Análise de materiais através da espectroscopia FTIR Adriana de Oliveira Delgado Instituto de Física da USP 16 de outubro de 2008

Sumário Princípios da técnica; Modos de vibração das moléculas; Energia e espectro de vibração; Espectroscopia na prática; Espectro de transmissão IR; Processamento pelo Método da Transformada de Fourier; Espectrômetro FTIR; Análise de espectros; Efeitos no espectro de absorção.

Princípio da Técnica Quantização dos níveis vibracionais; Cada nível, associado a um modo de vibração, tem uma determinada energia; Cada molécula possui diferentes níveis de energia de vibração; Cada vez que a molécula recebe o valor de energia necessário para uma transição, ela absorve essa energia e muda para um nível mais excitado; As absorções características originam um espectro de vibração.

Modos de vibração [1] Estiramento Deformação angular Stretching simétrico Stretching assimétrico Rocking Scissoring Wagging Twisting [1] http://en.wikipedia.org/wiki/Infrared_spectroscopy

Energia de Vibração Energia de Vibração: E ~ 0.2 eV [1] [1] http://www.ufpa.br/ccen/quimica/classificacao%20de%20metodos.htm [1]

Transições no espectro de energia [1] [1] http://www.wag.caltech.edu/home/jang/genchem/infrared.htm

Espectroscopia de Absorção IR Radiação de energia na faixa do IR incide na amostra; Para construir o espectro varia-se a energia, portanto o comprimento de onda, da radiação incidente; Verifica-se quais são os comprimentos de onda em que houve absorção; Procura-se em banco de dados quais são as moléculas que possuem as energias de absorção observadas e determina-se de qual(is) material(is) é composta a amostra.

Na prática... Fonte de radiação IR; Dispositivo que permita separar os diferentes comprimentos de onda da radiação incidente; Detectores de radiação IR; Sistema de conversão do sinal detectado em contagens; Como medir absorção? É mais fácil medir a transmissão.

Espectro de Transmissão Transmittance (%) Wavenumber = nº de onda cm-1 http://en.wikipedia.org/wiki/Infrared_spectroscopy

Número de onda

FTIR Fourier Transform Infrared Método de processamento do sinal; Permite detectar todos os comprimentos de onda da radiação transmitida de uma única vez; Vantagens sobre a absorção IR tradicional: A análise é mais rápida; A medida da frequência é mais precisa; O equipamento é mais barato; Desvantagem: Exige um sistema de análise relativamente sofisticado;

Espectrômetro FTIR Interferograma [2] [1] 2 1 Feixe laser Espelho móvel Beam Splitter Espelho fixo [1] J. R. Ferraro, Fourier Transform Infrared Spectroscopy, Ed. Academic Press, Vol 1 (1978). [2] http://www.sorocaba.unesp.br/gpm/ftir.htm, consultado em 14/02/07

Espectrômetro FTIR Espectrum GX da Perkin Elmer, no laboratório LACIFID do IFUSP.

Análise de Espetros Polietileno Linhas fracas Linhas médias Linhas fortes Linhas médias http://www.emeraldinsight.com/Insight/ViewContentServlet?Filename=Published/EmeraldFullTextArticle/Articles/1290350101.html

“Banco de dados de linhas”

Efeitos de interferência

Interferência devido às reflexões

Efeito da espessura CR39

Obrigada pela atenção