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TITULOMETRIA Determinação do título (concentração) de uma solução, por meio de reação com uma solução de título conhecido, na qual se medem os volumes.

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1 TITULOMETRIA Determinação do título (concentração) de uma solução, por meio de reação com uma solução de título conhecido, na qual se medem os volumes consumidos de ambas as soluções. HCl 0,1 N NaOH ?

2 HCl 0,1 N NaOH V HCl V NaOH

3 CONCENTRAÇÃO DAS SOLUÇÕES: em titulometria, empregam-se com mais freqüência concentrações expressas em normalidade. SOLUÇÃO 1 N: contém 1 equivalente-grama de soluto por litro de solução. n o eq.g N =  V(L)

4 Em reações ácido-base, o equivalente-grama é calculado com base no mol e no número de H + ou OH - ionizáveis: HCl + NaOH  NaCl + H 2 O Mol HCl 36,5 Equivalente do HCl =  =  = 36,5 g 1 1

5 H 2 SO 4 + 2 NaOH  Na 2 SO 4 + 2 H 2 O Mol H 2 SO 4 98 Equivalente do H 2 SO 4 =  =  = 49 g 2 2

6 PREPARO DE 250 mL DE UMA SOLUÇÃO 0,1 N DE NaOH Questão: qual a massa de NaOH que deverá ser dissolvida em 250 mL? Cálculo do equivalente-grama de NaOH: Mol = 23 (Na) + 16 (0) + 1 (H) = 40 N o de OH - ionizáveis = 1 Equivalente-grama = 40 / 1 = 40 g

7 Massa de NaOH para 250 mL de solução 0,1 N: n o eq.g N =  V(L) n o eq.g 0,1 =  0,25 massa n o eq.g =  eq.g massa 0,025 =  40 n o eq.g = 0,025 massa = 1 g de NaOH

8 PREPARO DE 250 mL DE UMA SOLUÇÃO 0,1 N DE HCl Questão: qual a massa de HCl que deverá ser dissolvida em 250 mL? Cálculo do equivalente-grama de HCl: Mol = 35,5 (Cl) + 1 (H) = 36,5 N o de H + ionizáveis = 1 Equivalente-grama = 36,5 / 1 = 36,5 g

9 Massa de HCl para 250 mL de solução 0,1 N: n o eq.g N =  V(L) n o eq.g 0,1 =  0,25 massa n o eq.g =  eq.g massa 0,025 =  36,5 n o eq.g = 0,025 massa = 0,9125 g de HCl

10 Problema: o HCl é disponível em solução aquosa concentrada, fumegante. Não se pesam soluções; medem-se volumes de soluções. Devemos saber a concentração de HCl na solução concentrada do ácido. A concentração nominal é 37% de HCl. Isso significa: 37 g de HCl em 100 g de solução. Para calcular o volume da solução concentrada que contém 0,9125 g de HCl, precisamos saber a densidade da solução. A densidade é igual a 1,2 (i. e., 1,2 g por mL).

11 HCl conc. 37% d = 1,2 massa (g) d =  V(mL) Primeiro, precisamos calcular a massa de solução concentrada de HCl que contém 0,9125 g de HCl. Em seguida, calcularemos o volume da solução que contém essa massa.

12 37 g  100 g 0,9125 g  x g x = 2, 4662 g Massa de solução de HCl que contém 0,9125 g de HCl massa (g) d =  V(mL) 2,4662 1,2 =  V(mL) V = 2,05 mL Volume de solução de HCl que contém 0,9125 g de HCl

13 EM CERTAS ÁREAS DE PESQUISA BIOLÓGICA, HÁ NECESSIDADE DE MUITA MANIPULAÇÃO DE VIDRARIA E SOLUÇÕES. NO LABORATÓRIO É IMPORTANTE ADOTAR PROCEDIMENTOS PADRONIZADOS PARA TUDO O QUE SE FAZ. WATSON EM 1962, AOS 34 ANOS DE IDADE WATSON EM 2006, AOS 78 ANOS DE IDADE

14 OUTROS FATORES QUE DEVEM SER CONSIDERADOS: 1. NaOH é um reagente muito ativo. Absorve CO 2 e H 2 O avidamente. 2. Não se sabe exatamente qual a concentração de HCl nas soluções comerciais concentradas do produto. PROCEDIMENTO PADRÃO NO PREPARO DE SOLUÇÕES: 1. Calcula-se 10% a mais da massa necessária para o preparo da solução desejada. 2. Titula-se a solução com uma solução de título exatamente conhecido. 3. Dilui-se a solução para o título requerido.

15 COMO FAZER A DILUIÇÃO? EXEMPLO: temos 230 mL de uma solução de NaOH 1,1134 N. Queremos diluí-la para 1,0000 N. PROCEDIMENTO PARA CÁLCULO DE VOLUMES NAS DILUIÇÕES 1,1134 x 230 = 1,0000 x V 2 V 2 = 256,08 mL AOS 230 mL, DEVEM-SE ACRESCENTAR 26,08 mL (256,08 – 230) de ÁGUA. TEREMOS ENTÃO 256,08 mL DE SOLUÇÃO 1 N. C 1 V 1 = C 2 V 2

16 COMO SE OBTÉM COM PRECISÃO O TÍTULO DE UMA SOLUÇÃO? Dificuldade: tanto NaOH quanto HCl não são disponíveis em condições que garantam precisão na medida de suas massas. RECORRE-SE A SUBSTÂNCIAS QUE TENHAM CARACTERÍSTICAS DE PUREZA E ESTABILIDADE QUE SATISFAÇAM OS REQUISITOS NECESSÁRIOS PARA SEU USO COMO PADRÕES PRIMÁRIOS. Para fins titulométricos com reações ácido-base, usa-se Na 2 CO 3 como padrão primário. Dizemos que soluções de Na 2 CO 3 são usadas para a padronização das soluções titulantes.

17 PROCEDIMENTO: prepara-se uma solução de Na 2 CO 3 com título precisamente conhecido. Para isso, a massa é medida em balança analítica e o volume é ajustado em balão volumétrico. Usa-se essa solução para padronizar a solução de HCl desejada. HCl Na 2 CO 3

18 NÃO É USUAL EMPREGAREM-SE NÚMEROS FRACIONÁRIOS PARA EXPRESSAR CONCENTRAÇÕES DE SOLUÇÕES (1,1134 N, POR EXEMPLO). CALCULA-SE UM FATOR DE CORREÇÃO (f c ). MULTIPLICANDO-SE f c PELA NORMALIDADE NOMINAL (EX. 0,1 N), OBTÉM-SE A NORMALI- DADE REAL DA SOLUÇÃO. ÁCIDO CLORÍDRICO HCl 1 N f c = 1,1134 EM UMA REAÇÃO, MULTIPLICANDO-SE O VOLUME GASTO DE UMA SOLUÇÃO 1 N PELO RESPECTIVO f c, OBTÉM-SE O VOLUME DE UMA SOLUÇÃO EXATAMENTE 1 N QUE SERIA CONSUMIDO, NAS MESMAS CONDIÇÕES. PROPRIEDADES DO FATOR DE CORREÇÃO:

19 HCl NaOH 18,75 mL f c = 1,0957 O VOLUME DE UMA SOLUÇÃO EXATAMENTE 1 N (ISTO É, COM FATOR = 1,0000) CONSUMIDO NESSA REAÇÃO SERIA: V = 18,75. 1,0957 V = 20,54 mL

20 CÁLCULO DE f c : Exemplo: padronização de uma solução 0,5 N de HCl. Volume de Na 2 CO 3 usado: 25 mL. Volume de HCl consumido: 23,25 mL. 25 f c =  23,25 vol sol p f c =  vol sol x f c = 1,0753 Vamos supor que numa titulação haja o consumo de 36,30 mL de uma sol. 0,5 N de HCl com f c = 1,0753. Esse volume contém a mesma quantidade de HCl que 39,03 mL (36,30. 1,0753) de uma solução 0,5000 N de HCl. HCl Na 2 CO 3

21 HCl 0,1 N NaOH CÁLCULO DE CONCENTRAÇÕES EM TITULOMETRIA V NaOH V HCl f c N HCl.f c. V HCl = N NaOH.V NaOH N HCl.f c. V HCl N NaOH = —————— V NaOH 26,25 mL 1,0237 25 mL 0,1.1,0237.26,25 N NaOH = ——————— 25 N NaOH = 0,1075 0,1075 fc NaOH = ——— 0,1000 fc NaOH = 1,075

22 HIDRÓXIDO DE SÓDIO NaOH 0,1 N f c = 1,075


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