Laboratório # 5.

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1 Laboratório # 5

2 Espectroscopia(s) Absorção UV - Vis. Luminiscencia UV - Vis.
Lei de Beer Absorção UV - Vis. Luminiscencia UV - Vis. InfraVermelho N.M.R.

3 Kilojoules per mole (kJ/mol, kJ.mol-1)
ENERGIAS Unit Equivalent measurements, comments Wavenumber (cm-1) A wavelength of energy that is also called a reciprocal centimeter. Wavenumbers are obtained when frequency is expressed in Hertz and the speed of light is expressed in cm/s. This unit is commonly used in infrared spectroscopy. Kilojoules per mole (kJ/mol, kJ.mol-1) A Joule, J, is the SI unit of energy and is defined as one kg.m2/s2. The prefix "kilo" means 1,000, so one kJ = 1,000 J. As the energies associated with a single molecule or atom are quite small, we often find it easier to discuss the energy found in one mole of the substance, hence "per mole". To get the energy for one molecule, divide kJ/mol by Avogadro's number, x 1023. Hertz (s-1, Hz, /s) A Hertz is a unit of frequency defined as a reciprocal second, s-1. For example, AC current cycles polarity 60 times per second, so we could call this 60 Hz = 60 s-1. Human hearing has a frequency range from a few hundred Hz up to approximately 20,000 Hz. Electron Volt (eV) The electron volt is the energy that we would give an electron if it were accelerated by a one volt potential difference. 1 eV = x J. This term is most often used by physicists and electrochemists.

4 ENERGIAS λ comprimento de onda c é a velocidade da luz no vácuo
h = cte de Planck Por ex. Wavelength 6330 Å Frequency × Hz Energy eV

5 ENERGIAS

6 ENERGIAS Sun (6000 C) = max wavelength is in visible part of spectrum
7% ultraviolet 44% visible 37% near infrared 11% far infrared Earth (15 C) = max wavelength is in infrared part of spectrum 100% infrared

7 ENERGIA Solar

8 Energy dispersive x-ray spectroscopy - EDS
Raios-X eV ( Å)

9 Energy dispersive x-ray spectroscopy - EDS
Na microscopia TEM

10 XPS - UPS X-ray Photoelectron Spectroscopy (XPS)
using soft x-ray ( eV) (62 -6 Å) radiation to examine core-levels. Ultraviolet Photoelectron Spectroscopy (UPS) - using vacuum UV (10-45 eV) ( Å) radiation to examine valence levels. 2000 eV  6.2 Å 200 eV  62 Å 10 eV  1242 Å 45 eV  276 Å

11 XPS

12 XPS mede estados de oxidação

13 UV - Vis

14 UV - Luminescência

15 Medidas UV

16 IV - Infra-Vermelho Região  (mm) Número de onda (cm-1)
Near Middle Far A região mais uitilizada abrange a faixa cm-1.

17 IR Infrared spectroscopy became popular as an
IR Infrared spectroscopy became popular as an analytical tool for the synthetic rubber program of World War II. At the time, synthetic rubber was synthesized by polymerizing butadiene, so a reliable way of assessing the concentration and purity of butadiene was necessary for consistent yields. IR spectroscopy fit the bill perfectly. Infrared spectroscopy probes the molecular vibrations of molecules. Light of different energies (or frequency, represented by wavenumbers in the spectrum above) is directed through a sample. When a particular energy (or frequency) of light matches a vibrational frequency of the molecule, the molecule absorbs the light and vibrates. A detector monitors the light intensity at each frequency over the entire spectrum. When the sample absorbs light, less light passes to the detector, resulting in a lower percent transmission, or a peak in the infrared spectrum. Peaks in an infrared spectrum are upside-down compared to other forms of spectroscopy to convey that the peak is a decreased intensity, or absorbance of light. The region of an infrared spectrum below approximately 1600 wavenumbers is known as the fingerprint region.

18 Espectrômetros IR

19 RMN Ressonância Magnética Nuclear

20

21 R H – C – H R’ R H – C – H R’

22 R H – C – H H R H – C – H H R H – C – H H

23 Espectrometrias de Emissão Absorção Espalhamento NMR (19F, 1H, 12C, ….) NIR, Raman UV Fluorescência Electron Energy Loss (EELS), Difração de raios-X Espalhamento de raios-X

24 LNLS Laboratório Nacional de Luz Síncrotron

25 LNLS • Linhas de Luz D03B - CPR D06A - DXAS D11A - SAXS D08A - SGM
D04A - SXS D05A - TGM D04B - XAS D12A - XRD1 D10A - XRD2 D10B - XPD D09B - XRF D06B - XRL • Microscopia Eletrônica • Microscopia de Força Atômica e Tunelamento • Espectrometros RMN • Espectrometria de Massas • Laboratórios de Apoio • Microfabricação

26 LNLS

27 Beer Transmitância T = P/P0 Transmitância % T% = 100 T
Absorbância A = log10 P0/P = log10 1/T = - log10 T = log10 100/T% = 2 - log10 T%

28 T = P/P0 , T% = 100 T A = log10 P0/P

29 T = P/P0 , T% = 100 T A = log10 P0/P

30 A =  b c  : coef. de absorção molar em L mol-1 cm-1
Lei de Beer-Lambert: A =  b c  : coef. de absorção molar em L mol-1 cm-1 b : comprimento do percurso da luz em cm. c : concentração do composto em solução em mol L-1 Path length / cm 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 %T 100 50 25 12.5 6.25 3.125 Absorbance 0.3 0.9 1.2 1.5 T% = 100 P /P0 = e -bc

31 A =  b c Lei de Beer-Lambert: T% = 100 P /P0 = e -bc
 : coef. de absorção molar em L mol-1 cm-1 b : comprimento do percurso da luz em cm. c : concentração do composto em solução em mol L-1 T% = 100 P /P0 = e -bc

32 Espectro de absorção de um material X:
 (nm) A Concentrações Note que a Lei não é seguida para concentrações altas. (Não vamos estudar isso aquí.)

33 P & R 1. Qual das seguintes relações entre absorbância e %Transmitância é incorreta ? a) A = log / %T b) A = 2 - log10 %T c) A = log10 1 / %T 2. Na equação A = ebc, qual a qual a grandeza representada por "e" ? a) Absorbtividade b) Absorbtividade Molar c) Comrpimento do caminho ótico 3. Por que é preferível usar absorbância como medida dee absorção em vez de % Transmitância? a) Porque %T não pode ser tão acuradamente medida quanto a absorbância b) Porque %T depende da potência da radiação incidente c) Porque absorbância á proporcional á concentração do soluto, enquanto %T não é. 4. Um compósito com alta absorvitividade molar tem maior ou menor limite dee detecção do que um outro compósito com baixa absorvitividade molar?

34 Laboratório Objetivos Primários Entender os métodos de análise:
Espectrofotometria Refratometria Caracterizar substâncias Propagar Desvios, estimar erros instrumentais, comparar ambos. Apresentar os dados das medições de uma forma CLARA e CORRETA. Materiais & Métodos: Duas Soluções: T vs.  (Lambda) Gráfico(s) 1 solução: 10 concentrações (diluição 100% --> 10%) Graficos Tabelas, desvios, etc Concentrtação a partir de Refratometria