Calorimetria exploratória diferencial - DSC Differential Scanning Calorimetry(DSC) - técnica mais popular de análise térmica transições endotérmicas e exotérmicas em função da temperatura caracterização de polímeros, fármacos, alimentos/biológicos, compostos orgânicos e inorgânicos Transições: Tg, Tm, cristalização, cinética de cura, início de oxidação e calor específico

Tipos de equipamentos Estabilidade da linha de base Heat flux Alta sensibilidade Opção MDSC Durabilidade da célula Compensação de potência Resolução Rápida velocidade de resfriamento T zero Linha de base extremamente estável Sensibilidade MDSC®

Histórico Heat Flux DSC (1967) Diferentes equipamentos Pressure DSC (1968) Computer DSC (1978) Dual Sample DSC (1982) Photocalorimetry DSC (1986) MDSC® (1992) Tzero (1997)

DSC- célula Temperatura do forno uniforme Dynamic Sample Chamber Reference Pan Sample Pan Lid Gas Purge Inlet Chromel Disc Heating Block Alumel Wire Chromel Wire Thermocouple Junction Thermoelectric Disc (Constantan) Temperatura do forno uniforme alta condutividade do forno de prata Resistência do forno uniforme simetria mecânica Diferença de temperatura termopares em série e opostos

Equipamento

Princípio básico - Heat flux Tfs Tfr Ts Tr Rs Rr Qs = Ts - Tfs Qr = Tr - Tfr Q = Qs - Qr

Aproximações Q = Qs - Qr = Ts - Tfs - Tr - Tfr Rs Rr Considerando: Tfs = Tfr Rs = Rr = R Q = Ts - Tr = T R R

Linha de base Linha de base: sensibilidade do sistema Transições ocorrem numa larga faixa de temperatura Sub-transições - baixa energia Reprodutibilidade da linha de base - precisão Integration Limits Detection Limit

Linha de base Tzero™ DSC Specifications < 10µW Baseline Bow (0 – 300°C) < 20µW Baseline Drift

Fusão do Indio

Resolução 4,4’-azoxianisol

Aplicações Caracterização térmica Tg, Tm Cristalinidade Compatibilidade Estabilidade - OIT Polimorfismo Diagramas de fase (Eutético)

Polímero

Transição vítrea - Tg

Tratamento térmico

Efeito da velocidade de aquecimento - Tg

Polipropileno - Tg 1.0 mg Polypropylene Film 0.0 5 C/min -0.2 10 C/min Heat Flow T4P (mW) -0.4 20 C/min -0.6 1.0 mg Polyproplylene Film 1.0 mg Polypropylene Film -0.8 -60 -40 -20 20 40 Temperature (°C)

Efeito da reticulação - Tg

Reação de cura

Efeito de plastificante - Tg

Compatibilidade de misturas poliméricas

Temperatura de fusão

Poli(etilenotereftalato) - PET

Efeito da massa de amostra

Efeito da velocidade de aquecimento - Tc

Cristalinidade

Cristalinidade

Misturas PP/PE

PP x PP reciclado

Degradação - OIT

Análise Microtérmica