Interação feixe amostra no MET Geração dos sinais depende da qualidade da fonte de elétrons. Quanto mais fino, maior a “resolução analítica” - Neste caso os melhores situam-se < 10nm até 1nm. - MET COPPE = 10 nm Raios X Feixe transmitido Imagem Elétrons espalhados elasticamente Feixe de elétrons incidente Elétrons secundários STEM* Elétrons absorvidos Amostra EDS Difração * Imagem de varredura combinação com a transmitida

Profundidade de foco Quanto a imagem fica em foco em função da espessura da lâmina fina. Também é governado pelas lentes do microscópio, mas fatalmente em MET a profundidade de foco não é grande. Quanto menor o feixe, maior a profundidade de foco, ao mesmo tempo menor iluminação – busca do compromisso. Terminologia: profundidade de campo – refere-se à amostra profundidade de foco – refere-se à imagem Feixe incidente Folha fina Imagem no plano

Difração – Talvez o aspecto analítico mais importante do MET (estrutura cristalina e distâncias inter-planares) Darvisson e Gunter mostraram que elétrons podem ser difratados atravessando um cristal de Ni e em 1939, Kossel e Möllenstedt levantam a possibilidade de combinar esse efeito com o TEM – fotografando o plano focal.

Difração – coluna do microscópio

Difração – abertura de área selecionada Relação entre a figura de difração e a imagem analisada.

Difração – figura de difração CFC _ _ _ _ Rd = λL 2 2 0 2 0 2 _ 0 2 2 _ R 0 2 2 _ 2 0 2 2 2 0 [1 1 1 ]

Amostragem A área/volume observados em MET são sempre muito pequenos, ou seja sempre uma pequena parte da amostra a ser examinada. Volume típico observado para folhas finas = 0,6 mm3 Não faz sentido levar uma amostra ao TEM sem: - ter conhecimento da amostra - ter observado em microscópio de luz visível - ter observado em MEV - ter planejado o que vai observar e analisar.

Interpretação da imagem A imagem do TEM é uma vista em 2D de uma amostra 3D. A interpretação tem que levar em conta isso. David Willians – Barry Carter, volume 1 Discordâncias não podem terminar no interior do cristal? Projeção da imagem tridimensional mostrada anteriormente.

Propriedades do feixe de elétrons λ (nm) ≈ . 1,22__ . E1/2 (eV) Corrente do feixe típica em um MET é de 0,1 a 1 μA (1A=1C/s) A carga de um elétron é (e) = - 1,602 x 10-19 C Isso corresponde a ≈ 1012 elétrons passando através de um plano Com 100keV de energia o elétron viaja a 0,5c (c=velocidade da luz), ou seja a 1,6x108 ms Com isso cada elétron passa separado do próximo de 0,16 cm Portanto nunca há mais de um eletron passando pela amostra de cada vez

Propriedades do feixe de elétrons Relação entre o momento (p) e seu comprimento de onda: λ = h p h = constante de Plank p = mov No TEM o momento é imposto ao elétron acelerando-o com a diferença de potencial V, fornecendo a ele a energia cinética eV. A energia cinética tem que ser igual a energia potencial. eV = mov2 2 mo (massa do elétron, 9,1x10-31kg v (velocidade do elétron)

Então, como p = mov p=(2moeV)1/2 como λ = h p λ = h (2moeV)1/2 ≈ . 1,22__ . E1/2 (eV)

Aberração em lentes magnéticas As mais importantes são • aberração esférica • aberração cromática • astigmatismo

Aberração esférica Plano do objeto Plano da imagem • surge pelas diferenças de qualidade da lente (poder) no centro e nas bordas • resulta na formação de um disco mínimo de confusão ao invés de um único ponto em foco • pode ser mecanicamente minimizado nas lentes de vidro • não há como corrigir em lentes eletromagnéticas

• o diâmetro mínimo de confusão é dado por d (ou Δrs) = Cs  C = constante (tipicamente 1 ou 2 mm para lentes objetivas), = abertura da lente • Reduzindo  tem-se uma grande redução de d • ... Mas por outro lado precisamos  grande para uma boa resolução • o melhor compromisso é   = 10-3 radians (= f/500) • resolução máxima (teórica) = 0.1 nm – não pode ser melhorada

Aberração cromática 1 2 Plano do objeto Plano da imagem • surge do espalhamento do feixe durante a sua passagem pela lente, gerando decomposição em diferentes comprimentos de onda, o que leva a diferentes posições do plano focal • instabilidades na aceleração de voltagem e na corrente contribuem para a formação da aberração cromática, é controlado pela kV escolhida e pela corrente das lentes •  também muda com a interação com a amostra, o que leva a uma regra básica que a resolução é maior ou igual a espessura folha fina10

Aberração cromática Δrc = Cc  E E Constante de aberração cromática

Astigmatismo ΔfA Plano do objeto Disco mínimo de confusão - ΔrA Ocorre quando as lentes favorecem a formação de diferentes planos focais dependendo do feixe, ou seja a lente é mais potente em do que em (diferente comprimento focal) , formando um disco de confusão, deslocado em 90 graus é inerente aos defeitos de borda das lentes inerente as heterogeneidades nas propriedades magnéticas da peça polar

ΔrA = ΔfA  ΔrA raio do disco de confusão ΔfA Máximo de diferença em comprimento focal também tem origem na contaminação das bordas da peça polar e das aberturas dando origem a depósitos não condutores que ficam “carregados” quando atingido pelos elétrons. portanto o astigmatismo é dependente do tempo de uso do microscópio, não pode ser eliminado e, invariavelmente, requer correção contínua. correção: lentes astigmadoras que opõem corrente às lentes principais corrigindo a potência e direção. no caso prático somente as lentes objetivas necessitam uma correção fina de astigmatismo (1 a 2h de trabalho)