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ANÁLISE QUÍMICA INSTRUMENTAL
CENTRO UNIVERSITÁRIO PADRE ANCHIETA ANÁLISE QUÍMICA INSTRUMENTAL Métodos espectrais e opticos
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6°Ed. Cap. 6 Pg Monteiro, L. R. Apostila de Análise Instrumental, EDUSP . São Paulo Atkins, P; Jones, L. Princípios de Química. Bookman, Porto Alegre 2001. 6°Ed. Cap. 1 Pg.1-28 12/04/2017
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Fonte:htpp://micro. magnet. fsu
Fonte:htpp://micro.magnet.fsu.edu/primer/java/electromagnetic/electromagneticjavafigure1.jpg
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Espectro eletromagnético
Fonte: irradiacao/espectro.htm
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Fonte: http://myspace.eng.br/fis/eletr/eletr616.jpg
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Cor absorvida e cor complementar
A cor que nossos olhos percebem é sempre a cor que um determinado objeto deixa “passar”. Determinados comprimentos de onda são absorvidos e outros são transmitidos sem desvio. complementar Luz branca absorvida
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COR COMPRIMENTO DE ONDA COMPLEMENTAR VERMELHO nm VERDE LARANJA nm AZULADO AMARELO nm AZUL nm nm VIOLETA nm ESVERDEADO
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FUNDAMENTOS DE ESPECTROFOTOMETRIA
Espectrofotometria: Qualquer procedimento que utiliza a luz para medir a concentração química de qualquer espécie 1. Propriedades da Luz – Radiação Eletromagnética *onda/partícula *onda: campo elétrico/magnético oscilatórios e perpendiculares entre si l = comprimento de onda – distância entre 2 máximos (m) n = freqüência - no. de oscilações/seg (s-1)
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Propriedades Ondulatórias
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Comprimento de onda ()
É a distância entre dois máximos vizinhos. Pode ter como unidades o m (10-6 m), o nm (10-9 m) ou o A (10-10 m). Fonte:
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Amplitude (A) É a distância ortogonal à direção de propagação
Fonte:
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Número de onda (~) Corresponde ao número de oscilações por distância linear. É o inverso do comprimento de onda. Depende do índice de refração do meio. = 1/
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Freqüência () É o número de oscilações completas que a onda faz a cada segundo. (unidade hertz (Hz) = ciclo/s)
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Velocidade de propagação (c)
3, m/s no vácuo = c/ ou = ~.c
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Interferência de onda Interagem produzindo uma resultante de forças que pode ser maior ou menor dependendo das fases da onda original. Fonte:
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Relação entre l e n c = l.n c = velocidade da luz (2,998 x 108 m.s-1 no vácuo) Energia: luz trafega na forma de partículas (fótons) cada fóton possui uma energia E E = h.n h = constante de Plank = 6,626 x J.s E = h.n = hc/l Energia: diretamente proporcional a n inversamente proporcional a l
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Absorciometria Io I Luz absorvida = Io -I
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Transmitância T = I/Io ou T = I/Io x 100
É a fração da luz original que passa pela amostra. T = I/Io ou T = I/Io x 100
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Absorbância A = - log T Ou A = -log I/Io
É diretamente proporcional a concentração
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Dependência da Transmitância
Depende da espessura, ou seja do caminho óptico (c).
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Dependência da Transmitância
Com a concentração
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Dependência da Transmitância
Números espécies absorventes Quando aumenta a espessura ou a concentração, aumenta o número de espécies absorventes A parte da molécula que absorve a luz é conhecida como cromóforo.
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Absorbância (A) A = log Po/P = log 1/T = - log T Ex: Ausência de absorção P = Po T = 1 A = 0 90% de luz absorvida 10% transmitida P = Po/10 A = 1 LEI DE BEER Absorbância é diretamente proporcional à concentração da espécie absorvedora de luz A = e.b.c A = absorbância (adimensional) b = caminho ótico (cm) c = concentração (mol.L-1) e = absortividade molar (mol-1.L.cm-1) característico de cada substância em cada l
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Quando uma amostra absorve luz, o poder radiante (Po) do feixe de luz é diminuído
Poder radiante: Energia/unidade de tempo/unidade de área do feixe de luz (W/m2) Transmitância (T): Fração original da luz que passa pela amostra T = P/Po % T = T.100 0 T 1 0 %T 100%
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Espectrofotômetro A amostra é colocada em uma cubeta de vidro.
Fonte Luminosa Seletor de comprimento de onda (monocromador) Amostra Detector de luz I0 I A amostra é colocada em uma cubeta de vidro. Mede-se a intensidade da luz radiante que passa através de uma cubeta de referência contendo branco (Po). Mede-se a amostra.
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Análise Escolher o comprimento de onda onde a absorção é máxima.
A lei de Beer é melhor obedecida quando a absorbância é praticamente constante dentro da faixa de comprimento de onda selecionada. A sensibilidade é maior na região correspondente a absorbância máxima. A maioria dos espectrofotômetros são mais exatos nos níveis intermediários de absorbância. Ajustar a concentração nesta faixa. Cuidados Com o posicionamento de cubeta, Limpeza da cubeta. Entrada de luz externa no compartimento
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Análise Construir a curva analítica usando padrões de concentrações conhecidos do analito. Medir as amostras de concentração desconhecida.
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Cromóforo: parte da molécula responsável pela absorção
Calcule a absorbância e transmitância de uma solução 0,00240 mol.L-1 de uma substância com e = 313 M-1cm-1 em uma cela com 2 cm de caminho ótico A = e.b.c = 313 x 2 x 0,0240 A = 1,50 A = -log T log T = -A T = 10-A T = 0,0316 T = 3,16% Espectro de absorção gráfico que mostra a variação de A com l Cromóforo: parte da molécula responsável pela absorção Luz branca: todas as cores do visível – absorção de certos l da luz branca produz cor – l que não foram absorvidos Lei de Beer i) Vale p/ radiação monocromática ii) Vale p/ soluções diluídas ( < 0,01 mol.L-1) Sol. concentradas – proximidade entre moléculas - interações
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