Prof. Dr. Fábio Herbst Florenzano Caracterização de Polímeros: Infravermelho com Transformada de Fourier (FT-IR) Prof. Dr. Fábio Herbst Florenzano
Infravermelho Técnica espectroscópica Absorção de radiação eletromagnética Energia na região das transições vibracionais (ν~5000nm) Também são quantizadas Só são ativas aquelas vibrações que levam à mudança no momento de dipolo das ligações (as que não mudam o momento de dipolo são ativas na técnica conhecida por espectroscopia Raman)
FIR, MIR e NIR O Mid infrared (MIR) é a faixa mais usada para a caracterização de polímeros e outras moléculas orgânicas O Near Infrared (NIR) está sendo bastante usado na atualidade para o monitoramento de processos industriais, inclusive polimerizações, combinada com princípios de quimiometria O Far Infrared (FIR) é pouco utilizada Em todas elas costuma-se usar o número de onda (1/λ em cm-1) para determinar a frequência de absorção
Tipos de vibração Link para o IRTutor
FT-IR: Instrumentação
Região da carbonila
Exemplos de Espectro Link para o IRTutor
Refletância Total Atenuada (ATR) Um acessório muito útil para o estudo de polímeros por FTIR é a ATR Por meio dessa técnica é possível usar o material no estado sólido Usa o princípio da onda evanescente Um cristal de alto índice de refração é colocado em contato com a amostra, com a seguinte montagem
Um esquema de ATR horizontal
Preparação da amostra Pastilha de KBr ATR Outras A amostra, se sólida, é triturada separadamente e misturada a KBr seco que, após prensagem, forma uma pastilha, através da qual passará a radiação Umidade é crítica (absorção da água) Trituração e mistura também são importantes ATR A princípio nenhuma preparação é necessária, apenas uma superfície lisa O contato com o cristal é importante Outras Óleo mineral, etc...
Exemplos da aplicação de FTIR - identificação
Espectro FTIR de uma fibra acrílica
Nylon 6,6
Algodão
Outras aplicações do FT-IR na área de polímeros Confirmação de transformações químicas Funcionalizações, esterificações, etc. Modificação da estrutura química por oxidação, por exemplo Presença de aditivos Plastificantes Antioxidantes Outros Na síntese de novos materiais poliméricos