Análise quantitativa de óleos vegetal e mineral em amostras aquosas por FT-IR Marcos Leandro Marques (PUIC). Engenharia Química - Tubarão. Introdução A determinação de lipídeos em efluentes líquidos representa um importante parâmetro para a avaliação do grau de impacto ambiental ou contaminação por materiais graxos. A legislação ambiental vigente no estado de Santa Catarina estabelece limites de concentrações de 20 e 30 mg.L-1 para presença de óleos minerais e vegetais em efluentes líquidos, respectivamente. A metodologia tradicional empregada para determinação de material graxo em amostras aquosas envolve a filtração do material suspenso na água e posterior extração desse material com solvente apolar1. Essa técnica apresenta uma série de limitações com relação aos resultados que podem ser expressos por ela como a impossibilidade de avaliar se o óleo extraído é mineral ou vegetal. A aplicação de técnicas de espectrometria de infravermelho com transformada de Fourier FT-IR permite que óleos extraídos de amostras aquosas possam ser identificados e quantificados através de bandas de absorção características2. Objetivos Apresentar os resultados obtidos no desenvolvimento de uma nova metodologia para a determinação de óleos vegetais e minerais presentes em amostras aquosas; Analisar quantitativamente a concentração de óleos minerais e vegetais através do FT-IR; Verificar os melhores solventes para extração do óleo; Otimizar a qualificação do tipo de óleo analisado. Metodologia Inicialmente foram preparadas soluções de óleo vegetal e outras de óleo mineral com concentrações pré-estabelecidas. As amostras foram dissolvidas em n-hexano para a construção da curva de calibração do óleo vegetal e em tricloro-metano para o óleo mineral. Posteriormente foram preparadas soluções sintéticas de água contaminada com os tipos de óleo. Para a extração do óleo vegetal foram tomadas 500 mL de cada amostra e adicionadas ao balão de destilação juntamente com 25 mL de n-hexano. O sistema foi mantido em aquecimento com refluxo durante 120 minutos. Para a extração do óleo mineral foram tomadas 20 mL de cada amostra e adicionadas ao balão de destilação juntamente com 20 mL de n-hexano. O sistema foi mantido em aquecimento com refluxo durante 60 minutos. Após isso, as soluções foram colocadas em funis de separação e então esperou-se a distinção das fases. A fase apolar foi submetida à concentração em evaporador rotativo até um volume 10 vezes menor. A concentração final foi obtida através da absorbância do grupo carbonila do óleo analisado (vegetal – 1748 cm-1 e mineral – 2942 cm-1)3 através de FT-IR. Resultados Gráfico 1: absorbância do óleo vegetal. Gráfico 2: Curva de calibração do óleo vegetal. Gráfico 3: absorbância do óleo mineral. Gráfico 2: Curva de calibração do óleo mineral. Através dos resultados obtidos podemos perceber que após as etapas de extração, a leitura de absorbância em FT-IR das amostras de água contaminada com óleo, é possível obter valores de concentração próximos do valor real através do método descrito. Em se tratando de efluentes líquidos o método apresentou erros menores que 2% entre o valor real e o valor lido após a aplicação do método para valores de concentração na amostra próximos ao requerido pela legislação. Conclusões O trabalho realizado apresenta a potencialidade de determinarmos a concentração de óleos vegetais e minerais em amostras aquosas com exatidão. Observou-se que a quantificação de óleo nas amostras através da absorbância obtida mostrou-se muito eficiente e confiável de acordo com os dados registrados. Estudos posteriores devem ser conduzidos para determinarmos o limite de detecção do método. Bibliografia 1 APHA. Standard methods for the examination of water and wastewater. APHA. 1992. 2 NIOSH. Method 5026. 1996. 3 Silverstein, R. M.; Bassler, G. C. and Morril, T. C. Spectrometric identification of organic compounds. 1991. Apoio Financeiro: Unisul