Marcel Dupret Out/2008

 Introdução  Instalação do AXIL  Configurações  Ajustes de espectros

 Particle Induced X-ray Emission  Técnica não destrutiva  Limite de detecção ~ ppm  Multi-elementar, Z>13  Linhas características

 Fundo contínuo  Picos escape  Picos soma

 Analysis of X-ray spectra by Iterative Least squares fitting  Executado em PC´s com sistema operacional DOS (Windows XP emula, mas o Vista não é compatível)  Ajustes de gaussianas vinculados com a razão de transição dos níveis  Diferentes tipos de fundo  Parâmetros de calibração de energia são modificados nos ajustes

 AXIL é compilado em Fortran por VanEspen para computadores Digital PDP-11  AXIL é adaptado para IBM-PC, IAEA distribui o programa para paises em desenvolvimento  Interface gráfica é incorporada, juntamente com rotinas em Assembler  1987Rotinas de quantificações são incorporadas, o programa é recompilado em linguagem C, rebatizado como QXAS  1989QXAS torna-se referência para XRF  TXRF pode ser quantificado  1993Melhoras nas rotinas de ajustes. Introdução do fundo polinomial ortogonal  Documentação do QXAS e implementação de biblioteca de fontes de raio-X

 Introdução  Instalação do AXIL  Configurações  Ajustes de espectros

 Download do arquivo axil.exe na página www2.if.usp.br/~lamfi/programas.htm  Executar este arquivo  Indicar o caminho C:\ para a instalação  O programa copiará todos os arquivos necessários  O arquivo setup.ax será copiado na raiz do disco c (no Windows XP o usuário deverá ter privilégios de adminstrador)

 Arquivo que deverá ser executado (pode ser criado um atalho na área de trabalho)  O arquivo deverá conter as seguintes linhas: Path=%path%;c:\axil;c:\axil\bin Axil.exe Opcionalmente: St.exe c:\axil (captura de tela)

 Introdução  Instalação do AXIL  Configurações  Ajustes de espectros

 Definir diretório de trabalho

 Selecionar a opção: Spectrum Analysis (pressionando o botão “seta para baixo” duas vezes)

 Para definir um novo conjunto de parâmetros de ajustes ou uma nova descrição para detector:

 Definição de parâmetros de análise

Parâmetros de Análise:  Definição do fundo  Parâmetros de calibração  Controle d0 ajuste  Absorção da amostra

Tipos de Fundo:  Smooth Filter   Linear   Exponencial   Bremsstrahlung 

 Parâmetros para fundo exponencial

 Parâmetros de Calibração

 Parâmetros de Calibração de Energia

 Controle de ajuste

 Absorção da Amostra  Espessura (g/cm 2 )  Composição: Elemento e porcentagem de massa Exemplo, mylar de 10μm: Densidade = 1,40 g/cm 3 Fórmula: C 10 H 8 O 4 Espessura = 0,0014 g/cm 2 Composição: C=62,5%; O=33,3% e H=4,2%

 Absorção da Amostra

 Parâmetros Experimentais

Modos de Excitação  PIXE  XRF  EPMA

 Condição de Excitação

 Características do Detector

AltaBaixa Be window (μm)88 Activedepth (mm)44 Dead layer (μm)0,1 Gold layer (μm)0,020,01 Be filter (g/cm 2 )00,0045 Mylar filter (g/cm 2 )0,04340

 Absorvedores

 Funny Filter

 Caminho

 Introdução  Instalação do AXIL  Configurações  Ajustes de espectros

 Opção de ajuste

 Selecionar o modelo

 Carregar o arquivo.spe na memória  Definir região de espectro para análise  Escolher os elementos  Definir um tipo de fundo  Ajustar  Verificar resíduos (Preferencialmente abaixo de 3 σ)  Se necessário mudar tipo de fundo ou grau de polinômio, e até mesmo o ROI  Salvar resultados