Classe B – Grupo I Flavio Jr. Thyago Jokoski Separação de Ânions Classe B – Grupo I Flavio Jr. Thyago Jokoski

Classe B   I Sulfato, persulfato, fosfato, fosfito, hipofosfito, arseniato, arsenito, cromato, dicromato, silicato, hexafluorsilicato, salicilato, benzoato e succinato Não existe realmente um método eficiente que permita a separação dos ânions comuns em grupos principais e a assim a separação inequívoca em cada grupo de seus componentes independentes.   Os ânions podem ser separado pelas solubilidades dos sais de prata, de bário, dos sais de zinco ou de cálcio, porém esta separação pode ser útil para indicar a limitação do método e a confirmação dos resultados obtidos por processos mais simples. Arthur Vogel dividiu os ânions em dois grupos, sendo o Grupo I (ou Classe A) que envolve a identificação por volatilização dos produtos obtidos por tratamento com ácidos. Este grupo se subdivide em dois, I e II. Ensaios prévios - solubilidade em agua, pH, reação com Ac. Sulfurico,.. Ensaio confirmatório – reações especificas .

Reações de precipitação A reação de precipitação é a formação de um sólido durante a reação química. O sólido formado na reação química é chamado de precipitado. Na maioria das vezes, o sólido formado se deposita no fundo da solução. Quando a identificação de um ânion é feita por meio de uma reação de precipitação a mudança do pH do meio constitui uma forma de impedir que outros sais precipitem, além daqueles de interesse, tomando a reação, consequentemente, mais seletiva.

A ordem seguida para realizar-se os ensaios específicos se baseia nos seguintes fatos: se arseniatos estão presentes, devem ser removidos antes de realizar-se o ensaio de fosfatos pois interferem com o mesmo. Os sulfitos interferem nos ensaios dos carbonatos e, se estão presentes, devem ser removidos antes de ensaiar os carbonatos. Sulfetos, iodetos e brometos interferem com o ensaio de cloretos. O ânion iodeto interfere no ensaio do íon brometo. Em conseqüência, o ensaio de sulfito deve ser realizado antes do ensaio do íon carbonato. A presença de arsênio deve ser confirmada antes da realização do ensaio do íon fosfato, e os halogenetos e sufetos devem ser identificados na seguinte ordem: sulfetos, iodetos, brometos e cloretos. Para o ensaio de sulfatos, boratos, cromatos, nitratos, nitritos e acetatos, a ordem não tem importância.

Sulfato, SO42- Os sulfatos de bário, estrôncio e chumbo são praticamente insolúveis em água, os de cálcio e mercúrio (II) são pouco solúveis e a maioria dos demais sulfatos metálicos são solúveis. Alguns sulfatos básicos, tais como os de mercúrio, bismuto e cromo, são também insolúveis em água, mas se dissolvem em ácido clorídrico ou nítrico diluídos. Para o estudo dessas reações, é empregada uma solução de sulfato de sódio, Na2SO4.10H2O. As principais reações:   Solução de Cloreto de Bário (Reação de Confirmação) Precipitado branco de sulfato de bário, BaSO4, insolúvel em ácido clorídrico diluído a quente e em ácido nítrico diluído, mas moderadamente solúvel em ácido clorídrico concentrado fervendo. Solução de Acetato de Chumbo Precipitado branco de sulfato de chumbo, PbSO4, insolúvel em ácido sulfúrico concentrado a quente, em soluções de acetato de amônio e tartarato de amônio e em soluções de hidróxido de sódio. Solução de Nitrato de Mercúrio (II) Precipitado amarelo de sulfato básico de mercúrio (II):

Fosfato, PO43-   As principais reações de hidrogenofosfato dissódico, Na2HPO4.12H2O. Solução de Nitrato de Prata Precipitado amarelo de ortofosfato de prata (Ag3PO4) (distinção do meta e pirofosfato), insolúvel em solução de amônia diluída e ácido nítrico diluído: Solução de Cloreto de Ferro (III) Precipitado branco amarelado de fosfato de ferro (III) (FePO4) solúvel em ácidos minerais diluídos, mas insolúvel em ácido acético diluído: A precipitação é incompleta devido à produção de ácido mineral livre. Com a adição de sal de um ácido fraco (como acetato de amônio ou sódio) ela é completa. Reagente Molibdato de Amônio (Reação de Confirmação): forma-se um precipitado amarelo, cristalino, de fosfomolibdato de amônio ((NH4)3[P(Mo3O10)4]). A precipitação é acelerada por aquecimento a uma temperatura próxima a 40ºC e por adição de solução de nitrato de amônio. O precipitado é solúvel em amônia e em soluções de álcalis cáusticos. O íon MoO42- é empregado na equação por uma questão de simplicidade, ele pode existir sob condições experimentais da reação.

Referencias Bibliográficas VOGEL, Arthur Israel. Quimica Analitica Qualitativa. Trad. Antonio Gimer. 5 ed. Ver. (português). São Paulo: Editora Mestre Jou, 1981. 665p. STRONG, Frederick C., Uma Introdução aos Métodos de Análise Qualitativa, 2. ed. Campinas: Editora UNICAMP. 1985.