MINIST É RIO DA EDUCA Ç ÃO SECRETARIA DE EDUCA Ç ÃO PROFISSIONAL E TECNOL Ó GICA INSTITUTO FEDERAL DE EDUCA Ç ÃO, CIÊNCIA E TECNOLOGIA DE SANTA CATARINA.

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1 MINIST É RIO DA EDUCA Ç ÃO SECRETARIA DE EDUCA Ç ÃO PROFISSIONAL E TECNOL Ó GICA INSTITUTO FEDERAL DE EDUCA Ç ÃO, CIÊNCIA E TECNOLOGIA DE SANTA CATARINA CAMPUS LAGES Química Analítica - QAN Prof. Marcel Piovezan marcel.piovezan@ifsc.edu.br Curso Técnico concomitante em Análises Química Unidade Curricular: Química Analítica Módulo 2

2 Análises Clínicas Química Ambiental Análise de Alimentos Análise e tratamento de águas e efluentes Bioquímica Análise de Solo Métodos Estatísticos QUÍMICA ANALÍTICA O QUE TEM A VER COM O CURSO?

3 Aplicações da Química Analítica Determinação da composição, pureza e qualidade: matéria prima até o produto acabado Controlar e otimizar processos industriais Controlar impurezas e subprodutos Assegurar a conformidade com a legislação quanto a composição máxima e mínima Monitorar e proteger o meio ambiente: local de trabalho, residência e natureza

4 Química Analítica Definição –técnicas de identificação e/ou quantificação de espécies químicas Classificação –Análise Qualitativa: Quem? –Análise Quantitativa: Quanto?

5 Ensaios que permitem: –identificação dos elementos/condições mudança de cor, formação de precipitado Ex: Fenolftaleína - indicador de pH: meio ácido meio básico Ex: Turvação de solução de prata frente ao cloreto MÉTODOS DE ANÁLISE QUALITATIVA

6 MÉTODOS DE ANÁLISE QUANTITATIVA Identifica quantidade (Expressa em unidades de concentração) Analito: espécie química de interesse –Ex: No sangue Sódio (5,0 mg/L ou ppm) Colesterol (25,0 mg/L) Amostra: matriz analisada –Ex: água do mar, solo, alimentos, plantas, plasma, urina, etc...

7 MÉTODOS DE ANÁLISE QUANTITATIVA

8 CLASSIFICAÇÃO DOS MÉTODOS QUANTITATIVOS DE ANÁLISE DE ACORDO COM A NATUREZA DA MEDIDA FINAL: MÉTODOS GRAVIMÉTRICOS a massa do analito ou algum composto quimicamente relacionado ao analito é determinada MÉTODOS VOLUMÉTRICOS o volume de uma solução contendo suficiente reagente para consumir o analito é medido MÉTODOS ELETROANALÍTICOS envolvem a medida de propriedades elétricas como potencial, corrente, resistência e quantidade de eletricidade MÉTODOS ESPECTROSCÓPICOS são baseados na medida da interação entre a radiação eletromagnética e átomos ou moléculas, ou na produção de radiação pelo analito MÉTODOS DE SEPARAÇÃO Cromatografia líquida, cromatografia gasosa, eletroforese capilar e em gel Clássicos Instrumentais

9 ETAPAS NUMA ANÁLISE QUANTITATIVA SELECIONAR O MÉTODO exatidão versus custo; número de amostras; complexidade e número de componentes da amostra; métodos oficiais OBTER UMA AMOSTRA REPRESENTATIVA heterogeneidade; toneladas PREPARAR A AMOSTRA NO LABORATÓRIO peneiramento; secagem; filtração; extração DEFINIR O NÚMERO DE REPLICATAS melhorar a qualidade dos resultados DISSOLVER A AMOSTRA aquecimento; testes com diferentes solventes, ácidos, agentes oxidantes ELIMINAR INTERFERENTES métodos de separação: específico (1 analito) versus seletivo (alguns analitos)

10 ETAPAS NUMA ANÁLISE QUANTITATIVA MEDIR PROPRIEDADE DO ANALITO propriedade físico-química do analito deve variar de forma conhecida e reprodutível com a concentração do analito C a = k x P k = constante de proporcionalidade determinação de k; calibração CALCULAR RESULTADOS e AVALIAÇÃO ESTATÍSTICA Estequiometria, média, desvio padrão e intervalo de confiança um resultado analítico sem uma estimativa de confiabilidade não tem valor DIVULGAÇÃO DOS RESULTADOS  Laudo, Parecer Técnico, Relatório

11 Medida da quantidade da amostra –Amostra sólida  < 1,0 g ou µg –Amostra líquida  mL ou µL Multiplicidade da amostra –Amostras simples –Amostras duplicadas –Amostras triplicadas Dissolução da amostra  Extração  Água ou Solventes Orgânicos  Ataque com Ácidos e Agentes Oxidantes  Abertura úmida  Fusão com Sais  Abertura seca

12 Selecionar o método analítico 1.Quantidade de amostra disponível 2.Quantidade relativa do componente desejado 3.Exatidão requerida 4.Composição química da amostra 5.Número de amostras a analisar 6.Recursos disponíveis

13 Quantidades aproximadas dos constituintes de uma amostra Constituintes (analitos)Quantidades Maiores> 1% Menores~0,1% a 1% Traços< 0,1% Ultratraçosppm; ppb; ppt * ppm = mg kg -1 ppb = µg kg -1 ppt = ng kg -1

14 Bem vindos ao mundo analítico!!

15 MEDIDAS EM QUÍMICA ANALÍTICA Mol –É a quantidade de uma espécie química que contém 6,02 x 10 23 partículas (átomos, moléculas, íons, elétrons, etc). Massa Molar (M ou MM) –A massa em g de 1 mol da espécie química. –Massa molar atômica  Peso atômico Ex: 1 mol de H = 1,0079 g de H, 1 mol de Fe = 55,847 g de Fe –Massa molar molecular Ex: 1 mol de CO 2 = 44,01 g de CO 2 1 mol de H 2 O = 18,0158 g de H 2 O

16 Exercícios: 1.Calcular a massa em gramas de 1 mol de CaSO 4.7H 2 O (Ca = 40,08; S = 32,06; O = 15,99 H = 1,01) 2. Calcular o número de mols em 500 mg de Na 2 CO 3 (Na = 22,99; C = 12,01) 3. Quantos miligramas estão contidos em 0,250 mmol de Fe 2 O 3 ? (Fe = 55,847)

17 Algumas unidades físicas de massa e volume e conversão: MassasVolumes 1kg = 1000g = 10 3 g1L = 10 3 mL 1g = 1000mg =10 3 mg1mL = 10 3 µL 1g = 1000000 µg = 10 6 µg1L = 10 6 µL 1mg = 1000µg = 10 3 µg1L = 10 9 L

18 Unidades comuns para expressar concentrações traços de analito: Abreviaçãom/mm/vv/v ppmmg.kg -1 mg.L -1 µL.L -1 ppmµg.g -1 µg.mL -1 ppbµg.kg -1 µg.L -1 mg %mg/100gmg/100mLmL/100mL