CENTRO DE CIÊNCIAS E TECNOLOGIA AGROALIMENTAR DISCILPLINA: Química Analítica CRÉDITOS: 04 CARGA HORÁRIA: 60 horas Professor: Dr. Luiz Gualberto A. Sobrinho.

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1 CENTRO DE CIÊNCIAS E TECNOLOGIA AGROALIMENTAR DISCILPLINA: Química Analítica CRÉDITOS: 04 CARGA HORÁRIA: 60 horas Professor: Dr. Luiz Gualberto A. Sobrinho E-mail: luiz.gualberto@ccta.ufcg.edu.br luiz.gualberto@gmail.com

2 CONTEÚDO PROGRAMÁTICO :  Unidade I – Introdução - Fundamentos da análise química  Unidade II – Erros em análise química  Unidade III – Estatística  Unidade IV – Métodos de separações  Unidade V – Métodos espectroscópicos  Unidade VI -Reações em solução: teoria fundamental  Unidade VII –Análise titrimétrica  Unidade VIII –Análise gravimétrica

3 BIBIOGRAFIAS : SKOOG, A. D.; WEST, D. M.; HOLLER, F. J.; CROUCH, S. R. Fundamentos de química analítica. 8ª Ed. Thomson, São Paulo, 2006, 999p. MENDHAM, J.; DENNEY, R. C.; BARNES, J. D.; THOMAS, M. Vogel, Análise química quantitativa. 6ª edição. LTC, Rio de Janeiro, 2002, 462p.

4 BIBIOGRAFIAS : HARRIS, D. C. Análise química quantitativa. Editora LTC. 5 a Edição, 2001, 862p. CECCHI, H. M. Fundamentos teóricos e práticos em análise de alimentos. 2º Edição, Campinas, SP, Editora da Unicamp, 2009.

5 PERIÓDICO NACIONAL Química Nova on line: http://quimicanova.sbq.org.br/ PERIÓDICOS INTERNACIONAIS (www.periodicos.capes.gov.br)www.periodicos.capes.gov.br Analytical Chemistry Analytica Chimica Acta Analytical Letters Applied Spectroscopy Journal of Electroanalytical Chemistry Spectrochimica Acta Talanta The Analyst X-ray spectrometry

6 METODOLOGIA DE ENSINO Aulas – teóricas e duas práticas AVALIAÇÃO  Avaliação – 4 (quatro) provas Horário de atendimento aos alunos – quarta-feira (13hs-17hs)

7 O QUE É A QUÍMICA ANALÍTICA? Estuda os princípios teóricos e sua aplicação por metodologias para a determinação da composição química da amostra a ser estudada. É uma ciência da medição que abrange um conjunto de idéias, técnicas e métodos com o objetivo de permitir a caracterização da composição química (elementos ou compostos) dos materiais.  Análise Química  Aprimoramento de métodos  Aprimoramento de técnicas analíticas  Desenvolvimento de novas técnicas analíticas  Automação analítica

8 Química Analítica? Análise Qualitativa O quê? Análise Quantitativa Quanto ? Envolve separação, identificação e determinação das quantidades ou teores dos componentes que constituem uma amostra. Envolve a identificação de um ou mais componentes de uma amostra Envolve a identificação de um ou mais componentes de uma amostra É utilizada para determinar a quantidade de um componente na amostra

9 Química Analitica Qualitativa informa a presença ou ausência de elementos, íons ou moléculas. Os resultados são expressos em palavras e símbolos. Exemplos: - Presença de sódio, colesterol e gorduras trans em alimentos. - Cloro e mercúrio em água.

10 Química Analitica Quantitativa trata da quantificação dos analitos na amostra. É muitas vezes considerada a análise mais importante. Seus resultados são expressos em valores numéricos com indicação do que estes números representam. - Sódio (5,0 mg/L ou ppm) - Colesterol (25,0 mg/L) - Gorduras trans (0,2 mg/L) - Cloro (1,0 mg/L) -Mercúrio (0,01 mg/L)- Grau alcoólico: 40 % Vol

11 Química Analitica Quantitativa trata da quantificação dos analitos na amostra. É muitas vezes considerada a análise mais importante. - Sódio (5,0 mg/L ou ppm) - Colesterol (25,0 mg/L) - Gorduras trans (0,2 mg/L) - Cloro (1,0 mg/L) - Mercúrio (0,01 mg/L)

12 Analisam-se amostras e determinam-se espécies químicas (ANALITOS) Por exemplo, uma amostra de sangue é analisada para que se determine o teor de colesterol

13 Expressar a concentração: % peso (%m/%m): massa de A/massa da amostra % volume (%v/%v): volume de A/volume da amostra % peso/volume (%m/%v): massa de A/volume da amostra ppm ( parte por milhão) – mg/L ppb (parte por bilhão) - μg/L ppt (parte por trilhão) - ng/L

14 Aplicações da Química Analítica Determinação da composição, pureza e qualidade: matéria prima até o produto acabado Controlar e otimizar processos industriais Controlar impurezas e subprodutos Assegurar a conformidade com a legislação quanto a composição máxima e mínima Monitorar e proteger o meio ambiente: local de trabalho, residência e natureza

15 Aplicações da química analítica  Determinação do teor de nitrogênio, fósforo e potássio em fertilizantes (NPK).  Análise de alimentos para determinar o teor resíduos de pesticidas.  Avaliação da qualidade do ar para determinação de CO, NOx e de hidrocarbonetos presentes nos gases de descarga veiculares.  Determinação de teores de metais pesados no sangue para avaliação de exposição do indivíduo.

16  Determinação do teor de cloro residual em água potável para atendimento aos requisitos da Portaria 518/04 MS.  Análise do aço durante sua produção permite o ajuste nas concentrações de elementos, como o carbono, níquel e cromo, para que se possa atingir a resistência física, a dureza, a resistência à corrosão e a flexibilidade desejadas;  Teor de mercaptanas no gás de cozinha deve ser monitorado como freqüência, para garantir que este tenha um odor ruim a fim de alertar a ocorrência de vazamentos; Aplicações da Química Analítica

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18 Acesse: http://qnesc.sbq.org.br/online/qnesc24/ccd2.pdf Um teste comumente utilizado para a detecção de vestígios de disparo de arma de fogo nas mãos de um possível suspeito consiste na pesquisa de íons ou fragmentos metálicos de chumbo, em decorrência da maior quantidade desta espécie metálica em relação a outras.

19 Importância da Química Analítica

20 A natureza interdisciplinar da QUÍMICA ANALÍTICA a torna uma ferramenta vital em laboratórios industriais, médicos, governamentais e acadêmicos.

21 Medida Analítica Relatório dos resultados Amostragem Seleção do método Tratamento da amostra ETAPAS ENVOLVIDAS NUMA ANÁLISE QUÍMICA

22 Deve ser preciso, exato, sensível, seletivo e robusto Deve ser preciso, exato, sensível, seletivo e robusto Analista deve conhecer os detalhes práticos e seus princípios teóricos Analista deve conhecer os detalhes práticos e seus princípios teóricos Custo versus número de amostra Custo versus número de amostra Complexidade da amostra e a quantidade de analito presente na amostra Complexidade da amostra e a quantidade de analito presente na amostra SELEÇÃO DO MÉTODO

23 Os métodos podem ser encontrados em livros, manuais e artigos científicos Os métodos podem ser encontrados em livros, manuais e artigos científicos - AOAC (ASSOCIATION OFFICIAL OF ANALYTICAL CHEMISTRY) - IUPAC (INTERNATIONAL UNION PURE AND APPLIED CHEMISTRY) - ASTM (AMERICAN SOCIETY OF TEST MATERIAL) - MANUAL DE MÉTODO DE ANÁLISE DO INSTITUTO ADOLFO LUTZ SELEÇÃO DO MÉTODO

24 Standard Methods for the examination of water and wastewater Acesso a base de dados on-line: www.scielo.org www.sciencedirect.com SELEÇÃO DO MÉTODO

25 Técnicas, métodos, procedimentos e protocolos Técnica: é um princípio químico ou físico que pode ser usado para analisar uma amostra. Exemplo: Titulometria de neutralização, espectrofotometria de absorção molecular, fotometria de chama, etc. Método: é a aplicação de uma técnica para a determinação de um analito específico em uma matriz específica. Exemplo: Determinação do teor de vitamina C em suplementos vitamínicos por titulometria de oxi-redução. Procedimento: é um conjunto de diretivas escritas, que detalham como aplicar um método para uma amostra particular, incluindo informações sobre amostragem adequada, eliminação de interferências e validação de resultados. Exemplo: determinação de vitamina C segundo procedimento do Instituto Adolfo Lutz. Protocolo: é um conjunto escrito de orientações estritas, que detalham um procedimento que deve ser seguido para a aceitação da análise pelo organismo oficial que estabeleceu o protocolo. Exemplo: Determinação de um medicamento segundo procedimento da farmacopéia brasileira.

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27 AMOSTRAGEM É a coleta de uma porção (ou alíquota) de uma amostra para a realização da análise.

28 AMOSTRAGEM

29 Erros durante a amostragem Contaminação Oxidação Alteração na umidade Perda de compostos voláteis Erros durante a amostragem Contaminação Oxidação Alteração na umidade Perda de compostos voláteis

30 AMOSTRAGEM Tipos de amostras AMOSTRAS HOMOGÊNEAS – Gases e líquidos: Qualquer porção é representativa. Apenas realizar agitação.

31 Sólidos: Material homogêneo: analito apresenta-se bem distribuído por toda a amostra. Retirar pequenas porções da amostra e triturar em almofariz ou moinho Material heterogêneo: analito apresenta-se não tão bem distribuído por toda a amostra, a amostra apresenta diferença quanto ao tamanho de partículas. Retirar pequenas porções da amostra e triturar em almofariz ou moinho

32 AMOSTRAGEM Tipos de amostras AMOSTRAS HETEROGÊNEAS

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38 EXEMPLOS DE AMOSTRAGEM

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40 Utensílios para amostragem de solo

41 EXEMPLOS DE AMOSTRAGEM

42 AMOSTRAGEM: Acondicionamento da amostra Acondicionamento da amostra

43 AMOSTRAGEM:

44 AMOSTRAGEM:

45 TRATAMENTO DA AMOSTRA O objetivo da tratamento da amostra é tornar o analito disponível para ser medido, conforme o método analítico escolhido.

46 TRATAMENTO DA AMOSTRA

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49 EXTRAÇÃO EM FASE SÓLIDA

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53 Tipos de análise Análise elementar: determina-se a quantidade de cada elemento na amostra, sem levar em consideração os compostos realmente presentes. Análise parcial: determina-se apenas certos constituintes da amostra. Análise completa: determina-se a proporção de cada componente da amostra. Análise de constituintes-traço: caso especial da análise parcial, na qual determina-se constituintes que estão presentes em quantidades muito pequenas.

54 Classificação das análises químicas de acordo com o tamanho da amostra Classificação das análises químicas de acordo com a proporção do constituinte: Tipo de análiseQuantidade de amostra Macro> 0,1 g Meso (semimicro)de 10 -2 a 10 -1 g Microde 10 -3 a 10 -2 g Submicrode 10 -4 a 10 -3 g Ultramicro< 10 -4 g Tipo de constituintePercentagem do constituinte Constituinte principal1 a 100% Microconstituinte0,01 a 1% Traço10 -2 a 10 -4 ppm Microtraço10 -4 a 10 -7 ppm Nanotraço10 -7 a 10 -10 ppm

55  Realizar a análise química em réplicas Triplicata ou duplicata  Qualidade dos resultados  Governo brasileiro (Anvisa) variação de até 20 % do valor declarado pelo rótulo  Realizar a análise química em réplicas Triplicata ou duplicata  Qualidade dos resultados  Governo brasileiro (Anvisa) variação de até 20 % do valor declarado pelo rótulo Definição de réplicas das amostras

56  Análises químicas são realizadas com soluções das amostras.  Solvente deve dissolver a amostra não levar a perda ou alterar o analito.  Tratamentos com soluções aquosas de ácidos fortes, bases fortes, agentes oxidantes, agentes redutores.  Análises químicas são realizadas com soluções das amostras.  Solvente deve dissolver a amostra não levar a perda ou alterar o analito.  Tratamentos com soluções aquosas de ácidos fortes, bases fortes, agentes oxidantes, agentes redutores. Preparo de soluções: alterações físicas e químicas

57 Eliminação de interferentes São compostos que impedem a determinação direta do analito e que causam erro na análise. O método analítico deve ser específico, porém muitos métodos são seletivos para um grupo específico de íons ou moléculas. Eliminação de interferentes são: precipitação seletiva, mascaramento, oxidação (redução) seletiva, extração com solvente, troca iônica, cromatografia e reação de derivatização

58 Propriedade que o analito apresenta e que seja proporcional à sua concentração para definir a técnica analítica utilizada Medida Analítica

59 SELEÇÃO DO MÉTODO Tipos de Métodos de Análise Química : Método Análise Clássico Gravimetria Volumetria Ópticos Espectroscopia de Emissão Espectroscopia de Absorção Turbidimetria Nefelometria Polarimetria Refratometria Eletroanáliticos Potenciometria Condutimetria Polarografia Amperometria Coulometria Diversos Espectrometria de Massa Cromatografia Condutividade Térmica

60 Relatório das Análises Emissão de laudo