Superintendência de Qualidade de Produtos 12 o PROGRAMA INTERLABORATORIAL DE MARCAÇÃO DE SOLVENTES – PIM 12 PARTE 1 – Visitas aos Laboratórios Rossine.

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1 Superintendência de Qualidade de Produtos 12 o PROGRAMA INTERLABORATORIAL DE MARCAÇÃO DE SOLVENTES – PIM 12 PARTE 1 – Visitas aos Laboratórios Rossine Amorim Messias Abril de 2007

2 Superintendência de Qualidade de Produtos Questões Observadas nas Visitas - IPT 1) IPT É feita uma média das áreas dos picos 1 e 2, e em seguida calculada a concentração (?) É usado um padrão de 10 ppb preparado cerca de um ano, e dele feito uma carta de controle (!)

3 Superintendência de Qualidade de Produtos Curvas Analíticas - IPT

4 Superintendência de Qualidade de Produtos Curvas Analíticas - IPT

5 Superintendência de Qualidade de Produtos Cromatogramas - IPT t R = 5,9 e 6,2 min

6 Superintendência de Qualidade de Produtos Cromatogramas - IPT t R = 6,0 e 6,3 min

7 Superintendência de Qualidade de Produtos Cromatogramas - IPT t R = 5,9 e 6,2 min

8 Superintendência de Qualidade de Produtos Resultados - IPT Blind Pico 1Pico 2Média A (8 ppb)5,88,67,2 B (4 ppb)3,84,94,3 C (12 ppb)9,610,810,2

9 Superintendência de Qualidade de Produtos Questões Observadas nas Visitas - UNESP 2) UNESP Trocaram de equipamento e de coluna (!!) Continuou a ter problemas com a quantificação do pico 2 (?) Houve problemas de integração do pico 1 (?)

10 Superintendência de Qualidade de Produtos Curvas Analíticas - UNESP

11 Superintendência de Qualidade de Produtos Curvas Analíticas - UNESP

12 Superintendência de Qualidade de Produtos Cromatogramas - UNESP t R = 6,1 e 6,3 min

13 Superintendência de Qualidade de Produtos Cromatogramas - UNESP t R = 6,1 e 6,3 min

14 Superintendência de Qualidade de Produtos Cromatogramas - UNESP t R = 6,2 e 6,5 min

15 Superintendência de Qualidade de Produtos Resultados - UNESP Blind Pico 1Pico 2Média A (8 ppb)8,3 / 9,1-- B (4 ppb)5,5 / 5,9-- C (12 ppb)12,1 / 13,5-- Obs. 1: Curva anterior / posterior Obs. 2: Considerando-se o vale: A: 11,4 (curva anterior)

16 Superintendência de Qualidade de Produtos Questões Observadas nas Visitas - UNICAMP 3) UNICAMP Estão com 2 equipamentos: um com ECD e um com -ECD (!) Testar coluna novo com equipamento antigo (!?) Houve problemas na preparação da curva analítica (??)

17 Superintendência de Qualidade de Produtos Curvas Analíticas - UNICAMP

18 Superintendência de Qualidade de Produtos Curvas Analíticas - UNICAMP

19 Superintendência de Qualidade de Produtos Cromatogramas - UNICAMP t R = 10,8 e 11,5 min

20 Superintendência de Qualidade de Produtos Cromatogramas - UNICAMP t R = 10,6 e 11,1 min

21 Superintendência de Qualidade de Produtos Cromatogramas - UNICAMP t R = 10,1 e 10,7 min

22 Superintendência de Qualidade de Produtos Resultados - UNICAMP Blind Pico 1Pico 2Média A (8 ppb)2,7 / 7,0 / 6,2 3,2 / 6,7 / 9,52,9 / 6,9 / 7,8 B (4 ppb)0,8 / 4,6 / 3,6 0,5 / 3,3 / 3,20,7 / 4,0 / 3,4 C (12 ppb)7,0 / 12,2 / 10,5 6,7 / 11,4 / 13,26,9 / 11,8 / 11,8 Obs.: Equip. novo (curva antiga) / equip. novo (curva nova) / equip. antigo (curva nova)

23 Superintendência de Qualidade de Produtos Cuidado maior com as curvas analíticas: na preparação (não fazer solução-estoque); na análise (fazer em triplicata); Usar como solução de referência uma solução-padrão de 8 ppb. Sugestões Gerais