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Departamento de Química Universidade de Aveiro Fátima Mirante 24 de Setembro 2007 Caracterização por GC-MS de óleos vegetais e ceras parafínicas Dissertação.

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1 Departamento de Química Universidade de Aveiro Fátima Mirante 24 de Setembro 2007 Caracterização por GC-MS de óleos vegetais e ceras parafínicas Dissertação de Mestrado

2 2 Motivação Objectivos Biodiesel Materiais de mudança de fase Amostras estudadas Resultados Conclusões Estrutura da apresentação

3 3 Utilização de recursos renováveis como fonte de energia e como novos materiais Possível cenário das fontes de energia ao longo dos próximos anos [1]. [1] Nakicenovic, Grϋbler, and Maconald, Motivação

4 4 As reservas mundiais de petróleo convencional irão esgotar-se por volta do ano Por cada 3.8 litros de gasolina que um automóvel queima, são libertados 10 kg de CO 2 na atmosfera. Reservas de petróleo em biliões de barris em Motivação

5 Coco Colza Soja Girassol Palma Mamona Cacau Óleos e gorduras vegetais Fonte de energia (Biodiesel) Material para acumulação de energia térmica (PCM) 5 Motivação

6 6 Objectivos Biodiesel Materiais de mudança de fase Amostras estudadas Resultados Conclusões

7 7 Caracterizar por GC-MS óleos e gorduras vegetais transesterificadas; Analisar por DSC óleos e gorduras vegetais que fundem acima da temperatura ambiente. Objectivos

8 8 Motivação Objectivos Biodiesel Materiais de mudança de fase Amostras estudadas Resultados Conclusões

9 Biodiesel 9 Definição Ésteres metílicos/etílicos produzidos a partir de óleos vegetais ou gorduras animais, e que tenha qualidade para ser usado como biofuel. Biodegradável; Não tóxico; Elevado ponto de inflamação; Boas propriedades lubrificantes; Vantagens ambientais.

10 Biodiesel 10 Reacção de transesterificação

11 11 Motivação Objectivos Biodiesel Materiais de mudança de fase Amostras estudadas Resultados Conclusões

12 Materiais de Mudança de Fase 12 Definição PCM – material armazenador de calor latente Líquido T2TfT1T2TfT1 Sensível Temperatura/T Energia térmica/Q Sensível Latente Fusão Sólido Elevado calor de fusão; Elevada condutividade térmica; Elevado calor específico; Sofrer pequena variação de volume na transição de fase; Não ser corrosivo nem tóxico; Quimicamente estável;

13 13 Motivação Objectivos Biodiesel Materiais de mudança de fase Amostras Estudadas Resultados Conclusões

14 Amostras estudadas 14 Óleos e gorduras vegetais Ponto de fusão/ºC Origem Óleo de rícino-18 a -10José M. Vaz Pereira SA Manteiga de kpangnan38 a 40Agbanga Karité, África Manteiga de karité29 a 34Agbanga Karité, África Manteiga de cacau29 a 31Agbanga Karité, África Óleo de coco virgem23 a 28Agbanga Karité, África Óleo de palma36 a 45Fluka Óleo de coco23 a 28Fluka Óleo de palma36 a 45Sovena Óleo de colza-15 a 0Sovena Óleo de girassol-18 a -15Sovena Óleo de soja-23 a -20Bunge Ibérica Óleo de mamona-18 a -10 Dep Engª Química da UFRJ, Brasil Óleos e gorduras vegetais

15 Amostras estudadas 15 BiodieselComposiçãoOrigem Iberol A72% soja + 28% palmaIberol Iberol B50% soja + 50% palmaIberol Torrejana> 80% colzaTorrejana Mythen100% palmaMythen Mamona100% mamona (rícino)Dep Engª Química da UFRJ, Brasil Amostras de biodiesel

16 16 Motivação Objectivos Biodiesel Materiais de mudança de fase Amostras estudadas Resultados Conclusões

17 Resultados 17 Ésteres metílicos dos ácidos gordos Óleo de mamona % Óleo de rícino % Lit. % M. de kpangnan % Lit. % M. de karité % Lit. % M. de cacau % Lit. % C16:10.2 C16: C18: C18: C18: Ac. ricinoleico Identificação e quantificação dos ácidos gordos nos óleos e gorduras vegetais transesterificados

18 18 Ésteres Metílicos dos Ácidos Gordos Óleo de coco % Óleo de coco virgem % Lit. % Óleo de palma % Lit.% Óleo de soja % Lit. % Óleo de colza % Lit. % Óleo de girass ol % Lit. % FlukaSovena C8: C10: C12: C14: C16: C16: C18: <1.0 C18: C18: C18: C20: C20:

19 Resultados 19 Identificação e quantificação dos glicerídeos do óleo de coco Cromatograma do óleo de coco

20 Resultados 20 Tr/min Fórmula molecular Massa molecular MW Diglicerídeos% 19.04C 26 H 52 O 5 Si472C8-C12-OTMS C 30 H 60 O 5 Si528C12-C12-OTMS C 32 H 64 O 5 Si556C12-C14-OTMS C 34 H 68 O 5 Si584C12-C16-OTMS0.5 Identificação e quantificação dos diglicerídeos do óleo de coco Espectro de massa do derivado TMS da 1,3-dilauritina, com Tr = min, para R 1 = R 3 = C 11 H 23 e Mw = 528. M-15 [M-R 1,3 COOCH 2 ] + [M-R 1,3 COO] + [R 1,3 CO+74] + [R 1,3 CO] +

21 Resultados 21 Tr/min Fórmula molecular Triglicerídeos% 22.22C 31 H 58 O 6 C8-C8-C12 C8-C10-C C 33 H 62 O 6 C10-C10-C10 C8-C10-C C 35 H 66 O 6 C8-C12-C C 37 H 70 O 6 C8-C12-C14 C10-C12-C12 C10-C10-C C 39 H 74 O 6 C12-C12-C12 C10-C12-C C 41 H 78 O 6 C12-C12-C14 C10-C14-C14 C10-C12-C C 43 H 82 O 6 C12-C12-C16 C12-C14-C C 45 H 86 O 6 C14-C14-C14 C12-C14-C16 C12-C12-C C 47 H 90 O 6 C12-C14-C18 C12-C16-C16 C14-C14-C C 49 H 94 O 6 C12-C16-C180.7 Identificação e quantificação dos triglicerídeos do óleo de coco Espectro de massa de dois triglicerídeos com Mw = 694, C 43 H 82 O 6. [R 3 CO] + [R 1,2 CO] + [R 3 CO+74] + [R 1,2 CO+74] + [M-R 3 COO] + M+M [M- R 1,2 COO] + [R 1,2 CO] + [R 1,2 CO+74] + [R 3 CO] + [R 3 CO+74] + M+M [M-R 3 COO] +

22 Resultados 22 DSC dos óleos e gorduras vegetais Óleos e gorduras vegetais Temperatura de fusão (ºC) Entalpia de fusão (J/g) Manteiga de cacau Óleo de coco Óleo de palma Óleo de coco virgem Manteiga de Karité Manteiga de kpangnan

23 Resultados 23 Ésteres de ácidos gordos Iberol A % Iberol B % Mythen % Torrejana % Mamona % C16: C18: C18: C18: Ác. ricinoleico 99.3 Identificação e quantificação dos ácidos gordos nas amostras de biodiesel

24 24 Motivação Objectivos Biodiesel Materiais de mudança de fase Amostras estudadas Resultados Conclusões

25 25 Óleos e gorduras vegetais transesterificados Os óleos de mamona, rícino, palma, soja, colza e girassol % ésteres de ácidos gordos insaturados > saturados Os óleos de coco virgem, coco e a manteiga de cacau % ésteres de ácidos gordos insaturados < saturados As amostras das manteigas de kpangnan e karité % ésteres de ácidos gordos insaturados à dos saturados

26 Análise do óleo de coco 96.5% série homóloga de triglicerídeos de C31 a C % quatro diglicerídeos Conclusões 26 O óleo de coco virgem e as manteigas cacau, kpangnan e karité Entalpia de fusão elevada Possível utilização como PCM Análise por DSC

27 Conclusões Amostras de biodiesel Iberol A Iberol B Mythen Torrejana Mamona Ricas em ésteres dos ác. oleico e linoleico Um elevado índice de iodo e pouca estabilidade oxidativa. Níveis anormalmente baixos de palmitato de metilo, o que indicia que deverá ter sofrido um tratamento para reduzir o teor de saturados. Mythen 27


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