PRINCÍPIOS DA ANÁLISE VOLUMÉTRICA Soluções: mistura de substâncias que apresentam uma única fase. Água purificada: os padrões atuais para a água de laboratório prescrevem limites para: Resíduo não volátil; Resíduo remanescente da ignição; pH; Condutância.

De acordo com a norma BS 3978 (1987) (ISSO 3696-1987) temos três graus diferentes de água. a) Água de grau 3 – apropriada para análise corrente: preparada por destilação simples da água da rede, por desionização ou por osmose invertida. b) Água de grau 2 – procedimentos analíticos mais sensíveis, como espectroscopia de absorção atômica e determinação de substâncias presentes em quantidades-traço.

Preparada por redestilação da água destilada de grau 3, ou pela destilação da água desionisada ou da água proveniente da osmose invertida. c) Água de grau 1 – processos com exigências mais acentuadas, cromatografia líquida de alta eficiência, determinação de substâncias em quantidades ultratraços: obtida por osmose inversa ou desionização da água de grau 2, seguida de filtração através de membrana com o poro de 0,2 μm.

Água desionizada: a água da rede é deixada percolar uma coluna com mistura de resinas trocadoras iônicas: uma resina ácida forte removerá os cátions da água, substituindo-os por íons hidrogênio; Uma resina básica forte (na forma OHˉ) removerá os ânions. Verifica-se a qualidade do produto mediante um medidor de condutância. Baixa condutividade: 2,0x10-6 Ω-1 cm-1 (2,0 μS cm-1 )

Osmose invertida: em condições normais se uma solução aquosa estiver separada, por uma membrana semipermeável, da água pura, a osmose provocará a entrada de água na solução, diluindo-a. Porém se uma pressão suficientemente elevada for aplicada à solução, excedendo a pressão osmótica, a água fluirá através da membrana da solução para a água pura.

Água de alta pureza: tem condutividade da ordem de 0,5x10-6 Ω-1 cm-1 (0,5 μS cm-1). Satisfaz às exigências de pureza necessárias nas determinações de elementos-traço e em operações como a cromatografia de íons. Deve ser estocada em frascos de vidro resistente (Pyrex) ou, em frascos de quartzo fundido, devido a facilidade de contaminação.

REAGENTES: os mais puros possíveis, deve ser reagente de qualidade analítica. Grã-Bretanha – reagentes “AnalaR”, da BDH Chemicals, atendem as especificações. Estados Unidos - reagentes analíticos da American Chemical Society (ACS). Porém o rótulo num frasco não é garantia infalível da pureza de uma substância, em virtude das seguintes razões:

Algumas impurezas podem não ter sido avaliadas pelo fabricante. O reagente pode ter sido contaminado depois da sua entrega pelo fabricante. No caso de reagente sólido, pode não estar suficientemente seco, o que pode ser devido ou à secagem incompleta do fabricante ou ao vazamento através das tampas durante a estocagem, ou às duas causas.

PREPARAÇÃO E ESTOCAGEM DE SOLUÇÕES PADRÕES As soluções podem ser classificadas como: 1. Soluções de reagentes com concentração aproximada. 2. Soluções padrões com a concentração conhecida de uma certa substância. 3. Soluções padrões de referência, com uma concentração conhecida de uma substância padrão primário. 4. Soluções padrões de titrimetria com concentração conhecida (por pesada ou por padronização) de uma substância que não seja padrão primário.

De acordo com a IUPAC as soluções 3 são denominadas soluções padrões primárias e as soluções 4 soluções padrões secundárias. Soluções de reagentes: pesa-se aproximadamente a quantidade necessária, em material apropriado, e depois adiciona-se o volume de solvente necessário. Soluções padrões: num balão volumétrico, de capacidade conveniente, insere-se um funil de haste curta. Pesa-se, por meio de um pesa-filtro, a quantidade da substância apropriada

e transfere-se a substância para o funil sem perdas de fragmentos e transfere-se a substância para o funil sem perdas de fragmentos. O pesa-filtro é pesado novamente. A substância que está no funil é arrastada para dentro do balão por jatos de solvente. Dissolve-se o conteúdo no balão por agitação e posteriormente completa-se até o traço de aferição e homogeniza a solução. Caso a substância não seja facilmente solúvel em água, é aconselhável transferir o material do pesa-filtro ou do vidro de relógio, para um béquer, adicionar água destilada e o conteúdo é ligeiramente aquecido, com agitação, até que todo o sólido se dissolva.

Caso a substância não seja facilmente solúvel em água, é aconselhável transferir o material do pesa-filtro ou do vidro de relógio, para um béquer, adicionar água destilada e o conteúdo é ligeiramente aquecido, com agitação, até que todo o sólido se dissolva. Após o conteúdo estar frio transferir para o balão volumétrico e completar com água destilada até o traço de referência. Em nenhuma circunstância um balão volumétrico pode ser aquecido.

ESTOCAGEM: As soluções que são relativamente estáveis e não são afetadas pela exposição ao ar podem ser estocadas em frascos de 1 litro ou de 2,5 litros. Trabalhos de grande exatidão exigem frasco Pyrex, ou de outro vidro resistente, com tampas esmerilhadas (para soluções alcalinas, usar rolhas de borracha). Soluções alcalinas devem ser estocadas em frascos de polietileno. Soluções de iodo e nitrato de prata é obrigatório frascos de vidro escuro.

O frasco de estocagem deve estar limpo e seco. Imediatamente após de transferir a solução para o frasco de estocagem deve ser aposto um rótulo ao frasco contendo: Nome da solução; Concentração ( geralmente em mol Lˉ¹); Data de preparação; Iniciais do preparador da solução; Além de qualquer outro dado relevante. O frasco deve ser agitado antes de se remover a tampa.

REFERÊNCIAS JEFFERY, G. H; BASSET. J.; MENDHAM, J.; DENNEY, R.C. Análise química quantitativa. 5 ed. Rio de Janeiro: LTC-Livros Técnicos Científicos. 1998. trad. Horácio Macedo.