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VOLUMETRIA. Definição É o método de análise química que se fundamenta na medição de volume de uma solução de um reagente necessário e suficiente para.

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1 VOLUMETRIA

2 Definição É o método de análise química que se fundamenta na medição de volume de uma solução de um reagente necessário e suficiente para efetuar uma determinada reação. A titulação é uma técnica utilizada em volumetria. É o método de análise química que se fundamenta na medição de volume de uma solução de um reagente necessário e suficiente para efetuar uma determinada reação. A titulação é uma técnica utilizada em volumetria.

3 Como é efetuado? É efetuado através da técnica de titulação onde são mais utilizadas em volumetria. Em um processo titulante determina-se o volume de uma solução "A" que reage com uma outra solução "B" de concentração e volume previamente determinado (quando a espécie química a dosar é um ácido ou uma base, a volumetria toma o nome de volumetria ácida-base, a partir do volume em A que reagiu com B para determinar a concentração em A. É efetuado através da técnica de titulação onde são mais utilizadas em volumetria. Em um processo titulante determina-se o volume de uma solução "A" que reage com uma outra solução "B" de concentração e volume previamente determinado (quando a espécie química a dosar é um ácido ou uma base, a volumetria toma o nome de volumetria ácida-base, a partir do volume em A que reagiu com B para determinar a concentração em A.

4 Tipos de Volumetria Volumetria por neutralização Volumetria por neutralização Volumetria por oxirredução Volumetria por oxirredução Volumetria por precipitação Volumetria por precipitação Volumetria de complexação Volumetria de complexação

5 Volumetria por Neutralização Volumetria de Neutralização é o ato de determinar a concentração de uma solução ácida através de uma titulação com uma solução básica, ou vice-versa. Volumetria de Neutralização é o ato de determinar a concentração de uma solução ácida através de uma titulação com uma solução básica, ou vice-versa. Exemplo: Determinação da concentração de NaOH (hidróxido de sódio) através de uma solução padrão de H2SO4 (ácido sulfúrico). Ex.: Determinação da Acidez do Etanol e do Vinho delevedurado.

6 Volumetria por Oxirredução As reações de oxirredução são usadas para dosar soluções. A análise é realizada através de uma solução redutora e uma solução titulada, por exemplo, pode-se usar uma solução titulada de permanganato de potássio (KMnO4) para determinar a concentração de ácido clorídrico em determinada solução, neste caso o ácido clorídrico funciona como redutor na reação. Nessa análise os íons presentes estão em movimento e provocam a oxidação e redução simultaneamente. As reações de oxirredução são usadas para dosar soluções. A análise é realizada através de uma solução redutora e uma solução titulada, por exemplo, pode-se usar uma solução titulada de permanganato de potássio (KMnO4) para determinar a concentração de ácido clorídrico em determinada solução, neste caso o ácido clorídrico funciona como redutor na reação. Nessa análise os íons presentes estão em movimento e provocam a oxidação e redução simultaneamente. Ex.: Determinação de AR/ART. Ex.: Determinação de AR/ART.

7 Volumetria por Precipitação Neste tipo de análise volumétrica ocorre a precipitação dos reagentes envolvidos na reação, as soluções usadas são de sal de prata e sal de bário. Um exemplo: quando se usa como solução-padrão a prata (Ag+) e como solução problema reagentes que contenham os íons Cl- e Br-, o precipitado será um halogeneto de prata insolúvel (AgBr, AgCl). Neste tipo de análise volumétrica ocorre a precipitação dos reagentes envolvidos na reação, as soluções usadas são de sal de prata e sal de bário. Um exemplo: quando se usa como solução-padrão a prata (Ag+) e como solução problema reagentes que contenham os íons Cl- e Br-, o precipitado será um halogeneto de prata insolúvel (AgBr, AgCl).

8 Volumetria por Complexação A TITULOMETRIA COM FORMAÇÃO DE COMPLEXOS OU COMPLEXOMETRIA BASEIA-SE EM REAÇÕES QUE ENVOLVEM UM ÍON METÁLICO E UM AGENTE LIGANTE COM FORMAÇÃO DE UM COMPLEXO SUFICIENTEMENTE ESTÁVEL. A TITULOMETRIA COM FORMAÇÃO DE COMPLEXOS OU COMPLEXOMETRIA BASEIA-SE EM REAÇÕES QUE ENVOLVEM UM ÍON METÁLICO E UM AGENTE LIGANTE COM FORMAÇÃO DE UM COMPLEXO SUFICIENTEMENTE ESTÁVEL.

9 Vantagens dos tipos de volumetria Uma das grandes vantagens da titulação é o seu baixo custo e a desnecessidade de equipamentos específicos para se realizar a operação, embora haja a necessidade de algumas vidrarias especializadas para resultados mais precisos. Vidrarias Calibradas Uma das grandes vantagens da titulação é o seu baixo custo e a desnecessidade de equipamentos específicos para se realizar a operação, embora haja a necessidade de algumas vidrarias especializadas para resultados mais precisos. Vidrarias Calibradas

10 Solução-padrão São soluções de concentração rigorosamente conhecida, que podem ser preparadas por dois processos diferentes, conforme se dispõe ou não de uma substância primária ou padrão. São soluções de concentração rigorosamente conhecida, que podem ser preparadas por dois processos diferentes, conforme se dispõe ou não de uma substância primária ou padrão. Uma substância primária ou substância-padrão é aquela que apresenta uma características como: um elevado grau de pureza, não ser higroscópica, ser estável, reagir nas proporções indicadas pela equação química, ser bastante Uma substância primária ou substância-padrão é aquela que apresenta uma características como: um elevado grau de pureza, não ser higroscópica, ser estável, reagir nas proporções indicadas pela equação química, ser bastante solúvel e ter elevada massa molar. solúvel e ter elevada massa molar.

11 Devem ser de fácil obtenção no mercado a preço razoável Devem ser de fácil obtenção no mercado a preço razoável Fácil de purificar, secar (110 o C a 120 o C), sem água na composição (de hidratação,de cristalização). Fácil de purificar, secar (110 o C a 120 o C), sem água na composição (de hidratação,de cristalização). Inalterável ao ar, o que implica em uma substância não higroscópica, não- oxidável, estável ao CO 2 atmosférico. Estas características são especialmente importantes quando da pesagem e do armazenamento; Inalterável ao ar, o que implica em uma substância não higroscópica, não- oxidável, estável ao CO 2 atmosférico. Estas características são especialmente importantes quando da pesagem e do armazenamento; Deverá ter uma massa molecular elevada pois, deste modo, erros referentes a manipulação e a aparelhagem serão minimizados ; Deverá ter uma massa molecular elevada pois, deste modo, erros referentes a manipulação e a aparelhagem serão minimizados ; Deve ser o mais solúvel possível em condições ambiente, um dos grandes empecilhos ao uso de aquecimento são as vidrarias volumétricas; Deve ser o mais solúvel possível em condições ambiente, um dos grandes empecilhos ao uso de aquecimento são as vidrarias volumétricas; A reação de entre o padrão e a substância em teste deve ser a mais rápida possível, ocorrer a temperatura ambiente, e ter estequiometria definida. A reação de entre o padrão e a substância em teste deve ser a mais rápida possível, ocorrer a temperatura ambiente, e ter estequiometria definida. PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES – PADRÃO PRIMÁRIO

12 A curva de titulação é o gráfico que mostra como a concentração de um dos reagentes varia quando o titulante é adicionado. O ponto de equivalência da titulação não corresponde obrigatoriamente a uma solução neutra (pH = 7 a 25ºC). O pH no ponto de equivalência depende da força relativa das espécies envolvidas na reação. Assim: Ácido Forte + Base Forte Sal Neutro + Água (pHeq = 7) Ácido Forte + Base Fraca Sal Ácido + Água (pHeq < 7) Ácido Fraco + Base Forte Sal Básico + Água (pHeq > 7)

13 Assim como existem quatro "tipos" de ácidos e bases, a saber Ácidos fortes Ácidos fortes Ácidos fracos Ácidos fracos Bases fortes Bases fortes Bases fracas Bases fracas Existem quatro sistemas que podem ser genericamente representados pelos gráficos pH x volume de titulante. Observam-se os quatro sistemas titrimétricos, aqui representados por gráficos das reações mais importantes de cada sistema.

14 50 mL de ácido acético 0,1 M

15 Indicadores São compostos orgânicos de alto peso molecular, que se comportam em solução aquosa como ácidos fracos(ind.ácidos) ou bases fracas (ind.básicos) e mudam de cor em uma faixa muito estreita de pH, chamada zona de transição. São compostos orgânicos de alto peso molecular, que se comportam em solução aquosa como ácidos fracos(ind.ácidos) ou bases fracas (ind.básicos) e mudam de cor em uma faixa muito estreita de pH, chamada zona de transição.

16 Indicadores Ácidos: possuem hidrogênio(s) ionizável(eis) na estrutura, quando o meio está ácido (pH<7), a molécula de indicador é "forçada" a manter seus hidrogênios devido ao efeito do íon comum, nesta situação a molécula está neutra. Quando o meio está básico (pH 7), os hidrogênios do indicador são fortemente atraídos pelos grupos OH - (hidroxila) para formarem água, e neste processo são liberados os ânions do indicador (que possuem coloração diferente da coloração da molécula). Indicadores Ácidos: possuem hidrogênio(s) ionizável(eis) na estrutura, quando o meio está ácido (pH<7), a molécula de indicador é "forçada" a manter seus hidrogênios devido ao efeito do íon comum, nesta situação a molécula está neutra. Quando o meio está básico (pH 7), os hidrogênios do indicador são fortemente atraídos pelos grupos OH - (hidroxila) para formarem água, e neste processo são liberados os ânions do indicador (que possuem coloração diferente da coloração da molécula). Indicadores Básicos: possuem o grupo ionizável OH - (hidroxila), portanto, em meio alcalino (pH 7) as moléculas do indicador "são mantidas" não-ionizadas, e em meio ácido (pH < 7) os grupos hidroxila são retirados das moléculas do indicador para a formação de água, neste processo são liberados os cátions (de coloração diferente da coloração da molécula).

17 Passos da análise dos sistemas titulométricos para a escolha do indicador Estes passos de análise teórica devem ser executados antes da análise no laboratório, visto que, a não observância da relação pH do ponto de equivalência/ pH do ponto final poderá levar a um considerável erro. Calcular o pH : 1. Antes de iniciar a titulação. 2. Entre o início da adição do titulante e o ponto de equivalência. 3. No ponto de equivalência. 4. Entre o ponto de equivalência e o final da titulação.

18 Tipos de Indicadores Papel tornassol: Esse método é feito através do papel tornassol vermelho ou azul, este tipo de papel ao entrar em contato com uma determinada solução muda de cor. Exemplo: O papel tornassol azul em presença de uma solução ácida muda da cor azul para a vermelha. Isso ocorre porque os íons reagem mudando o arranjo dos átomos. O papel tornassol vermelho em contato com uma base muda da cor vermelha para a azul. Papel tornassol: Esse método é feito através do papel tornassol vermelho ou azul, este tipo de papel ao entrar em contato com uma determinada solução muda de cor. Exemplo: O papel tornassol azul em presença de uma solução ácida muda da cor azul para a vermelha. Isso ocorre porque os íons reagem mudando o arranjo dos átomos. O papel tornassol vermelho em contato com uma base muda da cor vermelha para a azul.

19 Indicadores Ácidos-Base Indicadores ácido-base: podem ser naturais, um bom exemplo é o suco do repolho roxo que pode ser preparado de maneira bem simples. Indicadores ácido-base: podem ser naturais, um bom exemplo é o suco do repolho roxo que pode ser preparado de maneira bem simples.

20 Fenolftaleína Solução de fenolftaleína: Esta solução é um indicador sintético que ao se dissolver em água se ioniza originando íons. Os íons liberados são H+ e OH- que estabelecem um equilíbrio em meio aquoso. Quando se adiciona fenolftaleína em uma solução incolor, esta ao entrar em contato com uma base ou ácido muda de cor. Exemplo: se adicionarmos solução de fenolftaleína em um meio ácido ela fica incolor, pois o aumento da concentração de H+ desloca o equilíbrio. Por outro lado, se o meio for básico, a solução de fenolftaleína se torna rósea (rosa claro a rosa escuro). Solução de fenolftaleína: Esta solução é um indicador sintético que ao se dissolver em água se ioniza originando íons. Os íons liberados são H+ e OH- que estabelecem um equilíbrio em meio aquoso. Quando se adiciona fenolftaleína em uma solução incolor, esta ao entrar em contato com uma base ou ácido muda de cor. Exemplo: se adicionarmos solução de fenolftaleína em um meio ácido ela fica incolor, pois o aumento da concentração de H+ desloca o equilíbrio. Por outro lado, se o meio for básico, a solução de fenolftaleína se torna rósea (rosa claro a rosa escuro).

21 Zona de Transição ou Ponto de Viragem É a variação de um indicador que corresponde a um meio ácido para a cor que corresponde a um meio básico não é brusca, mas ocorre num certo intervalo de pH. É a variação de um indicador que corresponde a um meio ácido para a cor que corresponde a um meio básico não é brusca, mas ocorre num certo intervalo de pH.

22 Fatores que afetam a Zona de Transição Concentração Concentração Temperatura Temperatura Pressão Pressão

23 Como esperado, os indicadores, sofrem influência da temperatura, os ácidos apresentam relativa grande constância de comportamento, o mesmo não acontecendo com os indicadores básicos, que com o aumento da temperatura tendem a perder a sensibilidade aos íons hidrogênio e conseqüente deslocamento para valores mais baixos de pH (ou seja, maiores concentrações de H+ ). Para exemplificar segue tabela comparativa (valores em meio aquoso ). Como esperado, os indicadores, sofrem influência da temperatura, os ácidos apresentam relativa grande constância de comportamento, o mesmo não acontecendo com os indicadores básicos, que com o aumento da temperatura tendem a perder a sensibilidade aos íons hidrogênio e conseqüente deslocamento para valores mais baixos de pH (ou seja, maiores concentrações de H+ ). Para exemplificar segue tabela comparativa (valores em meio aquoso ).

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25 Tabela de indicadores de Ácido- Base

26 A diferença entre o ponto final (observado pela mudança de cor) e o ponto de equivalência é o inevitável erro de titulação. Quanto mais perto do pH do ponto de equivalência for a da mudança de cor do indicador, menor o erro do indicador ou erro de titulação. OBS: Nunca usar mais do que algumas gotas do indicador para uma titulação, pois eles são preparados em soluções ácidas ou básicas, e assim se for utilizado um volume muito grande, ele poderá interferir na análise.

27 Bruno Machado de Queiroz Bruno Machado de Queiroz Paulo Sérgio Paulo Sérgio Leandro Honorato Leandro Honorato Marcos Negrizzolo Junior Marcos Negrizzolo Junior Welisdei Hulm Welisdei Hulm Danilo Henrique Danilo Henrique Rafael Castro Rafael Castro


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