Leonor Monteiro do Nascimento

Apresentação em tema: "Leonor Monteiro do Nascimento"— Transcrição da apresentação:

1 Leonor Monteiro do Nascimento
ANÁLISE FITOQUIMICA Leonor Monteiro do Nascimento

2 CONCEITO Permite determinar qualitativamente os principais grupos de constituintes químicos de uma planta e a partir daí, orientar a extração e/ou fracionamento dos extratos no sentido dos grupos de maior interesse.

3 ETAPAS A escolha da planta; A identificação botânica da planta;
A histoquímica como prospecção preliminar da composição química; O isolamento e a purificação dos constituintes principais; O esclarecimento da estrutura molecular dos compostos puros e isolados O levantamento bibliográfico

4 Características desejáveis
Rápido Sensível Reprodutível Baixo Custo

5 COLETA Cuidados na coleta Preparo da exsicata Depósito em herbário

6 PROSPECÇÃO PRELIMINAR: HISTOQUIMICA
Alcalóides Compostos Fenólicos: Taninos Lipídios: Ácidos e Neutros Polissacarídeos Proteínas Terpenóides

7 PREPARO DO MATERIAL VEGETAL
Estabilização e secagem Moagem

8 EXTRAÇÃO Fatores determinantes:
Característica do material vegetal Grau de divisão

9 SOLVENTE SUBST. EXTRAÍDA Éter de petróleo, hexano Lipídios, ceras, pigmentos, furanocumarinas Tolueno, diclorometano, clorofórmio Bases livres de alcalóides, óleos voláteis, antraquinonas livres, glicosídeos cardiotônicos Acetato de etila, n-butanol Flavonóides, cumarinas simples Etanol, metanol Heterosídeos em geral Misturas hidroalcóolicas, água Saponinas, taninos Água acidificada Alcalóides Água alcalinizada Saponinas

10 MÉTODOS DE EXTRAÇÃO Extração a frio:
Percolação Turbolização Maceração

11 Extração a quente em sistema aberto:
Infusão Turbolização Decocção

12 Extração a quente em sistema fechado:
Extração em aparelho de Soxhlet Extração sob refluxo

13 1- Partição por solventes:
FRACIONAMENTO 1- Partição por solventes: Implica numa dissolução seletiva e distribuição entre as fases de dois solventes imiscíveis. Solventes orgânicos de polaridade crescente Ácido-base

14 2- Métodos Cromatográficos:
Cromatografia analítica: identificação e análise de misturas e de substâncias isoladas. Cromatografia preparativa: isolamento de compostos.

15 Etapas da Cromatografia
Montagem da coluna ou placa

16 Aplicação da amostra Zona de aplicação - tão pequena quanto possível

17 Desenvolvimento: passagem do solvente da fase móvel através da fase estacionária.
Revelação/Visualização Extração das substâncias retidas na fase estacionária

18 TÉCNICA CROMATOGRÁFICA
Solubilidade e volatilidade Cromatografia em papel: Constituintes solúveis em água (carboidratos, aminoácidos, bases de ácidos nucléicos, ácidos orgânicos e compostos fenólicos)

19 Cromatografia em Camada Delgada:
Todos os constituintes solúveis em lipídios (lipídios, esteróides, carotenóides, quinonas simples e clorofila)

20 Distância percorrida pela substância Rf: _____________________________
Distância percorrida pela frente do solvente

21 Cromatografia Gás Líquido
Compostos voláteis (ácidos graxos, mono e sesquiterpenos, hidrocarbonetos e compostos com enxofre).

22 em vermelho: temperatura controlada
1 2 3 4 6 5 Observação: em vermelho: temperatura controlada 1 - Reservatório de Gás e Controles de Vazão / Pressão. 2 - Injetor (Vaporizador) de Amostra. 3 - Coluna Cromatográfica e Forno da Coluna. 4 - Detector. 5 - Eletrônica de Tratamento (Amplificação) de Sinal. 6 - Registro de Sinal (Registrador ou Computador).

23 CROMATOGRAFIA LÍQUIDA DE ALTA EFICIÊNCIA - HPLC

24 ELUCIDAÇÃO ESTRUTURAL
Os Métodos físicos de análise empregados na determinação estrutural são: Espectrometria de massa (MS), Espectroscopia no ultravioleta (UV), no visível e no infravermelho (IV), Ressonância Magnética Nuclear (RMN)

25 TEMPO DECORRIDO ENTRE A INJEÇÃO E O ÁPICE DO PICO CROMATOGRÁFICO
TEMPO DE RETENÇÃO SINAL TEMPO tR TEMPO DECORRIDO ENTRE A INJEÇÃO E O ÁPICE DO PICO CROMATOGRÁFICO

26 CROMATOGRAMA

27 COMPOSTOS SECUNDÁRIOS
Principais grupos

28 ALCALOIDES Alcalóide Indólico Catharanthus roseus G. Don

29 ALCALÓIDES Alcalóide Quinolínico Quinina - antimalárico Cinchona spp

30 COMPOSTOS FENÓLICOS CUMARINAS Mikania glomerata Spreng.
Bergamotina pf; 59-61ºC Citrus

31 FLAVONÓIDES Quercetina Pf: 314ºC Calendula offfcinalis L.

32 CROMATOGRAMA FLAVONOIDES QUERCETINA

33 LIGNANAS Silybum marianun L.

34 QUINONAS – ANTRAQUINONAS
Aloina Cassia Aloe vera L. Emodina

35 TANINOS Psidium guajava L. Mikania glomerata Spreng.

36 GLICOSÍDEO CARDIOTÔNICO
Digitalis purpurea L. Nerium oleander L.

37 POLISSACARÍDIOS Fucus vesiculosus L.
Estimulante da tireóide, depurativo e complemento alimentar

38 SAPONINAS Centella asiatica L. Asiaticósido Pf: ºC

39 TERPENOS Monoterpenos Mentha piperita L. Nerol

40 TERPÊNICOS Carotenóides Bixa orellana L.

41 ESTEROIS Taraxacum officinale Weber Estigmasterol Pf: 170ºC

42 ÓLEOS ESSENCIAIS Thymus vulgaris L. Syzygium aromaticum L.
Possui Rf x 100 em clorofórmio124

43 Orange Oil 5% SP-2100/0.1% SP-401 on 100/120 SUPELCOPORT 75°C (2 min) to 175°C at 4°C/min nitrogen, 20mL/min FID , 0.2µL

44 Distilled Lime Oil

45 CONCLUSÃO A fitoquímica é uma ferramenta útil na descoberta e novos fármacos e na consolidação do saber popular respaldado por estudos científicos para a utilização da nossa grande riqueza: a flora brasileira.

46 Obrigada!