL, J. H. XCom Photon Cross Sections on a Personal Computer, Gaithersburg: Center for Radiation Research NBS (National Bureau of Standards), 1988. SCOFIELD, J. H. Theoretical Photoionization Cross Sections from 1 to 1500 keV, Lawrence Livermore National Laboratory Rep. UCRL-51326, 1973. HUBBELL, J.VH. et al. Atomic Form Factors, Incoherent Scattering Functions, and Photon Scattering Cross Sections, J. Phys. Chem. Ref. Data, 4, 471-538, 1975. erratum in 6, 615-616, 1977. HUBBELL, J. H. et al. Relativistic Atomic Form Factors and Photon Coherent Scattering Cross Sections, J. Phys. Chem. Ref. Data, 8, 69-105, 1979.
Clara Configuração de Parâmetros iniciais Composição da Matriz Geometria Linha de interesse Alvo fino/ intermediário/ espesso Seção de choque de ionização Composição da Matriz Cálculo do Fator de Correção Facilidades Tabela Periódica de raios X
Comportamento do Fator de Correção Influência de elementos leves Influência de elementos pesados
Influência de elementos leves no fator de correção
Influência de elementos pesados no fator de correção
Resultados do Clara Fatores de correção para alvos espessos Fator de resposta para TTPIXE – LAMFI – IFUSP
Fatores de correção para alvos espessos
Fator de resposta para TTPIXE – LAMFI – IFUSP
Diluição de Amostras Sólidas em Substratos Conhecidos Substrato Conhecido Matriz desconhecida Diluição em substrato conhecido Arranjo Experimental
Medida de Carga Total Depositada “Medidor de carga” – MC – RBS a 90º Calibração Montagem Utilização
Medidor de carga
Carga proporcional ao espalhamento Calibração do MC Carga proporcional ao espalhamento
Utilização do MC
Resultados Experimentais Amostra certificada IAEA-356 Contribuição de fundo Redução de espectro Comparativo com a certificação Composição do IAEA-356
Contribuição de Fundo d ~ 33% d ~ 1%
Redução de Espectro