Estudo de caso de MET.

Apresentação em tema: "Estudo de caso de MET."— Transcrição da apresentação:

1 Estudo de caso de MET

2 Estudo de caso de MET Software utilizado: Gatan Microscope Suite

3 Estudo de caso de MET Avaliações: Análise morfológica.
Análise elementar – EDS. Determinação dos parâmetros de rede.

4 Estudo de caso de MET Material Utilizado: [K0,3Ca2Nb3O9,4N0,6]1,3-
Precursor – KCa2Nb3O10 (Fase DJ) Reação Topoquímica: DJ (KCa2Nb3O10) → RP (K1,6Ca2Nb3O9N0,6) Protonação (H1,3K0,3Ca2Nb3O9N0,6) e Esfoliação ([K0,3Ca2Nb3O9N0,6]1,3-)

5 Rápida revisão...

6 Rápida revisão... Lei de Bragg
As condições de Bragg são satisfeitas quando a Esfera de Ewald intercepta pontos da rede recíproca, especificados pelos índices do plano de reflexão.

7 Rápida revisão... O padrão de difração de elétrons de um monocristal é uma série de pontos equivalentes a uma visão ampliada de uma seção planar através da rede recíproca, normal ao feixe incidente. λL → Constante da Câmara

8 Rápida revisão... O padrão de difração de elétrons de espécies policristalinas é uma série de esferas concêntricas com origem na rede recíproca.

9 Indexação do padrão de DE
Escolher o paralelograma com os menores valores de R1, R2 e R3.

10 Indexação do padrão de DE
Escolher o paralelograma com os menores valores de R1, R2 e R3. Medir as distâncias R1, R2, R3 e os ângulos ɸ1 e ɸ2.

11 Indexação do padrão de DE
Escolher o paralelograma com os menores valores de R1, R2 e R3. Medir as distâncias R1, R2, R3 e os ângulos ɸ1 e ɸ2. Calcular d1, d2 e d3 (a partir da equação r.d=L.λ).

12 Indexação do padrão de DE
Escolher o paralelograma com os menores valores de R1, R2 e R3. Medir as distâncias R1, R2, R3 e os ângulos ɸ1 e ɸ2. Calcular d1, d2 e d3 (a partir da equação r.d=L.λ). Correlacionar os valores medidos de d com dhkl tomados da lista de distâncias interplanares padrões para a estrutura dada e atribuir os índices h1k1l1, h2k2l2 e h3k3l3 para os três pontos escolhidos. Checar as condições de que h1 + h2 = h3, k1 + k2 = k3 e l1 + l2 = l3. Comparar os ângulos medidos (ambos ɸ1 e ɸ2)com os ângulos calculados.

13 Sistema: [K0,3Ca2Nb3O9,4N0,6]1,3- Avaliação morfológica.
Preparação para Difração de Elétrons. Padrão de Difração de Monocristal. Lista hkl