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FABRICATION OF LI 2 TIO 3 PEBBLES BY A FREEZE DRYING PROCESS ALEX GALVÃO RODRIGO SOWA.

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1 FABRICATION OF LI 2 TIO 3 PEBBLES BY A FREEZE DRYING PROCESS ALEX GALVÃO RODRIGO SOWA

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3 INTRODUÇÃO  Os criadores de compostos de lítio para reatores de fusão D-T foram amplamente estudados na área de fusão nuclear. As cerâmicas à base de lítio são adequadas como materiais de reprodução de trítio devido às suas propriedades químicas e físicas e características da liberação de trítio e das competências termofísicas. O titanato de lítio (Li 2 TiO 3 ) é o material reprodutor mais potente devido à sua excelente estabilidade química, excelente liberação de trítio e sua alta densidade de átomos de lítio e baixa energia de ativação sob o processo de irradiação. Para o criador de trítio, os seixos Li 2 TiO 3 com um diâmetro de cerca de 1,0 mm foram escolhidos como um possível material de referência a partir dos pontos de vista da recuperação do trítio, estabilidade química, etc.

4 INTRODUÇÃO  Para aplicação em uma manta em um módulo de reprodutor sólido, os seixos Li 2 TiO 3 devem ter resistência e porosidade adequadas. Essas propriedades dependem fortemente do processo de fabricação de pedras. Nos processos úmidos, um passo de desidratação para vaporizar substâncias à base de água no precursor foi, portanto, inevitável e provoca a formação de formas não esféricas. Além disso, um processo de produção em massa para a fabricação de seixos Li 2 TiO 3 ainda não foi estabelecido. Neste artigo, os seixos esféricos de Li 2 TiO 3 são obtidos por um método de liofilização. Para o controle das propriedades do seixo, são investigados os efeitos da composição da pasta, a adição de glicerina à lama, condições de congelação e temperatura de sinterização.

5 MATERIAL E MÉTODO  Material Pó de Li 2 TiO 3 de alta pureza.  Método O pó de Li 2 TiO 3 foi moído em um moinho de bolas por 24 horas, contendo bolas de zircônia e álcool isopropílico atuando como solvente. O pó moído e seco foi misturado com água D.I nas proporções 1:1; 1:1,25 ;1:1,50 (pó : água D.I). Adicionou-se 0,2% em peso de glicerina nas suspensões como agente para melhoria da esfericidade. As suspensões passaram por ultrassom para dispersão de partículas aglomeradas e foram desgaseificadas em um dessecador de vácuo durante 5 minutos para remover os poros.

6 MATERIAL E MÉTODO As suspensões de Li 2 TiO 3 preparadas foram retiradas por uma agulha de seringa diretamente em nitrogênio líquido controlando o tamanho das gotas. Os seixos congelados foram secos sob vácuo usando um secador de congelação. A liofilização foi conduzida durante 2h a -10 ° C a um baixo vácuo de 10 Pa. Os seixos liofilizados foram sinterizados a diferentes temperaturas numa gama de 1100-1200°C durante 1 h em ar atmosférico. As microestruturas do pó Li 2 TiO 3 moído e dos seixos sinterizadaos foram observadas por MEV, e a resistência à compressão dos seixos foi medida utilizando uma máquina de ensaio universal sob compressão única com velocidade de cruzamento de 0,1 mm / min.

7 RESULTADOS  Figura 1 – Microestrutura do pó de Li 2 TiO 3 moído.

8 RESULTADOS  Figura 2 –Variação da esfericidade das partículas de acordo com a concentração de soluto.

9 RESULTADOS  Figura 3 – Morfologia das partículas antes e após o processo de liofilização.

10 RESULTADOS  Figura 4 – Fotografia dos seixos de Li 2 TiO 3 sinterizados a 1200°C por 1hora

11 RESULTADOS  Figura 5 – microestruturas de Li 2 TiO 3 de acordo com a temperatura de sinterização

12 RESULTADOS  Figura 6 – Ensaio de compressão nos seixo de Li 2 TiO 3

13 CONCLUSÃO  Os seixos esféricos de Li 2 TiO 3 que mostram uma microestrutura porosa e uma resistência à compressão de carga de esmagamento de 40-50N foram fabricados com sucesso por um método de liofilização. A redondeza dos seixos esféricos dependia do conteúdo sólido na massa e da adição do a gente de glicerina. A desgaseificação da massa de Li 2 TiO 3 e um processo de secagem lenta sob baixo vácuo foram eficazes para a fabricação de seixos sem rachaduras no método de liofilização. A microestrutura porosa com poros de tamanho uniforme deveu-se à sublimação no processo de liofilização e ao encolhimento uniforme dos poros durante o processo de sinterização. Os seixos porosos foram densificados a partir de 1200°C por uma sinterização em fase líquida que resultou em maior crescimento e resistência dos grãos.


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