UESB-UNIVERSIDADE ESTADUAL DO SUDOESTE DA BAHIA DQE-DEPARTAMENTO DE QUÍMICA E EXATAS DISCIPLINA: ANÁLISE QUÍMICA DE ÁGUAS E EFLUENTES DOCENTE: Dra. ANAILDES.

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2 UESB-UNIVERSIDADE ESTADUAL DO SUDOESTE DA BAHIA DQE-DEPARTAMENTO DE QUÍMICA E EXATAS DISCIPLINA: ANÁLISE QUÍMICA DE ÁGUAS E EFLUENTES DOCENTE: Dra. ANAILDES LAGO DE CARVALHO Ana Claudia de Souza Santos Joabes dos Santos Trindade JEQUIÉ-BA Setembro/2016 DECOMPOSIÇÃO DE AMOSTRAS PARA A DETERMINAÇÃO DE CHUMBO, EM MATERIAIS INORGÂNICOS USANDO O MÉTODO DE COMBUSTÃO WICKBOLD

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4  Analises químicas são rotineiramente realizadas;  Técnicas de detecção  Preparo de amostras  Decomposição de Amostras para determinação dos analítos INTRODUÇÃO 3

5 METODOLOGIA 4 Decomposição  destruição da matriz da amostra sólida ou líquida para liberação do analito na solução  requisito de algumas técnicas analíticas

6 CLASSIFICAÇÃO DOS MÉTODOS DE DECOMPOSIÇÃO Decomposição úmida Combustão Fusão Métodos de decomposição Decomposição seca Fusão 5

7 DECOMPOSIÇÃO SECA Decomposição seca Sistemas abertos Sistemas fechados Incineração ou calcinação Frasco de combustão Combustão 6

8 INCINERAÇÃO OU CALCINAÇÃO  É o método mais antigo e simples de decomposição  Aquecimento da amostra em mufla na presença de ar  temperaturas entre 400-800ºC  remoção dos constituintes orgânicos por sua oxidação à CO 2 7

9 VANTAGENS  Método de aplicação simples;  Não requer reagentes para o ataque e destruição da amostra;  Não requer muita atenção do operador. 8

10 DESVANTAGENS  Perda dos analíticos mais voláteis  Hg, B, Pb, Zn, Cd, As, Sb;  Decomposição lenta para alguns materiais;  Alguns materiais apresentam dificuldades de dissolução após sua incineração;  Alta contaminação para alguns elementos como Fe, Zn e Al.  Proposta de decomposição  Método WICKBOLD 9

11  Equipamento – Aparelho de Wickbold: Versão 5; unidade de pré-combustão VE; – BITC-VE ( tipo de queimador) para sólido; – Água destilada (lavagem) ; navio ou prato de quartzo; ( – Técnica analítica  Hidreto - AAS 10 MATERIAIS E MÉTODO

12 11  O método de decomposição Wickbold foi proposto em 1952 como um “ novo método rápido para a determinação de halogênios em materiais orgânicos”.  O sistema usa uma chama de oxigênio–hidrogênio para decomposição das amostras a elevadas temperaturas ( 2000°C)  Amostras diretamente introduzidas  Gases, Líquidos e Sólidos (pirólise) METODOLOGIA

13 12  A ideia de pirolise e combustão em uma chama foi desenvolvido por Voigt em 1922;  Wickbold foi a primeira que obteve: combustão completa e alta recuperação; INTRODUÇÃO

14 13 Sistema Wickbold Queimador Câmara de combustão com sistema de arrefecimento com água Tubo de absorção METODOLOGIA

15  Desintegração Wickbold 14 EXPERIMENTAL Fonte: Erber, D. et all 1993 Figura 1: V5 Wickbold aparelho com a unidade de pré - combustão VE A- Unidade de Pré- combustão; B- Queimador; C- Espaço de combustão com condensação; D- Torre de absorção e lavagem

16 15 Figura 2: Forno De incineração proposto por Heraeus GmbH Quarzglas Fonte: Erber, D. et all 1993 EXPERIMENTAL

17 16 Vantagens Analisa: Gases, sólidos e líquidos Rápida Grande quantidades de amostras com boa eficiência VANTAGENS

18 17 Desvantagens Relativamente Caro Algumas decomposições são difíceis de serem realizadas  entupimento capilar DESVANTAGENS