QUÍMICA ANALÍTICA Profa. Dra. Aline Rodrigues Soares e-mail: arsquimica@yahoo.com.br

EMENTA Introdução a análise química Equilíbrio químico Análises gravimétricas Análises titrimétricas e potenciométricas Introdução aos métodos de separação Introdução aos métodos físicos de análise Introdução à cromatografia Unidades práticas

OBJETIVOS Proporcionar ao acadêmico um fundamento completo dos fundamentos da Química que são particularmente importantes para a Química analítica, além de fornecer uma ampla gama de técnicas que sejam úteis na Química Analítica Moderna

BIBLIOGRAFIA BÁSICA 1. SKOOG, D.A.; WEST, D.M.; HOLLER, F. J.; CROUCH, S.R. Fundamentos de química analítica. 8 ed. São Paulo: Pioneira Tohmson Learning, 2006. 2. EWING, G.W. Métodos instrumentais de análise química. São Paulo: Edgard Blücher, 1972. v.1. 2 3. HARRIS, D. C. Análise Química Quantitativa. 7 ed., Rio de Janeiro: Editora LTC, 2008. COMPLEMENTAR MENDHAM, J.; DENNEY, R.C.; BARNES, J.D.; THOMAS, M.J.K. Vogel: Análise química quantitativa. 6 ed. Rio de Janeiro: LTC, 2002. FARMACOPÉIA Brasileira. 5 ed. Volumes 1 e 2. Rio de Janeiro: Fiocruz Editora, 2010. BELLATO, C.R. et al. Laboratório de química analítica. Viçosa : UFV, 2003. BRADY, J.E.; HUMISTON, G.E. Química geral. 2 ed. Rio de Janeiro : LTC, 2006. v. 1.; 2007. v. 2. EWING, G.W. Métodos instrumentais de análise química. 6 ed. São Paulo: Edgard Blücher, 1972. v.2. MENDHAM, J.; DENNEY, R. C.; BARNES, J. D.; THOMAS, M. J. K. Vogel: análise química quantitativa. 6. ed. Rio de Janeiro: LTC, 2002 COLLINS, C.H.; BRAGA, G.L.; BONATO, P.S. Fundamentos de cromatografia. Campinas: Editora da UNICAMP, 2006. 8. VOGEL, A. I. Química analítica qualitativa. 5 ed. São Paulo: Mestre Jou, 1981.

FATORES QUE DEVEM SER CONSIDERADOS NA ESCOLHA DO MÉTODO: 1 - Faixa de concentração da espécie a ser analisada: O analito é um componente majoritário (Métodos clássicos) ou um componente traço (Métodos mais sensíveis - instrumentais)? Quanto menor o nível de concentração analisada, mais critico será o risco de contaminação a partir de reagente e aparatos.

FATORES QUE DEVEM SER CONSIDERADOS NA ESCOLHA DO MÉTODO: 2 - A natureza do material; 3 - A quantidade de amostra disponível; 4 - A exatidão requerida; 5 - A composição química da amostra; 6 - Os recursos disponíveis; 7 - O tempo para realizar a análise; 8 - O número de amostras a analisar; 9 - O ensaio ser destrutivo; 10 - O custo operacional;

AMOSTRAGEM “O objetivo da amostragem é coletar uma porção representativa para análise, cujo resultado fornecerá uma imagem mais próxima do universo estudado” “Não importando que a amostragem seja simples ou complexa, todavia, o analista deve ter a certeza de que a amostra de laboratório é representativa do todo antes de realizar a análise” “Freqüentemente, a amostragem é a etapa mais difícil e a fonte dos maiores erros. A confiabilidade dos resultados finais da análise nunca será maior que a confiabilidade da etapa de amostragem”

PROCESSO GERAL DE AMOSTRAGEM A porção de material coletado para análise é chamada de amostra a)Amostra bruta: é o conjunto e incrementos coletados do universo. É imprescindível que seja representativa do todo. b) Amostra de laboratório: amostra com quantidades menores do que a amostra bruta. c) Amostra para análise: é a fração convenientemente reduzida e moída que será pesada e quimicamente analisada.

AMOSTRAGEM Redução da amostra: •Compreende a redução da quantidade de amostra e do diâmetro médio das partículas. As seguintes etapas sempre estarão presentes: Moagem: manual ou mecânica. b) Mistura: manual ou por equipamentos. c) Divisão ou quarteio.

PREPARO DE AMOSTRA • A primeira etapa de uma análise química consiste em submeter a amostra a um tratamento adequado, visando a sua preparação para progredir nas etapas que formam uma análise química. • Idealmente, um procedimento de digestão de uma amostra deve apresentar simplicidade, rapidez, utilizar pequenos volumes de ácidos, permitir a dissolução de grande número de amostras e, finalmente, produzir resultados precisos e exatos. • Mesmo amostras líquidas podem necessitar de um preparo prévio para a análise. Assim, a maneira de se decompor uma amostra para a análise depende: • da sua natureza do analito, • do analito que se quer determinar, • bem como da sua concentração, • do método de análise e, • da precisão e exatidão desejadas.

AMOSTRAGEM EM SUSPENSÃO EX: DETERMINAÇÃO DE CHUMBO EM CABELO

ELIMINAÇÃO DE INTERFERENTES Qualquer método escolhido, deve ser capaz de medir com acurácia a quantidade de substância de interesse, sejam elas quais forem as outras substâncias presentes. Poucos procedimentos analíticos atingem esse ideal. Mas muitos deles são seletivos, podendo ser usados para determinar um grupo limitado de íons ou moléculas na presença de muitos outros. A seletividade pode ser melhorada executando-se a análise sob condições cuidadosamente controladas. A ocorrência de interferentes significa que outros procedimentos devem ser executados para remover o interferente ou evitar que ele atrapalhe o processo de análise.

Perfil do pico usando Nb como modificador permanente na determinação de Pb em cabelo por GF AAS.