“DESENVOLVIMENTO DE METODOLOGIA ANALÍTICA PARA A DETERMINAÇÃO SIMULTÂNEA DE ÁCIDOS CARBOXÍLICOS DE BAIXO PESO MOLECULAR E ÂNIONS INORGÂNICOS EM AMOSTRAS.

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1 “DESENVOLVIMENTO DE METODOLOGIA ANALÍTICA PARA A DETERMINAÇÃO SIMULTÂNEA DE ÁCIDOS CARBOXÍLICOS DE BAIXO PESO MOLECULAR E ÂNIONS INORGÂNICOS EM AMOSTRAS DOS RIOS DA BACIA AMAZÔNICA EMPREGANDO CROMATOGRAFIA DE ÍONS” Cristiane A. Tumang 1 ; Alex V. Krusche 1 ; Reynaldo L. Victoria 1 ; Alexandra A. Montebelo 1 ; Adriana L. Castellanos 1 ; Jeffrey E. Richey 2 1 Universidade de São Paulo, CENA, Lab. de Ecologia Isotópica. catumang@cena.usp.br;catumang@cena.usp.br 2 University Washington INTRODUÇÃO OBJETIVOS PROCEDIMENTO ANALÍTICO Implantar metodologia analítica no laboratório de Ecologia Isotópica; Acoplar em linha coluna pré-concentradora no sistema de Cromatografia de íons; Determinar baixas concentrações de diferentes ácidos carboxílicos de baixo peso molecular nos compartimentos do ciclo hidrológico; RESULTADOS OBTIDOS Rio Comemoração Rio Ji-Paraná  A bacia Amazônica, maior sistema fluvial do mundo, constitui-se em um grande reservatório global de carbono. Diversos estudos têm sido realizados sobre o ciclo do carbono no rio Amazonas, que provavelmente é mantido por um pequeno estoque de matéria altamente reativa e em concentrações suficientes de ácidos carboxílicos de baixo peso molecular.  As mudanças do uso da terra, ocorridas nos últimos anos, têm proporcionado significativas alterações no movimento de água, no transporte de sedimentos e na composição química dos sistemas fluviais da região. Ocasionando mudanças significativas na composição da água e alterando a dinâmica do ciclo do carbono. CARACTERÍSTICAS ANALÍTICAS Ânions orgânicos: acetato (r = 0,997), glicolato (r = 0,997), formato (r = 0,997), propionato (r = 0,997), MSA (r = 0,999), butirato (r = 0,997) tartarato (r = 0,999), maleato (r = 0,997), oxalato (r = 0,999); Ânions inorgânicos: fluoreto (r = 0,997), cloreto (r = 0,999), nitrito (r = 0,999), clorato (r = 0,999), nitrato (r = 0,998), sulfato (r = 0,998), brometo (r = 0,997); Faixa linear= 0,010 a 1,0 mg L -1 de ânions orgânicos e 0,010 a 5,0 mg L -1 de ânions inorgânicos; Desvio padrão relativo= 2,0% (n=5); Tempo de análise= 30 minutos; PARÂMETROS ESTABELECIDOS Colunas empregadas Volume Injetado (mL) Corrente (mA) Tipo de Eluição Gradiente* Temperatura (ºC) AS15 (250 x 4 mm i.d) AG15 (250 x 4 mm i.d) ATC (9 x 24 mm i.d) AC15 (50 x 4mm i.d.) 3001,5 30 * 0,0 - 5,0 min: 10 mmol L -1 KOH 5,0 - 20,0 min: 45 mmol L -1 KOH 20,0 - 29,0 min: 10 mmol L -1 KOH Fluxo (mL min -1 ) Dionex DX–500 Bomba Loop Separação analítica Supressora Software Peak Neat 6.0 Cela de Condutividade Coluna separadora (AS15) Coluna de Guarda (AG15) Diagrama de fluxo Detecção  Controle procedimento analítico  Aquisição dos dados Amostrador SH 37.17 ETAPA DE PRÉ-CONCENTRAÇÃO EM LINHA CROMATOGRAMAS OBTIDOS KOH H2OH2O K+K+ Conector trocador cátions Câmara de geração KOH Reservatório Eletrólito K + Catodo de Pt (2H 2 O +2e - 2OH - + H 2 ) Anodo de Pt (H 2 O 2H + +1/2O 2 + 2e - ) Bomba [KOH]  corrente vazão Coluna Trap Cartucho de eluente EG40 KOH Com pré-concentração em linha Sem pré-concentração em linha 0,025 mg L -1 Fluoreto Glicolato Acetato Formato Propionato MSA Piruvato Cloreto Butirato Nitrito Clorato Valerato Tartarato Maleato Sulfato Oxalato Brometo Nitrato Fosfato Ftalato Citrato Ânions [mg l -1 ] Ig. Boa Vista Pastagem 0,066 0,054 0,282 0,761 - 0,341 0,090 - 0,368 - 0,089 0,155 0,1412 0,478 0,153 - 0,193 0,089 - 0,013 - 0,037 1,616 0,159 - 0,018 0,259 0,263 0,169 0,087 0,286 1,043 0,111 0,515 - 0,591 0,081 - 0,293 0,631 - 0,553 0,2355 - 0,022 0,261 0,327 - 0,065 0,833 0,141 0,123 0,215 - 0,331