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ANÁLISE GRAVIMÉTRICA Prof Augusto Tanamati
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Análise Gravimétrica Analito: separado de uma amostra
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Métodos gravimétricos de análise
Gravimetria por precipitação: analito é separado de uma solução da amostra como um precipitado e é convertido a uma espécie de composição conhecida que pode ser pesada Gravimetria de volatilização: analito é isolado dos outros constituintes da amostra pela conversão a um gás de composição química conhecida Eletrogravimetria: analito é separado pela deposição em um eletrodo por meio de uma corrente elétrica Titulação gravimétrica
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Vantagens É exata e precisa quando se usa balanças analíticas
É fácil de controlar as possíveis fontes de erro Não há necessidade de calibração – medição direta As determinações podem ser realizadas com aparelhos relativamente baratos (mufla e cadinho de Pt – mais caros) O peso do elemento ou composto pode ser calculado a partir da fórmula química do composto e das massas atômicas dos elementos que constituem o composto pesado
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GRAVIMETRIA POR PRECIPITAÇÃO
ETAPAS Preparo da solução Precipitação Digestão Filtração Lavagem Secagem ou calcinação Pesagem
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GRAVIMETRIA POR PRECIPITAÇÃO
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GRAVIMETRIA POR PRECIPITAÇÃO
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GRAVIMETRIA POR PRECIPITAÇÃO
Até massa constante
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GRAVIMETRIA POR PRECIPITAÇÃO
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Tipos de precipitados
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Tipos de precipitados
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Tipos de precipitados
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AGENTES DE PRECIPITAÇÃO
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AGENTES DE PRECIPITAÇÃO
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SECAGEM E CALCINAÇÃO DOS PRECIPITADOS
Aquecimento dos precipitados até massa constante Remove o solvente e qualquer espécie volátil arrastada com o precipitado (água adsorvida, água ocluída, água de hidratação) Decomposição do sólido e formação de uma substância de composição definida
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SECAGEM E CALCINAÇÃO
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APLICAÇÕES Maioria dos cátions orgânicos e inorgânicos
Espécies neutras, como água, CO2, SO2 e I2 Lactose em derivados de leite, salicilatos em preparações farmacêuticas, fenolftaleínas em laxantes, nicotina em pesticidas, colesterol em cereais, benzaldeído em extrato de amêndoas
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GRAVIMETRIA POR VOLATIZAÇÃO
Água: passa por um secante (aumento de massa) Água indireta: perda de massa do material (teor de umidade de cereais) – pode haver erros CO2
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GRAVIMETRIA POR VOLATIZAÇÃO
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cálculos 1. O cálcio presente em uma amostra de 200,0 mL de uma água natural foi determinado pela precipitação do cátion como CaC2O4. O precipitado foi filtrado, lavado e calcinado em um cadinho com uma massa de 26,6002g quando vazio. A massa do cadinho mais CaO (56,077g/mol) foi de 26,7134g. Calcule a concentração de cálcio (40,078 g/mol) nessa água em g/100mL de água.
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Cálculos 2. Um minério de ferro foi analisado pela dissolução de uma amostra de 1,1324g em HCl concentrado. A solução resultante foi diluída em água e o ferro (III) foi precipitado na forma de Fe2O3.xH2O pela adição de NH3. Após filtração e lavagem, o resíduo foi calcinado a alta temperatura para gerar 0,5394g de Fe2O3 puro (159,69 g/mol). Calcule a porcentagem de Fe (55,847 g/mol na amostra)
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Cálculos 3. Uma amostra de 0,2356g contendo apenas NaCl (58,44 g/mol) e BaCl2 (208,23 g/mol) gerou 0,4637g de AgCl seco (143,32 g/mol). Calcule a porcentagem de cada composto de halogênio presente na amostra.
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