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PublicouCAROLINE OLIVEIRA ROCHA Alterado mais de 4 anos atrás
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Prática 5: Polarimetria Mestranda: Caroline Oliveira da Rocha Orientador: Rodrigo Fernando Costa Marques 2015
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Polarimetria mede a rotação de luz polarizada que passa através de um fluido opticamente ativo. A rotação medida pode ser utilizado para calcular o valor da concentração da solução; especialmente substâncias, tais como açúcares, peptídeos e óleos voláteis.
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EXPERIÊNCIA : POLARIMETRIA E CINÉTICA DE PRIMEIRA ORDEM OBJETIVOS : Determinação da constante de velocidade da reação de hidrólise ácida da sacarose ; Determinar a rotação especifica, [ ] 25 Na, da sacarose. C 6 H 12 O 6, isômeros = diferentes conformações C 12 H 22 O 11 + H 2 O
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Enântiômeros Ponto de fusão, Ponto de ebulição índice de refração Os enântiomeros diferem em uma propriedade chamada: Atividade óptica
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1812: J.B. Biot Biot observou que para algumas moléculas orgânicas, como o açúcar e a cânfora, após um feixe de luz atravessar uma solução contendo estas substâncias, a luz sofre uma rotação, e as moléculas que apresentam esta propriedade classificamos como opticamente ativas. Por causa de sua pesquisa, ele projetou um dos primeiros polarímetros, e formulou as leis quantitativas básicas de polarimetria.
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Polarímetro Destrogiro Levogiro Incidente Transmitida
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Exemplos : (+)-sacarose é uma substância dextrógira(-)-morfina é uma substância levógira
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c "D" é a linha D do espectro de emissão do sódio (598 nm)
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Hidrólise ácida da sacarose C 12 H 22 O 11 + H 2 O HCl C 6 H 12 O 6 + C 6 H 12 O 6 -dc/dt = k[C 12 H 22 O 11 ].[H 2 O] em solução diluída [H 2 O]= cte, assim: -dc/dt = k’[C 12 H 22 O 11 ] K’= (1/t).ln(c o /c) t =0 c o o - t =t c t t - t = 0 K’= (1/t).ln( o - )/( t - ) ln( o - )/( t - ) t K’
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Material utilizado por grupo: 3 balões volumétricos de 100mL, 1 balão volumétrico de 50mL, 3 béqueres, 1 pipeta volumétrica de 50mL, 1 erlenmeyer de 250mL, 1 polarímetro. Material de uso comum: Solução HCl 3M, Sacarose.
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Procedimento experimental: -Preparar 100mL de soluções de sacarose 5, 10 e 20%(m/v) -Preparar 50mL de HCl 1M a partir da solução estoque. -Medir a (valor visto na escala do polarímetro) para as três soluções. -Em um erlenmeyer colocar 50mL de solução 20% de sacarose e 50mL de HCl 1M e acionar o cronômetro. -Colocar a mistura no porta amostra do polarímetro e medir a a cada 5 minutos, durante 2 horas. -Guardar a mistura para medir a infinito posteriormente, pelo menos dois dias após o experimento.
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Cuidados durante as medidas Obs: Como usar o polarímetro: Preencher o porta amostra com a solução a ser analisada. Não pode ter bolhas de ar pelo caminho ótico. Pelo visor, observar que o círculo de luz pode ficar de duas formas, virando-se o botão de ajuste: A medida deve ser feita com o círculo todo de uma corr.
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* Verificar o valor na escala lateral. A escala interna é fixa e a externa, móvel. Ao ajustar o ponto de medida, verificar onde o zero da escala fixa se situa na escala móvel. Esse será o valor inteiro. Depois verificar em qual é número da escala fixa em que os riscos das duas escalas estão exatamente alinhados, esse número será o decimal, como no exemplo abaixo, onde a leitura é 2,3.
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Para quem observa o desvio da luz-plana polarizada, algumas moléculas opticamente ativas giram a luz-plana polarizada para a esquerda (no sentido anti-horário) e são denominadas levógiras, Outras moléculas podem girar a luz-plana polarizada para a direita (no sentido horário) e são denominadas dextrógiras. Por convenção, a rotação da luz para a esquerda recebe o sinal de menos (-), enquanto a rotação da luz para a direita recebe o sinal de mais (+)
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Equação geral a: concentração inicial x: quantidade transformada após um tempo t k: constante ou coeficiente de atividade
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Cinética Química Reação de Primeira Ordem HCl Figura: Hidrolise da sacarose em meio ácido Determinação do coeficiente de velocidade
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Nesse estudo, a grandeza medida, para acompanhar o comportamento cinético da reação, será a rotação da luz polarizada sacarose glicose frutose Mistura equimolar((+52,7-92,4)/2) levógiro
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Como a rotação do plano de luz polarizada depende diretamente da concentração, temos: Ângulo observado no instante inicial Ângulo lido no tempo t Ângulo anotado após um período mínimo de 48 horas
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