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Separação e purificação de compostos orgânicos. Copo de béquer Introdução - Vidrarias.

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Apresentação em tema: "Separação e purificação de compostos orgânicos. Copo de béquer Introdução - Vidrarias."— Transcrição da apresentação:

1 Separação e purificação de compostos orgânicos

2 Copo de béquer Introdução - Vidrarias

3 Erlenmeyer Introdução - Vidrarias

4 Kitasato Introdução - Vidrarias

5 Tubo de ensaio Introdução - Vidrarias

6 Balão de fundo redondo Balão de 3 bocas Introdução - Vidrarias

7 Provetas Introdução - Vidrarias

8 Balão volumétrico Introdução - Vidrarias

9 Funil Funil de Buchner Introdução - Vidrarias

10 Pera de separação Introdução - Vidrarias

11 Condensador Introdução - Vidrarias

12 Pipetas,pipetador, gral de porcelana. Introdução - Vidrarias

13 Bico de Bunsen, tripé, telas de amianto. Introdução - Vidrarias

14 Suporte, garras e pinças Introdução - Vidrarias

15 Dessecador, vidro relógio. Introdução - Vidrarias

16 Chapa e manta de aquecimento. Introdução – Equipamentos

17 Ponto de fusão, Polarímetro. Introdução – Equipamentos

18 Rotavapor Introdução – Equipamentos

19 Introdução Muitos reagentes ou solventes contêm imopurezas; Reações químicas produzem misturas de produtos; Separar e purificar Dissolução/cristalização/recristalização; Extração Destilação Sublimação Falha dos métodos para substâncias com propriedades físicas semelhantes.

20 Cristalização/recristalização Método: Rompimento da estrutura cristalina do sólido por dissolução a quente em solvente apropriado; Resfriamento da solução que produz novos cristais e deixa as impurezas no solvente. Moléculas estranhas não entram na rede cristalina que está sendo formada.

21 Cristalização/recristalização Etapas: 1)Escolha do solvente: Bem solúvel a quente e relativamente insolúvel a frio. Impurezas solúveis a frio. Solvente inerte. 2) Dissolução Dissolver com o solvente em ebulição. 3) Filtrar a quente Remoção de impurezas sólidas.

22 Cristalização/recristalização

23 4) Cristalização Resfriar lentamente para ocorrer a formação dos cristais. 5) Filtração A solução resfriada deve ser filtrada com auxílio de vácuo. 6) Secagem dos cristais Simples exposição ao ambiente Estufa Dessecador

24 Cristalização/recristalização

25 Extração A extração é um processo de separação de compostos que consiste em transferir uma substância da fase na qual se encontra (dissolvida ou em suspensão) para outra fase líquida. Soluto A em solvente 1 – agitação em solvente 2 imiscível com o primeiro – ocorre de o soluto se distribuir entre as duas fases líquidas. Coeficiente de partição: K=C2/C1 C1 e C2 cc do soluto A em 1 e 2. O solvente extrator é qualquer que solubilize o soluto muito mais que o solvente original.

26 Extração quantidade de solvente extrator. número de vezes da operação.

27 Extração Contínua Os processos de extração contínua visam facilitar o processo de extração tornando-o mais prático, mais econômico, mais seguro e com maior rendimento em material extraído. Uso: composto a ser extraído é pouco solúvel; solvente de custo elevado; soluto encontra-se presente em baixa concentração na matéria- prima. extração sólido-líquido.

28 Extração Contínua Conjunto Extrator Soxhlet ATENÇÃO: Possuem largo emprego industrial, Obtenção de óleos vegetais. PRÁTICA: EXTRAÇÃO DO ÓLEO DE SEMENTES OLEAGINOSAS FONTE: amendoim, linho, canola Procedimento: triturar 10g da semente escolhida. Colocar hexano em balão de 250 mL, pré- pesado. Deixar o extrator fazer ciclos durante 1h30min.

29 Destilação A destilação é uma operação na qual um líquido é aquecido à ebulição em aparelhagem adequada. Seus vapores são condensados e recolhidos. Destilação simples: dois compostos com diferença de pontos de ebulição superior a 80ºC podem ser separados eficientemente. Destilação fracionada: menor diferença entre os pontos de ebulição. Emprego de uma coluna de retificação. Efeito: Em uma única destilação se consegue uma série de microdestilações simples sucessivas.

30 Destilação Simples PRÁTICA: Purificação da água do mar utilizando destilação simples.

31 Destilação Fracionada PRÁTICA: Destilação do vinho. Obtenção de etanol e água.

32 Destilação Destilação à pressão reduzida: é utilizada para purificar substâncias que se decompõem em temperaturas abaixo de seu PE ou àquelas com PE muito elevado. Menor pressão, resulta em menor PE. Destilação por arraste a vapor de água: é utilizada para purificar substâncias que se decompõem em altas temperaturas e separação entre compostos voláteis.

33 Destilação PRÁTICA: Destilação por Arraste de Vapor d´agua- Obtenção de essências vegetais. Extração dos óleos essenciais presentes no cravo da índia.

34 Destilação O cravo da Índia contém entre 14% a 20% em peso de óleo essencial, cujo principal constituinte é o eugenol. Em menores quantidades, estão presentes também o acetato de eugenila e o sesquiterpeno cariofileno

35 Sublimação O processo consiste na passagem de uma substância do estado sólido para o estado de vapor e, novamente, para o estado sólido, sem passar pelo estado líquido. Substâncias que atingem pressão de vapor igual à pressão atmosférica em temperaturas inferiores às necessárias para a fusão das mesmas. Naftaleno – Cânfora – Gelo seco Sólidos que fundem podem ser sublimados sob pressão reduzida.

36 Sublimação

37 Cromatografia Sistema constituído de duas fases: sólida ou fixa e fluida ou móvel. Fase estacionária – adsorvente. Adsorção: capacidade de uma substância em deter ou concentrar substâncias em sua superfície. Eluente: serve para eluir a fase estacionária. Cromatografia: exames anti doping – medicina legal. Principais procedimentos: Cromatografia em papel; Em camada delgada; Em coluna; Gasosa; Líquida

38 Cromatografia em Papel Esta técnica utiliza para a separação e identificação das substâncias ou componentes da mistura a migração diferencial sobre a superfície de uma tira de papel filtro de qualidade especial. Pequenas quantidades de amostra; A amostra é aplicada em uma pequena distância da borda inferior de uma tira de papel. O papel entra em contato com o eluente escolhido. Ao subir o eluente arrasta seletivamente os componentes da mistura. Visualização direta ou com uso de reveladores.

39 Cromatografia em Papel É uma técnica fácil, mas de complexa interpretação; O principal componente celulose propicia um caráter altamente hidrofílico; Com isso, os componentes altamente solúveis em H 2 O, (PH), são os que ficarão mais retidos não papel.

40 Cromatografia em Papel utilizada para componentes naturais, carbohidratos, proteínas.

41 Cromatografia em Papel PRÁTICA: Separação de corantes de caneta hidrocor através da técnica de Cromatografia em papel.

42 Cromatografia em Camada Delgada (CCD) Esta técnica é muito parecida com a anterior, porém demanda menor tempo para sua execução e conduz a resultados muito mais eficientes e perfeitos de separação. Técnica simples e barata; Determinar pureza Identificar componentes – uso de padrões. Acompanhar curso de reações. Isolar componentes puros de uma amostra.

43 Cromatografia em Camada Delgada (CCD) Técnica: Cobre-se uma placa (alumínio, plástico, vidro) com adsorvente adequado de granulação especial. (0,1-2,0 mm) – uso de aglutinantes (gesso-amido). Ao secar, o adsorvente permanece aderido à placa que, em geral. Deve ser ativada por aquecimento. Placas prontas comerciais. Similar método de visualização – reveladores mais potentes. Qualitativa e quantitativa – sensibilidade e precisão.

44 Cromatografia em Camada Delgada (CCD) Técnica: Amostras de até 250 mg. Utilizada em laboratórios clínicos e controle de qualidade.

45 Cromatografia em Camada Delgada (CCD) Rf (fator de retenção) – propriedade característica e reprodutível – Rate of flow. Rf = distância percorrida pela mancha/ distância percorrida pelo solvente. Existem valores tabelados para comparação.

46 Cromatografia em Coluna O mais antigo procedimento cromatográfico. Coluna de vidro, metal ou plástico preenchida (empacotada) com um adsorvente adequado. Adsorventes: silicagel, alumina, carbonato de cálcio, óxido de magnésio. Eluentes: éter etílico, clorofórmio, acetato de etila, acetona, etanol, metanol, água destilada ou misturas de solventes. A amostra é colocada na parte superior e em seguida o eluente – pode-se utilizar vácuo na parte inferior. Os componentes se movem com velocidades diferentes na coluna, dependendo das interações de cada substituinte com o adsorvente.

47 Cromatografia em Coluna

48 Cromatografia gasosa (CG) e Líquida (HPLC) Estes procedimentos cromatográficos envolvem o uso de aparelhagem instrumental mais sofisticada. São procedimentos de uso mais recente e muito discutidos. Permitem análises qualitativas e quantitativas de quantidades muito pequenas de substâncias.

49 Análise de compostos orgânicos Testes via Úmida Álcoois: Oxidação de álcoois primários e secundários. Teste de Bordwell: Princípio do bafômetro químico.

50 Análise de compostos orgânicos Testes via Úmida Teste de Bordwell: Princípio do bafômetro químico.

51 Análise de compostos orgânicos Testes via Úmida Alcenos: Adição eletrofílica Teste da adição de bromo:

52 Análise de compostos orgânicos Testes via Úmida Açúcares: determinação de aldeídos e cetonas. Teste da 2,4-dinitrofenilhidrazina

53 Análise de compostos orgânicos Testes via Úmida Reatividade do sódio:


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