Experimentos de Pirometalurgia Laboratório de Engenharia de Materiais III Experimentos de Pirometalurgia MEMBROS: Fellipe Pasin Gabriel Robles Helder Atassis Laís Nogueira Vinícius Antunes

Experimentos Experimento 1: Redução carbotérmica de óxido de ferro. Experimento 2: Redução de pelota de óxido de ferro com hidrogênio de alta pureza Experimento 3: Refino de ligas Sn-Pb por destilação.

Experimento 1

Objetivo Observação do processo de redução carbotérmica do óxido de ferro e os efeitos da variação do teor de carbono no produto da reação. Neste trabalho, será analisada a amostra contendo aproximadamente: 1g de óxido de ferro e 0,25g de carbono.

Procedimento experimental Carbono (pó) Óxido de ferro (pó) Pesagem e Mistura Caracterização Prensagem Tratamento térmico (redução carbotérmica) Produto

Pesagem e mistura

Pesagem e mistura

Prensagem

Redução Carbotérmica Temperatura: 1140˚C Tempo: 24h Fluxo de argônio

Produto

caracterização DRX – Radiação de Mo

caracterização MEV e EDS

Resultados Caracterização e pesagem das matérias primas; Pesagem da pastilha prensada; Caracterização e pesagem do produto.

Caracterização e pesagem da matérias primas Óxido de ferro - DRX

Caracterização e pesagem da matérias primas Óxido de ferro – MEV e EDS Element Weight % Weight % σ Atomic % Oxygen 40.106 0.472 70.037 Iron 59.894 29.963

Caracterização e pesagem da matérias primas Óxido de ferro – MEV e EDS Element Weight % Weight % σ Atomic % Oxygen 40.119 0.486 70.048 Iron 59.881 29.952

Caracterização e pesagem da matérias primas Óxido de ferro – MEV e EDS Element Weight % Weight % σ Atomic % Oxygen 45.982 0.487 74.820 Iron 54.018 25.180

Caracterização e pesagem da matérias primas Carbono - DRX

Caracterização e pesagem da matérias primas Pesagem inicial: m óxido = 0,9828g m c = 0,2457g m total = 1,2285g Pesagem da pastilha prensada: m pastilha = 1,1773g perda em massa: 4,17%

Caracterização e pesagem da matérias primas A partir da caracterização realizada pode-se afirmar que tanto o óxido de ferro quanto o grafite são puros.

Caracterização do produto Pesagem: m produto = 0,6738g m produto m p𝑎𝑠𝑡𝑖𝑙ℎ𝑎 =57,23% Δm=42,77%

Caracterização do produto DRX

Caracterização do produto MEV

Caracterização do produto A partir da análise das caracterizações, podemos afirmar que basicamente todo óxido de ferro inicial foi reduzido. Porém, devido as condições do experimento e da baixa resistência a oxidação do ferro, o material voltou a oxidar. Ocorrendo a formação de Fe3O4 e Fe2O3. Isso pode ser justificado pelo fato da camada e óxido estar presente somente na superfície do material.

Experimento 2

objetivo Estudar o experimento de redução de pelota de minério de ferro (pelota para redução direta) com gás hidrogênio.

MICROSCOPIA ÓTICA DA PELOTA RECEBIDA

Procedimento experimental As duas pelotas recebidas foram inicialmente pesadas. Redução das pelotas foi feito sob fluxo de gás hidrogênio em condições isotérmicas em um forno a 1000˚C por 15 min. Uma delas foi cortada ao meio. Em uma metade foi feita a análise de pó via difração de raios X utilizando radiação Mo. A outra metade foi para a análise ceramográfica.

Análise ceramográfica Foi feita em uma metade da pelota já embutida, a fim de a preparar para o MEV. Lixamento 600, 800, 1000, 1200. Polimento com OPU. Foi realizado a caracterização via MEV+EDS da amostra polida.

pesagem

Forno com fluxo de hidrogênio Tubo do forno totalmente preenchido com gás hidrogênio antes do início do aquecimento.

Forno com fluxo de hidrogênio Tubo do forno totalmente preenchido com gás hidrogênio antes do início do aquecimento. Temperatura de 1000 ˚C por 15 min. O aquecimento até essa temperatura deve levar em torno de 45 min.

Forno com fluxo de hidrogênio Tubo do forno totalmente preenchido com gás hidrogênio antes do início do aquecimento. Temperatura de 1000 ˚C por 15 min. O aquecimento até essa temperatura deve levar em torno de 45 min. O forno foi desligado para resfriar numa taxa natural, mantendo-se o fluxo de hidrogênio até a temperatura ambiente. Pesou-se as pelotas após a redução.

Resultados Pesagem das pelotas; Caracterização da pelota após 15 minutos no forno, com temperatura estabilizada a 1000 ºC.

pesagem das pelotas Pesagem inicial: m 1 = 4,0587g m 2 = 3,7285g Pesagem das pelotas após o aquecimento por 15 minutos no forno com fluxo de hidrogênio : m 1 final =2,8916g m 2 final =2,6418g perda de massa 1=28,75% perda de massa 2 =29,18%

Caracterização Análise usando o DR-X da pelota de ferro submetida a aquecimento por 15 minutos no forno com fluxo de hidrogênio.

Caracterização Pelota de ferro submetida a aquecimento por 15 minutos no forno com fluxo de hidrogênio. – MEV

Caracterização Pelota de ferro submetida a aquecimento por 15 minutos no forno com fluxo de hidrogênio. – MEV

Caracterização Pelota de ferro submetida a aquecimento por 15 minutos no forno com fluxo de hidrogênio. – MEV

Caracterização Pelota de ferro submetida a aquecimento por 15 minutos no forno com fluxo de hidrogênio. – MEV e Mapa de elementos

Caracterização Pelota de ferro submetida a aquecimento por 15 minutos no forno com fluxo de hidrogênio. – MEV e Mapa de elementos

Caracterização Valores reais da composição da pelota de ferro: Fonte: http://www.maxwell.vrac.puc-rio.br/21365/21365_4.PDF acessado em 29/04/2016 as 21:40 Possibilidade para ter silício e cálcio: Fonte: http://www.maxwell.vrac.puc-rio.br/18544/18544_5.PDF acessado em 29/04/2016 as 21:40

Caracterização Pelota de ferro submetida a aquecimento por 15 minutos no forno com fluxo de hidrogênio. – MEV e Mapa de elementos

Caracterização Pelota de ferro submetida a aquecimento por 15 minutos no forno com fluxo de hidrogênio. – MEV e Analise topográfica

conclusão Analisando a difratometria é possivel perceber que a amostra é constituida de basicamente de ferro alfa. A fase mais clara é a fase de ferro ccc que foi encontrado na difratometria de raios-x, pois no mapa de elementos essa fase clara coincide com os pontos onde tem ferro na microestrutura , a fase de cor intermediaria é Algum oxido de ferro (pela analise do mapa de elementos) que não se pode dar certeza de qual é, porque esse não foi encontrado na difratometria, isso pode ser devido a sua pequena quantidade. No mapa de elementos é possível perceber que a fase mais escura, esta na mesma localização que os átomos de Ca e Si, no entanto, analisando a topografia da amostra vemos que as fases escuras coincidem com os poros do material, podemos dizer então que esses elementos se localizam preferencialmente nos poros, estão presentes em pequena quantidade no material ,como tem oxigênio nessas áreas podemos dizer que eles estão presentes na forma de óxidos.A presença desses óxidos pode ser devido a presença de OPU nos poros da amostra.

Experimento 3

Objetivo Avaliar a eficiência do refino de ligas Pb-Sn por destilação, variando a composição em massa do chumbo. Este trabalho teve como objetivo analisar a amostra com porcentagem mássica de 50% Sn e 50% Pb, verificando a perda de massa e a composição da amostra final.

Procedimento experimental Estanho Chumbo Pesagem Aquecimento Caracterização

Pesagem A amostra deveria conter 2g da liga Pb-Sn Massa de Sn 1.0535g Massa de Pb 1.0681g Massa Total 2.1216g

Refino A amostra foi colocada em um cadinho de quartzo e esse cadinho foi armazenado no interior de um tubo de quartzo Nesse tubo de quartzo, uma das extremidades era fechada e a outra extremidade aberta estava ligada a um sistema de vácuo mecânico. Com o auxílio de um maçarico, a base do tubo que continha a amostra foi constantemente aquecido durante 10 minutos.

A destilação irá ocorrer por meio da diferença de vapor entre os elementos. Estanho: baixa pressão de vapor e alto ponto de ebulição, quando comparado ao chumbo. Chumbo volatiliza por ter maior pressão de vapor. Ao atingir as paredes superiores do tubo que se encontram mais frias, o vapor do metal sublima.

Pressão de vapor A tabela abaixo mostra a pressão de vapor do estanho e do chumbo: Pressão de vapor do estanho bem menor que do chumbo. 𝐸𝑠𝑡𝑎𝑛ℎ𝑜 4,7× 10 −42 𝑃𝑎 𝐶ℎ𝑢𝑚𝑏𝑜 6,9× 10 −24 𝑃𝑎

Caracterização Para analisar a composição final da amostra foi utilizado a técnica de MEV Para utilizar essa técnica, foi necessário o lixamento de uma das superfícies do produto da destilação.

Resultados Após o refino, a massa da amostra foi pesada novamente. 𝐴𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑓𝑖𝑛𝑎𝑙=1,223𝑔 ∆𝑚= (2,1216 −1,223) 2,1216 ∆𝑚=42,36%

Resultados MEV Elemento % em massa Estanho 90,117 Chumbo 9,883

Elemento % em massa Estanho 93,773 Chumbo 6,227

Elemento % em massa Estanho 87,320 Chumbo 12,680

Conclusão O refino da liga Pb-Sn por destilação ocorreu, porém houve resquícios de Pb na liga, mesmo que em pequena quantidade. A temperatura empregada no refino não foi uniforme durante o processo e não sabe-se até que temperatura o cadinho e a amostra foram submetidos, resultando provalmente no erro experimental.