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TITULOMETRIA Determinação do título (concentração) de uma solução, por meio de reação com uma solução de título conhecido, na qual se medem os volumes.

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1 TITULOMETRIA Determinação do título (concentração) de uma solução, por meio de reação com uma solução de título conhecido, na qual se medem os volumes consumidos de ambas as soluções. HCl 0,1 N NaOH ?

2 VHCl VNaOH HCl 0,1 N NaOH

3 CONCENTRAÇÃO DAS SOLUÇÕES: em titulometria, empregam-se com mais freqüência concentrações expressas em normalidade. SOLUÇÃO 1 N: contém 1 equivalente-grama de soluto por litro de solução. no eq.g N =  V(L)

4 Em reações ácido-base, o equivalente-grama é calculado com base no mol e no número de H+ ou OH- ionizáveis: HCl NaOH  NaCl H2O MolHCl ,5 Equivalente do HCl =  =  = 36,5 g

5 H2SO NaOH  Na2SO H2O Mol H2SO Equivalente do H2SO4 =  =  = 49 g

6 PREPARO DE 250 mL DE UMA SOLUÇÃO 0,1 N DE NaOH
Questão: qual a massa de NaOH que deverá ser dissolvida em 250 mL? Cálculo do equivalente-grama de NaOH: Mol = 23 (Na) + 16 (0) + 1 (H) = 40 No de OH- ionizáveis = 1 Equivalente-grama = 40 / 1 = 40 g

7 Massa de NaOH para 250 mL de solução 0,1 N:
no eq.g = 0,025 no eq.g N =  V(L) massa no eq.g =  eq.g massa 0,025 =  40 no eq.g 0,1 =  0,25 massa = 1 g de NaOH

8 PREPARO DE 250 mL DE UMA SOLUÇÃO 0,1 N DE HCl
Questão: qual a massa de HCl que deverá ser dissolvida em 250 mL? Cálculo do equivalente-grama de HCl: Mol = 35,5 (Cl) + 1 (H) = 36,5 No de H+ ionizáveis = 1 Equivalente-grama = 36,5 / 1 = 36,5 g

9 Massa de HCl para 250 mL de solução 0,1 N:
no eq.g = 0,025 no eq.g N =  V(L) massa no eq.g =  eq.g massa 0,025 =  36,5 no eq.g 0,1 =  0,25 massa = 0,9125 g de HCl

10 Problema: o HCl é disponível em solução aquosa concentrada, fumegante
Problema: o HCl é disponível em solução aquosa concentrada, fumegante. Não se pesam soluções; medem-se volumes de soluções. Devemos saber a concentração de HCl na solução concentrada do ácido. A concentração nominal é 37% de HCl. Isso significa: g de HCl em 100 g de solução. Para calcular o volume da solução concentrada que contém 0,9125 g de HCl, precisamos saber a densidade da solução. A densidade é igual a 1,2 (i. e., 1,2 g por mL).

11 HCl conc. 37% d = 1,2 massa (g) d =  V(mL) Primeiro, precisamos calcular a massa de solução concentrada de HCl que contém 0,9125 g de HCl. Em seguida, calcularemos o volume da solução que contém essa massa.

12 37 g  100 g 0,9125 g  x g x = 2, 4662 g massa (g) d = 
Massa de solução de HCl que contém 0,9125 g de HCl massa (g) d =  V(mL) V = 2,05 mL 2,4662 1,2 =  V(mL) Volume de solução de HCl que contém 0,9125 g de HCl

13 EM CERTAS ÁREAS DE PESQUISA BIOLÓGICA, HÁ NECESSIDADE DE MUITA MANIPULAÇÃO DE VIDRARIA E SOLUÇÕES.
NO LABORATÓRIO É IMPORTANTE ADOTAR PROCEDIMENTOS PADRONIZADOS PARA TUDO O QUE SE FAZ. WATSON EM 1962, AOS 34 ANOS DE IDADE WATSON EM 2006, AOS 78 ANOS DE IDADE

14 OUTROS FATORES QUE DEVEM SER CONSIDERADOS:
1. NaOH é um reagente muito ativo. Absorve CO2 e H2O avidamente. 2. Não se sabe exatamente qual a concentração de HCl nas soluções comerciais concentradas do produto. PROCEDIMENTO PADRÃO NO PREPARO DE SOLUÇÕES: 1. Calcula-se 10% a mais da massa necessária para o preparo da solução desejada. 2. Titula-se a solução com uma solução de título exatamente conhecido. 3. Dilui-se a solução para o título requerido.

15 C1V1 = C2V2 COMO FAZER A DILUIÇÃO?
EXEMPLO: temos 230 mL de uma solução de NaOH 1,1134 N. Queremos diluí-la para 1,0000 N. PROCEDIMENTO PARA CÁLCULO DE VOLUMES NAS DILUIÇÕES C1V1 = C2V2 1,1134 x 230 = 1,0000 x V2 V2 = 256,08 mL AOS 230 mL, DEVEM-SE ACRESCENTAR 26,08 mL (256,08 – 230) de ÁGUA. TEREMOS ENTÃO 256,08 mL DE SOLUÇÃO 1 N.

16 COMO SE OBTÉM COM PRECISÃO O TÍTULO DE UMA SOLUÇÃO?
Dificuldade: tanto NaOH quanto HCl não são disponíveis em condições que garantam precisão na medida de suas massas. RECORRE-SE A SUBSTÂNCIAS QUE TENHAM CARACTERÍSTICAS DE PUREZA E ESTABILIDADE QUE SATISFAÇAM OS REQUISITOS NECESSÁRIOS PARA SEU USO COMO PADRÕES PRIMÁRIOS. Para fins titulométricos com reações ácido-base, usa-se Na2CO3 como padrão primário. Dizemos que soluções de Na2CO3 são usadas para a padronização das soluções titulantes.

17 PROCEDIMENTO: prepara-se uma solução de Na2CO3 com título precisamente conhecido. Para isso, a massa é medida em balança analítica e o volume é ajustado em balão volumétrico. Usa-se essa solução para padronizar a solução de HCl desejada. HCl Na2CO3

18 NÃO É USUAL EMPREGAREM-SE NÚMEROS FRACIONÁRIOS PARA EXPRESSAR CONCENTRAÇÕES DE SOLUÇÕES (1,1134 N, POR EXEMPLO). ÁCIDO CLORÍDRICO HCl 1 N fc= 1,1134 CALCULA-SE UM FATOR DE CORREÇÃO (fc). PROPRIEDADES DO FATOR DE CORREÇÃO: MULTIPLICANDO-SE fc PELA NORMALIDADE NOMINAL (EX. 0,1 N), OBTÉM-SE A NORMALI- DADE REAL DA SOLUÇÃO. EM UMA REAÇÃO, MULTIPLICANDO-SE O VOLUME GASTO DE UMA SOLUÇÃO 1 N PELO RESPECTIVO fc, OBTÉM-SE O VOLUME DE UMA SOLUÇÃO EXATAMENTE 1 N QUE SERIA CONSUMIDO, NAS MESMAS CONDIÇÕES.

19 HCl NaOH 18,75 mL fc = 1,0957 O VOLUME DE UMA SOLUÇÃO EXATAMENTE 1 N (ISTO É, COM FATOR = 1,0000) CONSUMIDO NESSA REAÇÃO SERIA: V = 18,75 . 1,0957 V = 20,54 mL

20 vol sol p 25 HCl f c =  volsol x Na2CO3 CÁLCULO DE fc:
Exemplo: padronização de uma solução 0,5 N de HCl. Volume de Na2CO3 usado: 25 mL. Volume de HCl consumido: 23,25 mL. 25 f c =  23,25 Vamos supor que numa titulação haja o consumo de 36,30 mL de uma sol. 0,5 N de HCl com fc = 1,0753. Esse volume contém a mesma quantidade de HCl que 39,03 mL (36,30 . 1,0753) de uma solução 0,5000 N de HCl. f c = 1,0753

21 VHCl NHCl.fc . VHCl 0,1.1,0237.26,25 VNaOH 0,1075 HCl 0,1 N NaOH f c
CÁLCULO DE CONCENTRAÇÕES EM TITULOMETRIA HCl 0,1 N NaOH VNaOH VHCl f c 26,25 mL 1,0237 25 mL NHCl.fc . VHCl = NNaOH.VNaOH NHCl.fc . VHCl NNaOH = —————— VNaOH 0,1.1, ,25 NNaOH = ——————— 25 NNaOH = 0,1075 0,1075 fcNaOH = ——— 0,1000 fcNaOH = 1,075

22 HIDRÓXIDO DE SÓDIO NaOH 0,1 N fc = 1,075


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