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FUNDAMENTOS DE ANÁLISE INSTRUMENTAL Profa. Denise Esteves Moritz.

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1 FUNDAMENTOS DE ANÁLISE INSTRUMENTAL Profa. Denise Esteves Moritz

2 O que esperar? Conhecimento prévio? Habilidade? Aplicabilidade? Importância? O que esperar ao final da disciplina?

3 Química Analítica A química analítica é uma ciência metrológica que busca desenvolver, otimizar e aplicar ferramentas analíticas para obter informações a respeito da composição química, bioquímica e da estrutura da matéria, visando a resolução de problemas científicos, técnicos, econômicos e sociais.

4 Conhecimento prévio! PRÉ-REQUISITOS O aluno deve ter conhecimento prévio sobre conceitos de química geral, tais como estrutura atômica, fórmulas moleculares e estruturais, ligação química, polaridade e forças intermoleculares, funções orgânicas. Cálculos básicos Excel Básico

5 Química Analítica Análise Quantitativa Análise Estrutural Análise Qualitativa

6 Análise Qualitativa Tem como objetivo a identificação do analito na amostra: íons moléculas espécies atômicas grupos funcionais Origina uma resposta binária: sim/não. A incerteza é dependente do método ou da técnica adotada. Exemplos: identificação de hidrocarbonetos aromáticos na atmosfera, pesticidas em alimentos, drogas no sangue, íons metálicos em uma amostra, etc.

7 Análise Quantitativa Tem como objetivo determinar a quantidade de um analito em uma porção do material (amostra): íons moléculas espécies atômicas grupos funcionais Origina uma resposta numérica. A incerteza dessa resposta está implicitamente relacionada às incertezas de todas as etapas adotadas durante o procedimento experimental.

8 Análise Estrutural Tem como objetivo principal estabelecer a estrutura de uma espécie química ou bioquímica. A informação pode-se referir a uma substância pura (ex. proteína) ou no conjunto (ex. distribuição espacial dos componentes em uma amostra).

9 Análise qualitativa Análise quantitativa Análise estrutural Métodos Analíticos Clássicos Métodos Analíticos Instrumentais

10 Métodos Analíticos Clássicos Os métodos clássicos apresentam três características importantes relacionadas à obtenção das informações qualitativas e quantitativas: uso dos sentidos (mudança de cor e cheiro) uso de balança (gravimetria) e bureta (volumetria) emprego de reações químicas como operações prévias fundamentais do procedimento analítico

11 Plano de Ensino a/ a/

12 O que é a informação analítica desejada? Determinação de baixas concentrações de elementos e espécies em materiais de interesse: alimento, ambiental, industrial... Fonte: FJ Krug

13 Métodos Analíticos Instrumentais Os métodos instrumentais apresentam como característica principal a obtenção das informações por meio de instrumentos, diferentes aos utilizados nas análises clássicas: Técnicas Ópticas: Espectrofotometria molecular (absorção e emissão), Espectrometria atômica (absorção e emissão) Técnicas Eletroanalíticas: Condutometria, Potenciometria, Polarografia, Coulometria, Voltametria Técnicas Magnéticas: Espectrometria de massas, Ressonância magnética nuclear Técnicas Térmicas: Análise térmica diferencial, Termogravimetria Técnicas Radioquímicas: Análise por ativação neutrônica

14 Aplicabilidade Indústria, na medicina e em todas as outras ciências. As concentrações de oxigênio e de dióxido de - usadas para diagnosticar e tratar doenças. As quantidades de hidrocarbonetos, óxidos de nitrogênio e monóxido de carbono presentes nos gases de descarga veiculares - para se avaliar a eficiência dos dispositivos de controle da poluição do ar. As medidas quantitativas de cálcio iônico no soro sangüíneo ajudam no diagnóstico de doenças da tireóide em seres humanos. A determinação quantitativa de nitrogênio em alimentos indica o seu valor protéico e, desta forma, o seu valor nutricional.

15 Aplicabilidade cont. A análise do aço na sua produção - o ajuste nas concentrações de elementos, como o carbono, níquel e cromo, para que se possa atingir a resistência física, a dureza, a resistência à corrosão e a flexibilidade desejadas. O teor de mercaptanas no gás de cozinha deve ser monitorado com freqüência, para garantir que este tenha um odor ruim a fim de alertar a ocorrência de vazamentos. Os fazendeiros planejam a programação da fertilização e a irrigação para satisfazer as necessidades das plantas, durante a estação de crescimento, que são avaliadas a partir de análises quantitativas nas plantas e nos solos nos quais elas crescem.

16 Fonte: FUNDAMENTOS DE QUÍMICA ANALÍTICA – EDITORA THOMSON pag. 4

17 Introdução à Análise Instrumental QUÍMICA ANALÍTICA Métodos Qualitativos Métodos Quantitativos A Química Analítica é a arte de reconhecer diferentes substâncias e determinar seus constituintes Ostwald, 1894

18 Introdução à Análise Instrumental Separação e identificação de componentes através de técnicas simples Precipitação Extração Destilação Exemplos: VOLUMETRIA E GRAVIMETRIA

19 MÉTODOS ANALÍTICOS QUANTITATIVOS Duas medidas! Intensidade de luz ou carga elétrica. Analito: Os analitos são os componentes de uma amostra a ser determinados.

20 Métodos Instrumentais e as Propriedades Físicas Medidas

21 Métodos métodos gravimétricos método volumétrico métodos eletroanalíticos métodos espectroscópicos

22 Métodos Gravimétricos determinam a massa do analito ou de algum composto quimicamente a ele relacionado.PREVPREV Método Volumétrico Mede-se o volume da solução contendo reagente em quantidade suficiente para reagir com todo analito presente. NEXTNEXT

23 Métodos eletroanalíticos Envolvem a medida de alguma propriedade elétrica, como o potencial, corrente, resistência e quantidade de carga elétrica. Métodos Espectroscópicos baseiam-se na medida da interação entre a radiação eletromagnética e os átomos ou as moléculas do analito, ou ainda a produção de radiação pelo analito.

24 Outros Métodos! razão massa-carga de moléculas por espectrometria de massas, velocidade de decaimento radiativo, calor de reação, condutividade térmica de amostras, atividade óptica e índice de refração.

25 Introdução à Análise Instrumental Medidas de propriedades físicas das substâncias através do desenvolvimento de equipamentos Condutividade Elétrica Absorção ou Emissão de Luz

26 Introdução à Análise Instrumental São aqueles também chamados de clássicos, pois fazem uso dos princípios fundamentais da química. A medida de um sinal analítico é diretamente relacionada à concentração do elemento de interesse. Em muitos casos não se conhece perfeitamente a reação química envolvida e, por isso mesmo, esses métodos sempre requerem calibração.

27 Introdução à Análise Instrumental Métodos Instrumentais e as Propriedades Físicas Medidas

28 Introdução à Análise Instrumental Seleção dos Métodos Instrumentais Objetivo da análise Exatidão requerida Teor do componente presente na amostra Recursos disponíveis Número de amostras a analisar Composição química da amostra Quantidade de amostra O USO DE UM EQUIPAMENTO SOFISTICADO PARA A DETECÇÃO DE UM SINAL ANALÍTICO NÃO É GARANTIA DE UM RESULTADO EXATO!

29 Escolha do método Características do método Eficiente, simples e rápido Não deve implicar em danos aos materiais usados na análise Não deve ser passível de erros sistemáticos Ter boa seletividade Se possível, ter mínima manipulação Resultados devem ser obtidos com a máxima segurança operacional

30 UMA ANÁLISE QUANTITATIVA TÍPICA compromisso entre a exatidão requerida e o tempo e recursos disponíveis para a análise fator econômico! amostra representativa 1 Essa propriedade deve variar de uma forma conhecida e reprodutível com a concentração cA do analito. Idealmente, a medida da propriedade é diretamente proporcional à concentração.

31 Processamento da Amostra! Medidas diretas? Preparação da Amostra de Laboratório? Sólido; líquido ou gasoso? Alterações Físicas e Químicas?PREVPREV

32 Como estudar Análise Instrumental?

33 Problemática: O incidente começou quando um guarda florestal encontrou um cervo de cauda branca morto, próximo a um lago na região oeste de Kentucky. O guarda florestal solicitou a ajuda de um químico do laboratório estadual de diagnóstico veterinário para encontrar a causa da morte, visando tentar prevenir futuras mortes de cervos. Poucos dias após o início das investigações, o guarda encontrou mais dois cervos mortos no mesmo local.

34 Investigação? Os investigadores notaram que a grama nos arredores dos postes da linha de transmissão de energia estava seca e descolorida. Um ingrediente comumente encontrado em herbicidas é o arsênio em alguma de suas várias formas, incluindo trióxido de arsênio, arsenito de sódio, metanoarsenato monossódico e metanoarsenato dissódico.

35 O Que ocorreu? sal dissódico do ácido metanoarsênico, CH 3 AsO(OH) 2 - reatividade ante a grupos (S–H) cisteína das enzimas de plantas reage com compostos de arsênio - a função da enzima é inibida e a planta finalmente morre. Infelizmente, efeitos químicos similares acontecem também em animais.

36 Como foi analisado? Estratégia para a determinação de arsênio em amostras biológicas pode ser encontrada nos métodos publicados pela Associação dos Químicos Analíticos Oficiais (Association of Official Analytical Chemists – AOAC); Este método envolve a destilação do arsênio como arsina, que é então determinada por medidas colorimétricas.

37 Processamento da Amostra: os cervos foram dissecados e seus rins, removidos para análise - Cada rim foi cortado em pedaços, triturado e homogeneizado em um liquidificador de alta velocidade. Três amostras de 10 g do tecido homogeneizado de cada cervo foram colocadas em cadinhos de porcelana. Para se obter uma solução aquosa do analito para a análise, foi necessário calcinar ao ar a amostra até convertê-la a cinzas - pentóxido de arsênio. O sólido seco presente em cada cadinho foi então dissolvido em HCl diluído, que converteu o As 2 O 5 a H 3 AsO 4 solúvel.

38 Interferências O arsênio pode ser separado de outras substâncias que podem interferir na análise pela sua conversão à arsina, AsH 3, um gás incolor tóxico que é evolvido quando a solução de H 3 AsO 3 é tratada com zinco. H3AsO3 + 3Zn + 6HCl AsH 3 (g) + 3ZnCl 2 + 3H 2 O Solução Colorida

39 Medida Quantitativa do Analito Cor? Espectrofotometria! um instrumento chamado espectrofotômetro, para medir a intensidade da cor vermelha formada nas cubetas. fornece um número chamado absorbância, que é diretamente proporcional à concentração da espécie responsável pela cor. As absorbâncias das soluções-padrão contendo concentrações conhecidas de arsênio são lançadas em um gráfico para produzir uma curva de cali- bração,

40 Esse valor é comparado com a concentração desejável. A diferença é então utilizada para determinar ações apropria- das (como a diminuição no uso de herbicidas à base de arsênio) de forma que garanta que os cer- vos não sejam envenenados por quantidades excessivas de arsênio no meio ambiente, que neste exemplo é o sistema controlado.

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42

43 Estudar Analítica…..

44 PADRONIZAÇÃO E CALIBRAÇÃO Conceitos: Precisão Exatidão Limite de detecção Limite de quantificação Etc.


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